一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置

1.本发明涉及二氧化碳气体捕集和资源化利用技术领域，具体涉及一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置。


背景技术：

2.近年来，随着经济与科技飞速发展，环境问题日益突出。大量使用化石燃料、co2的过量排放引起了不可忽视的温室效应和能源短缺问题，制约了人类发展、成为全球面临的主要挑战，而将co2还原为可使用的燃料既可以解决温室效应同时能暂时缓解能源短缺。在全球变暖、南北极冰川融化的大背景下，如何减少温室气体二氧化碳的排放，减缓全球气温持续上升，从而减少极端天气事件的发生仍是现如今研究的热点。因此，如何将二氧化碳的捕获封存并进行资源化利用具有非常重要的研究意义。
3.二氧化碳是地球上潜在的优质碳资源，可通过多种方法将其加工成为具有高附加价值的能源及各种化学品。光催化还原二氧化碳是一种新型的能源再生技术，它的基本原理是在太阳光驱动下，利用光催化剂在温和的反应条件(常温和常压)，实现催化转化二氧化碳为可再生碳氢燃料，以碳氢燃料为能源载体，可以实现碳循环利用，因而是目前最理想的co2转化与利用方案之一。影响光催化还原co2转化反应效率的因素主要包括：光催化剂、光源、溶剂种类和反应装置等，其中高效光催化剂的开发一直是研究热点，而光催化反应装置一直未引起足够的重视。实际上，合适的光催化反应装置不仅对于提高光催化还原co2的催化效率至关重要，而且对于探究光催化反应产物和反应机理同样有着重要的影响。目前报道的实验室光催化反应装置尽管大多都能控制反应气体氛围、反应温度、光源强度和搅拌速度等反应条件，但普遍都存在结构不够紧凑且不具备原位采样功能，无法实现对光催化反应过程生成的气态或液态中间产物和最终产物进行实时检测分析，不适合用于探究不同光催化剂的光催化还原co2活性及其反应机理。因此，设计开发一种结构紧凑、兼具反应条件可控和原位采样功能的新型实验室光催化还原co2反应装置，对于探究光催化还原co2反应过程及其机理具有重要的研究意义和科研价值。


技术实现要素：

4.本发明的目的主要是解决现有实验室光催化还原co2反应装置存在结构松散导致空间利用率不高以及无法原位采样检测等问题，提供一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置。该装置具有结构紧凑、原位采样等优点，方便调控光催化反应过程中反应气氛、光源强度、反应温度等反应条件，同时可以实现对气态或液态中间产物和最终产物的原位采样以便进行实时检测分析，有助于对光催化还原co2反应过程和反应机理的探究。
5.为实现上述目的，本发明通过采用以下的技术方案来实现：
6.一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置，整个装置结构分为三个部分：管道连接模块a、反应模块b和控制模块c；其中，管道连接模块a主要有气相/液相进样阀、气相/液相流量计、气相/液相抽样阀、真空泵、三通角阀以及连接管路；反应模块b主要有催化
反应构件和冷却控温构件；控制模块c包括磁力搅拌构件、控制电路板、液晶显示屏、触控屏以及电源开关。
7.优选地，所述的管道连接模块a处于整个反应装置上方，由气相进/出样管道、液相进/出样管道和真空抽气管道组成。其中，所述气相进样管道主要包括气相进样阀(a1)、气相流量计i(a2)以及配套的连接管路，气相进样阀(a1)通过管路一端与气体进样口(g1)相连，另一端流经气相流量计i(a2)后与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，从而实现由气体进样口(g1)为反应装置提供反应气体co2，并利用气相进样阀(a1)和气相流量计i(a2)来控制并监测反应气体co2的进样及气体流速；所述气相出样管道主要包括气相抽样阀(a3)、气相流量计ii(a4)和三通角阀i(a5)以及配套的连接管路，气相抽样阀(a3)通过管路一端与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，另一端流经气相流量计ii(a4)后经过三通角阀ⅰ(a5)分别送至气相产