一种双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置的制作方法

1.本发明属于合成培育钻石或者特种钻石技术领域，尤其涉及一种双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置。


背景技术：

2.合成培育钻石主要是重力作用下高温高压温度梯度晶种法合成的，现在主要流行使用的技术是上下调整碳片的发热量来调整内部的结构温差，促使外延法生长金刚石的温度梯度始终保持在1250度到1350摄氏度，利用碳原子在触媒金属材料中的溶解度随温度降低而降低的特性，在高温端放置碳源（石墨或石墨与金刚石粉的混合物），在低温端放置金刚石仔晶颗粒，碳原子在高温端经过触媒材料溶解催化后，通过高温端与低温端建立的温度差，向下沉积在低温端的金刚石仔晶上，随着时间推移不断沉积形成大尺寸金刚石。
3.现有方法调整上下碳片的发热量来调整合成块内部的结构温差，方法单一，简单，并且一旦调整上下石墨加热片发热量就会导致石墨片的厚度增加或者减薄，后期整个加热管所在整个腔体的内部结构中就会升高或者降低，不利于培育钻石稳定性生长。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，具有使用性强，调整幅度宽广的优点。
5.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，包括位于外部用于保温支撑绝缘密封的柱状中空的复合叶腊石，以及位于复合叶腊石两端部同心设置的白云石环和位于芯部用于导电保温传压的圆形导电圈，叶腊石中心设有四周密封的加热组件和位于加热组件中心的内部合成体，所述加热组件包括位于两端水平设置的石墨加热片和位于复合叶腊石内壁的石墨加热管，所述石墨加热管和复合叶腊石之间还设有一层绝缘屏蔽材料，石墨加热片为圆形用以将热量分布的更加均匀，所述石墨加热管包括主石墨加热管和辅助石墨加热管，所述内部合成体从上至下依次包括传压陶瓷片、绝缘保温填充片、碳源、催化剂触媒、晶床，所述晶床中心设有晶种，晶种顶部的催化剂触媒为钻石生长提供空间，经过培育以后最终成为图中所示的晶体生长模型，后经切割成为成品裸钻，所述碳源、催化剂触媒和晶床外边缘还套设一个高纯氧化镁管。
6.进一步的，所述白云石环和圆形导电圈底部嵌入复合叶腊石内腔，所述石墨加热片与圆形导电圈和白云石环之间还设有铁片，所述石墨加热管和复合叶腊石之间还套设有一层绝缘屏蔽层。
7.进一步的，所述辅助石墨加热管的长度小于主石墨加热管的长度，且辅助石墨加热管相对主石墨加热管上下移动，辅助石墨加热管上下分别通过第一绝缘屏蔽层和第二绝缘屏蔽层固定，绝缘屏蔽层采用绝缘管形式，第一绝缘屏蔽层、第二绝缘屏蔽层和辅助石墨加热管的长度之和等于主石墨加热管的长度。
8.进一步的，所述辅助石墨加热管位于主石墨加热管外壁。
9.进一步的，所述辅助石墨加热管位于主石墨加热管内壁。
10.本发明具有的优点是：1.本发明具有调整方便，调整幅度大，调整幅度可控的优点，在不改变触媒和碳源相对整个合成腔体的相对的位置的情况下就能达到调整温度的效果；2.由于本发明中辅助加热管可以相对主加热管自由移动，因此可以改变主加热管任何位置的温度，等辅助加热管位置确定后，其余用第一绝缘屏蔽层和第二绝缘陪屏蔽层的高度相互固定支撑即可，调节方便；3.本发明中辅助加热管的长度和厚度可以根据使用的需要任意设置，且辅助加热管也可以根据需要调整在主加热管的内外壁进行调整，用于调整合成块合成培育钻石过程中的径向方向的温差，同时调整高度方向的温度差效果更好。
