一种超声强化结晶和养晶组合塔的制作方法

1.本发明涉及养晶技术领域，具体涉及一种超声强化结晶和养晶组合塔。


背景技术：

2.世界范围内的能源紧张以及社会对环保型生产技术的要求越来越高。此外，国际上对于高纯度分离产物的需求日益增加，比如航空航天、电子等工业中所采用的各种特殊性能的高聚物材料，获得这种高性能聚合材料的主要障碍就在于能否获得高纯度的单体材料。又比如在医药工业中，常常由于药物提炼不纯，微量毒副作用物质的存在会使药物的应用达不到应有效果。对于这些有机化合物的分离提纯，如果采用传统的精馏法进行分离，不仅能耗高，而且还难以制备高纯度的产品。而工业结晶作为一种新兴的高效低耗分离手段具有巨大的应用潜力，传统工业结晶可分为溶液结晶、熔融结晶、沉淀结晶和升华结晶四大类，其中，熔融结晶作为一种高效低能耗且不使用溶剂的分离提纯方法受到国内外科学界与工业界的广泛关注。此外，对于很多同分异构体化合物，由于其沸点相差很小，精馏法往往不能适应，对于这样的体系，其凝固点通常相差较大(可达数十度及以上)，因而可用熔融结晶的方法就可能很好地将其分离开。
3.中国专利文献202020879029.2提供了一种带有夹套的冷却结晶养晶装置，包括结晶养晶槽，所述结晶养晶槽底部设有出料口，出料口内设有纤维过滤网，所述结晶养晶槽底部设有抽料槽，所述抽料槽与出料口连通，所述结晶养晶槽外套设可通冷却介质的夹套，该实用新型通过在结晶养晶槽外设冷却用夹套，能通过注入冷冻盐水快速结晶，并且结晶之后可以直接抽料并过滤杂质。
4.中国专利文献201610054602.4提供了一种中药提取结晶罐，包括结晶罐和晶种发生罐，所述结晶罐设有罐盖，所述罐盖上开设有若干加料口，所述结晶罐上方设有电机，所述电机连接搅拌轴，所述搅拌轴上设有若干浆叶，所述结晶罐周围设有第一冷却夹套，所述结晶罐的底部设有出料口，所述晶种发生罐的周围设有第二冷却夹套，所述第二冷却夹套的外壁均匀设有若干超声换能器，所述晶种发生罐的顶部和底部分别设有进料口和送料口，所述送料口连接送料管道，所述送料管道的另一端伸入结晶罐的上部，该中药提取结晶罐可以有效地控制加入的晶种量和粒度，使得结晶过程可控程度提高，生产的中药晶体质量好，纯度高，粒度均匀，为后续的制剂工艺提供便捷；但是该装置较为复杂，能耗较高。
5.我国目前采用的结晶养晶塔搅拌装置的搅拌器大多为桨式，是通过加强搅拌打破介稳状态来促进晶种形成的。机械搅拌桨离搅拌中心近处线速度低，离中心远处线速度高，会造成塔体中心区母液流速偏低、换热偏少，而塔壁区母液则流速偏高、换热偏多，为了保证线速度低的塔中心区也能正常形成晶种，提供给转轴的搅拌速度势必导致塔壁区流速偏快，容易造成塔壁区已经形成的晶种被搅碎，还会使形成的结晶颗粒松散、不规则，为后续的过滤操作带来了极大的难度，从而影响结晶养晶效果。


技术实现要素：

6.为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种超声强化结晶和养晶组合塔，引入锥形隔板将塔体分为结晶区和养晶区，提高了晶种形成效率；引入了超声装置，使结晶区母液能在较低的搅拌速度下形成晶种，避免了过高搅拌速度导致晶种破碎；同时引入了刮晶结构，使锥形隔板上的晶种颗粒能够顺利滑落至养晶区，从而得到粒度、纯度、形貌优良的晶体。
7.由结晶动力学的计算公式可知，晶体的成核速率、生长速率与操作条件(相对过饱和度s、悬浮密度m
t
、搅拌速率n
p
)密切相关。在工业结晶领域，晶体的成核速率b和生长速率g通常表示为：
[0008][0009]
g＝kgsg[0010]
本发明提供的一种耦合超声强化技术的节能高效、搅拌速度可灵活控制的结晶和养晶组合塔装置，既能通过超声强化产生的空化作用提高溶液中的过饱和度s，也能通过变速器分别控制结晶区和养晶区的搅拌速度来调控搅拌速率n
p
和悬浮密度m
t
，从而对晶体的成核速率和生长速率进行控制，最终实现提高化合物组分结晶效率的同时降低生产能耗。
[0011]