物采集口(g2)或气相色谱检测口(g3)，从而实现对催化反应装置中光催化还原co2过程产生的气相产物进行实时抽样采集或检测分析；所述液相进样管道主要包括液相进样阀(a6)、液相流量计i(a7)以及配套的连接管路，液相进样阀(a6)通过管路一端与液体进样口(l1)相连，另一端流经液相流量计i(a7)后与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，从而实现由液相进样口(l1)为反应装置提供反应溶液，并利用液相进样阀(a6)和液相流量计i(a7)来控制并监测反应溶液的进样及液体流速；所述液相出样管道主要包括液相抽样阀(a9)、液相流量计ii(a10)和三通角阀ii(a11)以及配套的连接管路，液相抽样阀(a9)通过管路一端与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，另一端流经液相流量计ii(a10)后经过三通角阀ⅰi(a11)分别送至液相产物采集口(l2)或液相色谱检测口(l3)，从而实现对催化反应装置中光催化还原co2过程产生的液相产物进行实时抽样采集或检测分析；所述真空抽气管道主要包括真空泵(a8)以及配套的连接管路，真空泵(a8)通过管路与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，从而实现对催化反应装置的抽真空过程，避免杂质气体对催化反应的影响。
8.优选地，所述的反应模块b主要由催化反应构件和冷却控温构件所组成，冷却控温构件为置于催化反应构件外侧的环形槽结构，对催化反应构件起到冷却控温作用。其中，所述的催化反应构件(b3)包括夹层石英玻璃反应槽(b4)及其配套的密封橡胶盖(b9)、led灯带(b7)以及固相粉末投料孔(b10)；夹层石英玻璃反应槽(b4)为由内外两层石英玻璃构成的夹层结构，内层反应槽是光催化还原co2的反应区域，气/液/固三相反应物于内层反应槽中发生光催化还原co2反应并产生气/液相产物，而内外层之间的夹层用于放置led灯带(b7)，在反应槽顶部加上配套的密封橡胶盖(b9)可以确保反应槽的良好气密性，同时反应槽底部通过螺栓与下层的控制模块c固定在一起；led灯带(b7)一共有六条，间隔均匀地竖直贴放于夹层石英玻璃反应槽(b4)的夹层内壁，经反应槽底部与控制电路板(c4)电连接，为光催化还原co2反应提供光源；固相粉末投料孔(b10)位于夹层石英玻璃反应槽(b4)顶部配套的密封橡胶盖(b9)上，通过旋入式孔塞与密封橡胶盖(b9)之间实现密封，固相粉末投料时，从密封橡胶盖(b9)上拔出旋入式孔塞，然后通过固相粉末投料孔(b10)将固相粉末(比如：催化剂等)加入到反应槽中，固相粉末加入后将旋入式孔塞塞紧，确保反应槽气密性良好。所述的冷却控温构件包括冷却液进口(b1)、冷却液出口(b2)、环形冷却槽(b5)及内置
热电偶(b8)，冷却液由冷却液进口b1流入环形冷却槽(b5)，环绕夹层石英玻璃反应槽(b4)流动后从冷却液出口(b2)流出，同时利用内置热电偶(b8)来监测冷却液温度，从而可以通过冷却液流速和温度来调控光催化过程中的反应温度。
9.优选地，所述的控制模块c主要包括液晶显示屏(c1)、触控屏(c2)、电源开关(c3)、控制电路板(c4)以及磁力搅拌构件(c5)。其中，所述液晶显示屏(c1)用于显示日期/时间、led灯带(b7)亮度、磁子搅拌速率、内置热电偶(b8)测得的冷却液温度等，并与控制电路板(c4)电连接；所述触控屏(c2)用于控制led灯带(b7)开关和亮度、内置热电偶(b8)开关、冷却液流速、磁力搅拌构件(c5)开关和搅拌速率、以及管道连接模块a中涉及到的进样阀/抽样阀和三通角阀等各类电磁阀，并与控制电路板(c4)电连接；所述电源开关(c3)用于控制整个光催化还原二氧化碳反应装置的电源，并与控制电路板(c4)电连接；所述磁力搅拌构件(c5)用于提供磁力来驱动位于夹层石英玻璃反应槽(b4)内的磁力搅拌子(b6)进行搅拌使得反应可以充分均匀地发生，并与控制电路板(c4)电连接。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