11.机理：由于在培育钻石时，缩小径向方向的温度差，有利于圆形晶床上方的外延生长出的培育钻石粒度大小更加均匀，通过培育钻石的共同生长从而改善个别钻石生长过快导致钻石净度较差的情况。本发明的双层加热管调整高度方向的温度差，在调整过程中加热管在整个腔体中位置不发生改动，培育钻石能够稳定生长，在培育钻石长大长高的过程中，辅助加热管附近的温差更小，有利于培育钻石晶型一致，长出培育钻石晶型类似于塔状的钻石，这种培育钻石切割成市场所需的成品裸钻成品率高于普通培育钻石10-20%，并且降低高度方向的温度差，培育钻石的中腰位置以下表面不容易进入杂质，能够提升培育钻石毛坯整体色系偏白，进而提升产品质量。
附图说明
12.图1是本发明中辅助加热管位于主加热管外壁时的结构示意图。
13.图2是本发明中加高辅助加热管且位于主加热管外壁时的结构示意图。
14.图3是本发明中加厚辅助加热管且位于主加热管外壁时的结构示意图。
15.图4是本发明中改变辅助加热管高度且位于主加热管外壁时的结构示意图图5是本发明中辅助加热管位于主加热管内壁时的结构示意图。
具体实施方式
16.实施例1如图1所示，一种双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，包括位于外部用于保温支撑绝缘密封的柱状中空的复合叶腊石，以及位于复合叶腊石1两端部同心设置的白云石环2和位于芯部用于导电保温传压的圆形导电圈3，叶腊石中心设有四周密封的加热组件和位于加热组件中心的内部合成体，所述加热组件包括位于两端水平设置的石墨加热片4和位于复合叶腊石内壁的石墨加热管，所述石墨加热管和复合叶腊石之间还设有一层绝缘屏蔽材料，石墨加热片为圆形用以将热量分布的更加均匀，所述石墨加热管包括主石墨加热管5和辅助石墨加热管6，所述辅助石墨加热管位于主石墨加热管外壁，所述内部合成体从上至下依次包括传压陶瓷片7、绝缘保温填充片8、碳源9、催化剂触媒10、晶床11，所述晶床中心设有晶种，晶种顶部的催化剂触媒为钻石生长提供空间，经过培育以后最终成为图中所示的晶体生长模型12，后经切割成为成品裸钻，所述碳源、催化剂触媒和晶床外边
缘还套设一个高纯氧化镁管13；所述白云石环和圆形导电圈底部嵌入复合叶腊石内腔，所述石墨加热片与圆形导电圈和白云石环之间还设有铁片14，所述石墨加热管和复合叶腊石之间还套设有一层绝缘屏蔽层；所述辅助石墨加热管的长度小于主石墨加热管的长度，且辅助石墨加热管相对主石墨加热管上下移动，辅助石墨加热管上下分别通过第一绝缘屏蔽层15和第二绝缘屏蔽层16固定，绝缘屏蔽层采用绝缘管形式，第一绝缘屏蔽层、第二绝缘屏蔽层和辅助石墨加热管的长度之和等于主石墨加热管的长度。
17.实施例2实施例2与实施例1的不同之处在于：所述辅助石墨加热管位于主石墨加热管内壁。
18.具体使用时，根据使用需要连接好装置，将辅助石墨加热管置于合适的位置后即可进行钻石的培育；具体的温度对钻石培育的影响包括以下情况：将辅助加热管加高，辅助加热管处于碳源触媒附近，辅助加热管与主加热管共同参与导电，重合区域增大，温差缩小的更多，培育钻石或功能金刚石能够以更小的温差和更低的生长速度进行生长，能够在10-15天工艺时长，生长3-5粒高净度单粒8-15克拉毛坯钻石，此种方式另外可以解决触媒高度不够导致培育钻石高度受限的问题，根据培育钻石或者功能钻石的转化率进行适当的增加碳源的厚度或者触媒的厚度。当辅助加热管处于碳源上方，辅助加热管与主加热管共同参与导电，碳源上方温差缩小，温度梯度法中的高温端温度减小，此时能够在4-6天生长出10粒3-5克拉的培育钻石或者功能性钻石。当辅助加热管处于碳源上方并且加厚时，辅助加热管与主加热管共同参与导电，碳源上方温差缩小的更多，温度梯度法中的高温端温度减小的更多，此时能够在4-5天生长出13粒3-4克拉的培育钻石或者功能性钻石。当辅助加热管处于主加热管内壁时，与主加热管内壁共同参与导电，如图5所示，重合区域的电阻减小，温度降低，配合触媒两侧的高纯氧化镁管与绝缘屏蔽层会平衡碳源正上方的温度场，达到碳源外侧和碳源中心部位的横向温度差减小，能够4-5天生长出13粒3-3.5克拉的培育钻石或者功能性钻石。