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0012]
一种超声强化结晶和养晶组合塔，包括塔体，所述塔体设有塔盖，所述塔盖上方设有电机，所述电机连接有搅拌轴，所述搅拌轴伸入塔体内部，所述搅拌轴上设有若干桨叶组；
[0013]
所述塔体内部设有锥形隔板，所述锥形隔板周缘固定于所述塔体内壁上，锥形隔板上部为结晶区，下部为养晶区；所述搅拌轴上、锥形隔板下方设置有变速器；
[0014]
所述塔体上开设有进料口，所述塔体底部开设有出料口。
[0015]
优选的，每组所述桨叶组由2～4片桨叶片组成。
[0016]
优选的，所述搅拌轴上、结晶区内固定设置有刮晶结构，刮晶结构包括连接杆、刮刀；连接杆与搅拌轴连接，连接杆远离搅拌轴的一端设置有刮刀，刮刀与锥形隔板上表面相贴合。
[0017]
优选的，所述刮刀为弹性材质。
[0018]
优选的，所述刮刀的数量为2～4个。
[0019]
优选的，所述塔盖上方、搅拌轴两侧对称设有若干超声发生器。
[0020]
优选的，所述塔体结晶区外套设有第一夹套，所述塔体养晶区外套设有第二夹套。
[0021]
优选的，所述第一夹套顶部一侧设有第一冷却剂进口，所述第一夹套底部另一侧设有第一冷却剂出口。
[0022]
优选的，所述第二夹套顶部一侧设有第二冷却剂进口，所述第二夹套底部另一侧设有第二冷却剂出口。
[0023]
优选的，所述变速器为行星齿轮变速器。
[0024]
优选的，所述塔体外侧设有液位计。
[0025]
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0026]
1)本发明提供的超声强化结晶和养晶组合塔，通过在塔体内部设置锥形隔板将塔内空间分成上下两个区域，使结晶与养晶分开，能够降低结晶区母液的饱和度，提高晶种的
形成效率，控制晶种的粒度；在结晶区与养晶区之间、搅拌轴上设置变速器，使结晶区的搅拌速度低于养晶区，晶种在结晶区形成后进入养晶区，然后在缓慢搅拌形成的径向环流的作用下均匀长大，最终能够得到粒度、纯度、形貌优良的晶体产物。
[0027]
2)本发明提供的超声强化结晶和养晶组合塔，引入超声场强化结晶过程，可显著降低新生晶核所需的能量壁垒，打破溶液的介稳状态，缩短诱导期，促进新生晶核的生成，提高结晶速率；超声空化能影响晶体晶习及其粒度，使析出的晶体粒度分布更窄，晶粒形貌更均匀，晶体纯度更高，提高分离效率；同时，超声场还能够节约过冷度，使体系在更少的过冷度下即可产生晶核，从而降低结晶过程能耗。
[0028]
3)本发明提供的超声强化结晶和养晶组合塔，引入刮晶结构，在搅拌结晶的状态下可同时对锥形隔板上表面进行刮晶操作，推动晶种颗粒，防止晶种颗粒堆积导致锥形隔板堵塞，使晶种颗粒能够沿着刮刀向下移动，从而顺利滑落至养晶区，并在养晶区形成品质优良的晶体。
附图说明
[0029]
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例示意图，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0030]
图1为本发明的结构示意图；
[0031]
图2为实施例1中桨叶组的结构示意图；
[0032]
图3为实施例1中a-a的向视图；
[0033]
图4为实施例2中a-a的向视图。
[0034]
图中，1、塔体；2、塔盖；3、电机；4、搅拌轴；41、桨叶组；411、桨叶片；5、锥形隔板；6、变速器；7、进料口；8、出料口；9、刮晶结构；901、连接杆；902、刮刀；10、超声发生器；11、第一夹套；1101、第一冷却剂进口；1102、第一冷却剂出口；12、第二夹套；1201、第二冷却剂进口；1202、第二冷却剂出口；13、液位计。
具体实施方式
[0035]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0036]
术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