11.(1)本发明装置结构紧凑、多功能一体化，操作简单且气密性良好，空间占用率小，可轻松实现对光催化还原co2反应气氛、光源强度、搅拌速度、反应温度和时间等不同反应参数的调控，适合用于实验室评估不同催化剂的光催化还原co2性能；
12.(2)本发明装置具有简单的自动化流程，通过电磁阀可以在线实时地精确控制气相/液相样品的进样/采样过程，实现光催化反应过程中产物的原位采样分析测试，有助于对光催化还原co2反应过程和反应机理的探究。
附图说明
13.图1为一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置的结构示意图
14.其中，a—管道连接模块，主要包括：a1—气相进样阀，a2—气相流量计i，a3—气相抽样阀，a4—气相流量计ii，a5—三通角阀i，a6—液相进样阀，a7—液相流量计i，a8—真空泵，a9—液相抽样阀，a10—液相流量计ii，a11—三通角阀ii；b—反应模块，主要包括：b1—冷却液进口，b2—冷却液出口，b3—催化反应构件，b4—夹层石英玻璃反应槽，b5—环形冷却槽，b6—磁力搅拌子，b7—led灯带，b8—内置热电偶，b9—密封橡胶盖，b10—固相粉末投料孔；c—控制模块，主要包括：c1—液晶显示屏，c2—触控屏，c3—电源开关，c4—控制电路板，c5—磁力搅拌构件；其他，主要包括：g1—气体进样口，g2—气相产物采集口，g3—气相色谱检测口，l1—液相进样口，l2—液相产物采集口，l3—液相色谱检测口
具体实施方式
15.为能进一步了解本发明的内容及作用，兹举以下实施例，从而对本发明作进一步说明。本发明中所述的“上”“下”“左”“右”等方位为描述结构所需，并非特别限制，保护范围以技术方案的内容为准。
16.如图1所示，一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置，整个装置结构分为三个部分：管道连接模块a、反应模块b和控制模块c；其中，管道连接模块a主要有气相/液相进样阀、气相/液相流量计、气相/液相抽样阀、真空泵、三通角阀以及连接管路；反应模块b主要有催化反应构件和冷却控温构件；控制模块c包括磁力搅拌构件、控制电路板、液晶显
示屏、触控屏以及电源开关。
17.首先将装置的管道连接模块a(包括：气相/液相进样阀、气相/液相流量计、气相/液相抽样阀、真空泵、三通角阀以及连接管路)安装到位并与反应模块b和控制模块c连接好，检查并确认整个装置的气密性良好；打开电源开关(c3)；从密封橡胶盖(b9)上拔出旋入式孔塞，通过固相粉末投料孔(b10)将固相粉末(比如：催化剂等)加入到夹层石英反应玻璃槽(b4)中，固相粉末加入后将旋入式孔塞塞紧，确保反应槽气密性良好；将冷却液从冷却液进口(b1)通入环形冷却槽(b5)中，环绕夹层石英玻璃反应槽(b4)流动后从冷却液出口(b2)流出，同时通过触控屏(c2)打开内置热电偶(b8)，实时监测冷却液温度并显示于液晶显示屏(c1)，用于调控光催化反应温度；打开真空泵(a8)对反应装置进行抽气半小时以上，直至反应装置真空度达到10pa以下；打开液相进样阀(a6)，将液相反应物从液相进样口l1中通入到夹层石英玻璃反应槽(b4)，通过液相流量计(a7)来调控液体进样流速和流量，待通入所需要的液体量后关闭液相进样阀(a6)；通过触控屏(c2)打开磁力搅拌构件(c5)，使磁力搅拌子(b6)在适当转速下匀速搅拌20分钟以上，将催化剂固相粉末均匀分散在液相溶液中，其中磁力搅拌速度显示于液晶显示屏(c1)；打开气相进样阀(a1)，将反应气体(co2)从气体进样口(g1)通入，通过气相流量计i(a2)来调控气体进样流速和流量，待通入所需要的反应气体量关闭气相进样阀(a1)；之后，通过触控屏(c2)打开led灯带(b7)并调整至合适的光源强度，在光照条件下光催化还原co2反应开始发生，其中led灯带(b7)光源强度显示于液晶显示屏(c1)；在反应过程中，可以随时根据需要通过触控屏(c2)打开气相抽样阀(a3)，借助气相流量计ii(a4)来控制气相抽样阀(a3)对气相产物的采样流速，同时将三通角阀i(a5)旋至气相色谱检测口(g3)或者气相产物采集口(g2)，可以对气相产物进行实时测试分析或气相产物采集，气相产物实时测试或采样收集结束后，即时关闭气相抽样阀(a3)；此外，在反应过程中，也可以随时根据需要通过触控屏(c2)打开液相抽样阀(a9)，借助液相流量计ii(a10)来控制液相抽样阀(a9)对液相产物的采样流速，同时将三通角阀ii(a11)旋至液相色谱检测口(l3)或者液相产物采集口(l2)，可以对液相产物进行实时测试分析或液相产物采集，液相产物实时测试或采样收集结束后，即时关闭液相抽样阀(a9)；待反应完毕后，通过触控屏(c2)来关闭led灯带(b7)、磁力搅拌构件(c5)、内置热电偶(b8)等，关停冷却循环水，关闭电源开关(c3)。
18.所述的控制模块c主要包括液晶显示屏(c1)、触控屏(c2)、电源开关(c3)、控制电路板(c4)以及磁力搅拌构件(c5)。其中，所述液晶显示屏(c1)用于显示日期/时间、led灯带(b7)亮度、磁子搅拌速率、内置热电偶(b8)测得的冷却液温度等，并与控制电路板(c4)电连接；所述触控屏(c2)用于控制led灯带(b7)开关和亮度、内置热电偶(b8)开关、磁力搅拌构件(c5)开关和搅拌速率、以及管道连接模块a中涉及到的进样阀/抽样阀和三通角阀等各类电磁阀，并与控制电路板(c4)电连接；所述电源开关(c3)用于控制整个光催化还原二氧化碳反应装置的电源，并与控制电路板(c4)电连接；所述磁力搅拌构件(c5)用于提供磁力来驱动位于夹层石英玻璃反应槽(b4)内的磁力搅拌子(b6)进行搅拌使得反应可以充分均匀地发生，并与控制电路板(c4)电连接。
19.上述的具体实施方式是示例性的，是为了更好的使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所做的任何等同变更或修饰，均落入本发明所包括的范围。

技术特征：
1.一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置，其特征在于：整个装置结构分为三个部分，包括管道连接模块a、反应模块b和控制模块c；其中，管道连接模块a主要有气相/液相进样阀、气相/液相流量计、气相/液相抽样阀、真空泵、三通角阀以及连接管路；反应模块b主要有催化反应构件和冷却控温构件；控制模块c包括磁力搅拌构件、控制电路板、液晶显示屏、触控屏以及电源开关。2.根据权利要求1所述的一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置，其特征在于：所述的管道连接模块a处于整个反应装置上方，由气相进/出样管道、液相进/出样管道和真空抽气管道组成；其中，所述气相进样管道主要包括气相进样阀(a1)、气相流量计i(a2)以及配套的连接管路，气相进样阀(a1)通过管路一端与气体进样口(g1)相连，另一端流经气相流量计i(a2)后与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，实现由气体进样口(g1)为反应装置提供反应气体co2，并利用气相进样阀(a1)和气相流量计i(a2)来控制并监测反应气体co2的进样及气体流速；所述气相出样管道主要包括气相抽样阀(a3)、气相流量计ii(a4)和三通角阀i(a5)以及配套的连接管路，气相抽样阀(a3)通过管路一端与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，另一端流经气相流量计ii(a4)后经过三通角阀ⅰ(a5)分别送至气相产物采集口(g2)或气相色谱检测口(g3)，实现对催化反应装置中光催化还原co2过程产生的气相产物进行实时抽样采集或检测分析；所述液相进样管道主要包括液相进样阀(a6)、液相流量计i(a7)以及配套的连接管路，液相进样阀(a6)通过管路一端与液体进样口(l1)相连，另一端流经液相流量计i(a7)后与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，实现由液相进样口(l1)为反应装置提供反应溶液，并利用液相进样阀(a6)和液相流量计i(a7)来控制并监测反应溶液的进样及液体流速；所述液相出样管道主要包括液相抽样阀(a9)、液相流量计ii(a10)和三通角阀ii(a11)以及配套的连接管路，液相抽样阀(a9)通过管路一端与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，另一端流经液相流量计ii(a10)后经过三通角阀ii(a11)分别送至液相产物采集口(l2)或液相色谱检测口(l3)，实现对催化反应装置中光催化还原co2过程产生的液相产物进行实时抽样采集或检测分析；所述真空抽气管道主要包括真空泵(a8)以及配套的连接管路，真空泵(a8)通过管路与夹层石英玻璃反应槽(b4)配套的密封橡胶盖(b9)内嵌转接头紧密相连，实现对催化反应装置的抽真空过程，避免杂质气体对催化反应的影响。