[0037]
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以视具体情况理解
上述术语在本发明中的具体含义。
[0038]
本发明提供了一种超声强化结晶和养晶组合塔，包括塔体1，所述塔体1设有塔盖2，所述塔盖2上方设有电机3，所述电机3连接有搅拌轴4，所述搅拌轴4伸入塔体1内部，所述搅拌轴4上设有若干桨叶组41；
[0039]
所述塔体1内部设有锥形隔板5，所述锥形隔板5周缘固定于所述塔体1内壁上，锥形隔板5上部为结晶区，下部为养晶区；所述搅拌轴4上、锥形隔板5下方设置有变速器6，也即变速器6设置在锥形隔板5下方养晶区内的搅拌轴4上，使结晶区和养晶区能够产生不同的搅拌速度；
[0040]
所述塔体1上开设有进料口7，所述塔体1底部开设有出料口8。
[0041]
具体的，每组所述桨叶组41由2～4片桨叶片411组成，可以为2片、3片、4片。
[0042]
可选的，所述搅拌轴4上、结晶区内固定设置有刮晶结构9，也即刮晶结构9设置在结晶区内偏下方的搅拌轴4上，刮晶结构9包括连接杆901、刮刀902；连接杆901与搅拌轴4连接，连接杆901远离搅拌轴4的一端设置有刮刀902，刮刀902与锥形隔板5上表面相贴合；搅拌轴4转动时通过连接杆901带动刮刀902转动，刮刀902可对锥形隔板5上表面进行刮晶操作，推动晶种颗粒，防止晶种颗粒堆积导致锥形隔板5堵塞，同时晶种颗粒能够沿着刮刀向下移动，从而顺利滑落至养晶区。
[0043]
可选的，所述刮刀902为弹性材质。
[0044]
具体的，所述刮刀902的数量为2～4个，可以为2个、3个、4个。
[0045]
具体的，所述刮刀902所在竖直平面与所述连接杆901所在竖直平面间夹角为0～30
°
，有利于将锥形隔板5表面的晶种铲除，夹角可以为0
°
、5
°
、10
°
、15
°
、20
°
、25
°
、30
°
；发明人在实际实施过程发现，当所述夹角》0
°
时，刮晶效果更好，优选为20
°
，如果夹角继续增大则会造成刮晶结构9机械稳度下降，刮刀902与锥形隔板5间的摩擦力增大，影响刮晶效果。
[0046]
具体的，所述塔盖2上方、搅拌轴4两侧对称设有若干超声发生器10，超声发生器10能提高母液的过饱和度，提高结晶效率。
[0047]
可选的，所述塔体1结晶区外套设有第一夹套11，所述塔体1养晶区外套设有第二夹套12。
[0048]
具体的，所述第一夹套11顶部一侧设有第一冷却剂进口1101，所述第一夹套11底部另一侧设有第一冷却剂出口1102。
[0049]
具体的，所述第二夹套12顶部一侧设有第二冷却剂进口1201，所述第二夹套12底部另一侧设有第二冷却剂出口1202。
[0050]
冷却剂通过冷却剂进入夹套，与塔内溶液进行换热，从而使塔体中溶液冷却结晶。
[0051]
具体的，所述变速器6为行星齿轮变速器。
[0052]
具体的，所述塔体1外侧设有液位计13，以掌握流量，控制养晶效果。
[0053]
下面通过具体实施例，来对本发明作进一步的说明。
[0054]
实施例1
[0055]
如图1所示，为本发明提供的一种超声强化结晶和养晶组合塔，包括塔体1，所述塔体1设有塔盖2，所述塔盖2上方设有电机3，所述电机3连接有搅拌轴4，所述搅拌轴4伸入塔体1内部，所述搅拌轴4上设有桨叶组41；
[0056]
所述塔体1内部设有锥形隔板5，所述锥形隔板5周缘固定于所述塔体1内壁上，锥
形隔板5上部为结晶区，下部为养晶区；所述搅拌轴4上、锥形隔板5下方设置有变速器6，所述变速器6为行星齿轮变速器。
[0057]
所述搅拌轴4上设置了5组桨叶组41，结晶区设置了3组桨叶组41，养晶区设置了2组桨叶组41；每组所述桨叶组41由3片桨叶片411组成；
[0058]
所述塔体1上开设有进料口7，所述塔体1底部开设有出料口8。
[0059]
所述搅拌轴4上、结晶区内固定设置有刮晶结构9，刮晶结构9包括连接杆901、刮刀902；连接杆901与搅拌轴4连接，连接杆901远离搅拌轴4的一端设置有刮刀902，刮刀902与锥形隔板5上表面相贴合；
[0060]
所述刮刀902为弹性材质；
[0061]
所述刮刀902的数量为3个。
[0062]
所述刮刀902所在竖直平面与所述连接杆901所在竖直平面间夹角为0
°
。
[0063]
所述塔盖2上方、搅拌轴4两侧对称设有2个超声发生器10。
[0064]
所述塔体1结晶区外套设有第一夹套11，所述塔体1养晶区外套设有第二夹套12；所述第一夹套11顶部一侧设有第一冷却剂进口1101，所述第一夹套11底部另一侧设有第一冷却剂出口1102；所述第二夹套12顶部一侧设有第二冷却剂进口1201，所述第二夹套12底部另一侧设有第二冷却剂出口1202。
[0065]
所述塔体1外侧设有液位计13。
[0066]
实施例2
[0067]
一种超声强化结晶和养晶组合塔，包括塔体1，所述塔体1设有塔盖2，所述塔盖2上方设有电机3，所述电机3连接有搅拌轴4，所述搅拌轴4伸入塔体1内部，所述搅拌轴4上设有桨叶组41；
[0068]
所述塔体1内部设有锥形隔板5，所述锥形隔板5周缘固定于所述塔体1内壁上，锥形隔板5上部为结晶区，下部为养晶区；所述搅拌轴4上、锥形隔板5下方设置有变速器6，所述变速器6为行星齿轮变速器。
[0069]
所述搅拌轴4上设置了5组桨叶组41，结晶区设置了3组桨叶组41，养晶区设置了2组桨叶组41；每组所述桨叶组41由3片桨叶片411组成；
[0070]
所述塔体1上开设有进料口7，所述塔体1底部开设有出料口8。
[0071]
所述搅拌轴4上、结晶区内固定设置有刮晶结构9，刮晶结构9包括连接杆901、刮刀902；连接杆901与搅拌轴4连接，连接杆901远离搅拌轴4的一端设置有刮刀902，刮刀902与锥形隔板5上表面相贴合；
[0072]
所述刮刀902为弹性材质；
[0073]
所述刮刀902的数量为3个。
[0074]
所述刮刀902所在竖直平面与所述连接杆901所在竖直平面间夹角为20
°
。
[0075]
所述塔盖2上方、搅拌轴4两侧对称设有2个超声发生器10。
[0076]
所述塔体1结晶区外套设有第一夹套11，所述塔体1养晶区外套设有第二夹套12；所述第一夹套11顶部一侧设有第一冷却剂进口1101，所述第一夹套11底部另一侧设有第一冷却剂出口1102；所述第二夹套12顶部一侧设有第二冷却剂进口1201，所述第二夹套12底部另一侧设有第二冷却剂出口1202。
[0077]
所述塔体1外侧设有液位计13。
[0078]
应用例1
[0079]
利用实施例1中所述超声强化结晶和养晶组合塔进行二甲苯异构体的分离，具体步骤如下：
[0080]
二甲苯异构体溶液从进料口7进入塔体1中，塔体1内部设有锥形隔板5，锥形隔板5上部为结晶区，下部为养晶区，结晶区冷却剂从第一冷却剂进口1101进入第一夹套11，从第一冷却剂出口1102排出；养晶区冷却剂从第一冷却剂进口1101进入第一夹套11，从第一冷却剂出口1102排出。冷却剂与塔体1内的二甲苯异构体混合物溶液进行换热，使溶液达到一定的过冷度并开始结晶。
[0081]
电机3带动搅拌轴4带动浆叶组41对塔体1中的二甲苯异构体溶液进行搅拌，打破二甲苯异构体溶液的介稳状态；超声发生器10产生超声波提高二甲苯异构体溶液局部的浓度和过饱和度，并降低结晶能垒；随着溶液冷量的增加，以及搅拌与超声的共同作用下，二甲苯实现初级成核形成晶种。
[0082]
对二甲苯晶种形成后伴随母液在重力作用下进入锥形隔板5下方的养晶区，有部分晶种在锥形隔板5上表面形成，搅拌轴4通过连接杆901带动刮刀902，将锥形隔板5上表面的晶种刮下，使其滑落到养晶区。
[0083]
由于搅拌轴4上设置有变速器6，从而使养晶区具有与锥形隔板5上方结晶区不同的搅拌速度，养晶区的对二甲苯晶种在缓慢搅拌形成的径向环流的作用下均匀长大，并通过液位计13掌握流量，控制养晶效果，最终形成的形貌均一的对二甲苯晶体，随后与母液一起从出料口8排出塔体1，进入分离装置。