3.根据权利要求1所述的一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置，其特征在于：所述的反应模块b主要由催化反应构件和冷却控温构件所组成，冷却控温构件为置于催化反应构件外侧的环形槽结构，对催化反应构件起到冷却控温作用；其中，所述的催化反应构件(b3)包括夹层石英玻璃反应槽(b4)及其配套的密封橡胶盖(b9)、led灯带(b7)以及固相粉末投料孔(b10)；夹层石英玻璃反应槽(b4)为由内外两层石英玻璃构成的夹层结构，内层反应槽是光催化还原co2的反应区域，气/液/固三相反应物于内层反应槽中发生光催化还原co2反应并产生气/液相产物，而内外层之间的夹层用于放置led灯带(b7)，在反应槽顶部加上配套的密封橡胶盖(b9)可以确保反应槽的良好气密性，同时反应槽底部通过螺栓与下层的控制模块c固定在一起；led灯带(b7)一共有六条，间隔均匀地竖直贴放于夹层石英玻璃反应槽(b4)的夹层内壁，经反应槽底部与控制电路板(c4)电连接，为光催化还原co2反应提供光源；固相粉末投料孔(b10)位于夹层石英玻璃反应槽(b4)顶部配套的密封橡胶盖
(b9)上，通过旋入式孔塞与密封橡胶盖(b9)之间实现密封，固相粉末投料时，拔出旋入式孔塞，然后通过固相粉末投料孔(b10)将固相粉末(比如：催化剂等)加入到反应槽中，固相粉末加入后将旋入式孔塞塞紧，确保反应槽气密性良好；所述的冷却控温构件包括冷却液进口(b1)、冷却液出口(b2)、环形冷却槽(b5)及内置热电偶(b8)，冷却液由冷却液进口b1流入环形冷却槽(b5)，环绕夹层石英玻璃反应槽(b4)流动后从冷却液出口(b2)流出，同时利用内置热电偶(b8)来监测冷却液温度，可以通过冷却液流速和温度来调控光催化过程中的反应温度。4.根据权利要求1所述的一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置，其特征在于：所述的控制模块c主要包括液晶显示屏(c1)、触控屏(c2)、电源开关(c3)、控制电路板(c4)以及磁力搅拌构件(c5)；其中，所述液晶显示屏(c1)用于显示日期/时间、led灯带(b7)亮度、磁子搅拌速率、内置热电偶(b8)测得的冷却液温度等，并与控制电路板(c4)电连接；所述触控屏(c2)用于控制led灯带(b7)开关和亮度、内置热电偶(b8)开关、冷却液流速、磁力搅拌构件(c5)开关和搅拌速率、以及管道连接模块a中涉及到的进样阀/抽样阀和三通角阀等各类电磁阀，并与控制电路板(c4)电连接；所述电源开关(c3)用于控制整个光催化还原二氧化碳反应装置的电源，并与控制电路板(c4)电连接；所述磁力搅拌构件(c5)用于提供磁力来驱动位于夹层石英玻璃反应槽(b4)内的磁力搅拌子(b6)进行搅拌使得反应可以充分均匀地发生，并与控制电路板(c4)电连接。

技术总结
本发明内容属于二氧化碳气体捕集和资源化利用技术领域，具体涉及一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置。本发明提供一种新型的实验室光催化还原二氧化碳反应装置，整个装置结构包括：管道连接模块A、反应模块B和控制模块C；其中，管道连接模块A主要有气/液相进样阀、气/液相流量计、气/液相抽样阀、真空泵、三通角阀以及连接管路；反应模块B主要有催化反应构件和冷却控温构件；控制模块C包括磁力搅拌构件、控制电路板、液晶显示屏、触控屏以及电源开关。本发明装置具有结构紧凑、原位采样等优点，便于调控反应气氛、光源强度、反应温度等条件，可实现对气态或液态产物的实时检测分析，有助于对光催化还原CO2反应机理的探究。反应机理的探究。


技术研发人员：朱子豪 严凯伦 李俊彦 唐诗阅 赵乐华 陈达
受保护的技术使用者：中国计量大学
技术研发日：2023.06.26
技术公布日：2023/8/9