[0084]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种超声强化结晶和养晶组合塔，包括塔体(1)，其特征在于，所述塔体(1)设有塔盖(2)，所述塔盖(2)上方设有电机(3)，所述电机(3)连接有搅拌轴(4)，所述搅拌轴(4)伸入塔体(1)内部，所述搅拌轴(4)上设有若干桨叶组(41)；所述塔体(1)内部设有锥形隔板(5)，所述锥形隔板(5)周缘固定于所述塔体(1)内壁上，锥形隔板(5)上部为结晶区，下部为养晶区；所述搅拌轴(4)上、锥形隔板(5)下方设置有变速器(6)；所述塔体(1)上开设有进料口(7)，所述塔体(1)底部开设有出料口(8)。2.根据权利要求1所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，每组所述桨叶组(41)由2～4片桨叶片(411)组成。3.根据权利要求1所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述搅拌轴(4)上、结晶区内固定设置有刮晶结构(9)，刮晶结构(9)包括连接杆(901)、刮刀(902)；连接杆(901)与搅拌轴(4)连接，连接杆(901)远离搅拌轴(4)的一端设置有刮刀(902)，刮刀(902)与锥形隔板(5)上表面相贴合。4.根据权利要求3所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述刮刀(902)为弹性材质。5.根据权利要求3所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述刮刀(902)的数量为2～4个。6.根据权利要求1所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述塔盖(2)上方、搅拌轴(4)两侧对称设有若干超声发生器(10)。7.根据权利要求1所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述塔体(1)结晶区外套设有第一夹套(11)，所述塔体(1)养晶区外套设有第二夹套(12)。8.根据权利要求7所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述第一夹套(11)顶部一侧设有第一冷却剂进口(1101)，所述第一夹套(11)底部另一侧设有第一冷却剂出口(1102)。9.根据权利要求7所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述第二夹套(12)顶部一侧设有第二冷却剂进口(1201)，所述第二夹套(12)底部另一侧设有第二冷却剂出口(1202)。10.根据权利要求1所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述变速器(6)为行星齿轮变速器。11.根据权利要求1所述的超声强化结晶和养晶组合塔，其特征在于，所述塔体(1)外侧设有液位计(13)。

技术总结
本发明公开了一种超声强化结晶和养晶组合塔，包括塔体(1)，所述塔体(1)设有塔盖(2)，所述塔盖(2)上方设有电机(3)，所述电机(3)连接有搅拌轴(4)，所述搅拌轴(4)伸入塔体(1)内部，所述搅拌轴(4)上设有若干桨叶组(41)；所述塔体(1)内部设有锥形隔板(5)，所述锥形隔板(5)周缘固定于所述塔体(1)内壁上，锥形隔板(5)上部为结晶区，下部为养晶区；所述搅拌轴(4)上、锥形隔板(5)下方设置有变速器(6)；所述塔体(1)上开设有进料口(7)，所述塔体(1)底部开设有出料口(8)；利用该超声强化结晶和养晶组合塔，能够得到粒度、纯度、形貌优良的晶体产物。物。物。


技术研发人员：陈强 李琳鸽 盛维武 魏嘉 李小婷 程永攀
受保护的技术使用者：中石化炼化工程（集团）股份有限公司
技术研发日：2023.05.10
技术公布日：2023/8/9