19.应用例在液压缸缸径800mm国产六面顶压机上使用本发明装置培育钻石时，控制工艺参数如下：以5-10分钟升压至80mpa，5-30分钟分阶段提升功率至5.1千瓦左右，然后六面顶压机及控制系统以压力80mpa，加热功率5.1千瓦左右，恒温恒压3-10天；1.将辅助加热管设置在主加热管外侧，高度设置10mm，辅助加热管厚度设置0.6mm，辅助加热管调整至相对于下方加热石墨片高度11mm，辅助加热管与主加热管共同参与导电，重合区域增大，加热管重合区域温差缩小的更多，培育钻石或功能金刚石能够以更小的温差和更低的生长速度进行生长，能够在10-15天工艺时长，生长出3-5粒高净度单粒8-15克拉毛坯钻石。
20.2.将辅助加热管设置在主加热管外侧，高度设置6mm，辅助加热管厚度设置0.6mm，辅助加热管调整至相对于下方加热石墨片高度11mm，辅助加热管与主加热管共同参与导电，重合区域适中，加热管重合区域温差缩小的较为适中，培育钻石或功能金刚石能够以适中的温差和适中的生长速度进行生长，能够在7-9天工艺时长，生长出4-7粒高净度单粒5-10克拉培育钻石或者功能性钻石。
21.3.将辅助加热管设置在主加热管外侧，高度设置6mm，辅助加热管厚度设置0.6mm，
辅助加热管调整至相对于下方加热石墨片高度16mm，辅助加热管与主加热管共同参与导电，重合区域适中并且移动至碳源上方，碳源上方温差缩小，温度梯度法中的高温端温度减小，此时能够在4-6天生长出10粒3-5克拉的培育钻石或者功能性钻石。
22.4.将辅助加热管设置在主加热管外侧，高度设置6mm，辅助加热管厚度设置0.9mm，辅助加热管调整至相对于下方加热石墨片高度16mm，碳源上方温差缩小的更多，温度梯度法中的高温端温度减小的更多，整体触媒之间温度差更加稳定及容易控制，此时能够在4-5天生长出13粒3-4克拉的培育钻石或者功能性钻石。
23.5.将辅助加热管设置在主加热管外侧内壁时，辅助加热管高度设置6mm，厚度设置0.6mm，辅助加热管调整至相对于下方加热石墨片高度16mm如图5所示，重合区域的电阻减小，温度降低，配合触媒两侧的高纯氧化镁管与绝缘屏蔽层会平衡碳源正上方的温度场，达到碳源外侧和碳源中心部位的横向温度差减小，能够4-5天生长出13粒3-3.5克拉粒度更加均匀的培育钻石或者功能性钻石。

技术特征：
1.一种双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，其特征在于：包括位于外部的柱状中空的复合叶腊石，以及位于复合叶腊石两端部同心设置的白云石环和位于芯部的圆形导电圈，叶腊石中心设有四周密封的加热组件和位于加热组件中心的内部合成体，所述加热组件包括位于两端水平设置的石墨加热片和位于复合叶腊石内壁的石墨加热管，所述石墨加热管和复合叶腊石之间还设有一层绝缘屏蔽材料，所述石墨加热管包括主石墨加热管和辅助石墨加热管，所述内部合成体从上至下依次包括传压陶瓷片、绝缘保温填充片、碳源、催化剂触媒、晶床，所述晶床中心设有晶种，所述碳源、催化剂触媒和晶床外边缘还套设一个高纯氧化镁管。2.如权利要求1所述的双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，其特征在于：所述白云石环和圆形导电圈底部嵌入复合叶腊石内腔，所述石墨加热片与圆形导电圈和白云石环之间还设有铁片，所述石墨加热管和复合叶腊石之间还套设有一层绝缘屏蔽层。3.如权利要求2所述的双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，其特征在于：所述辅助石墨加热管的长度小于主石墨加热管的长度，且辅助石墨加热管相对主石墨加热管上下移动，辅助石墨加热管上下分别通过第一绝缘屏蔽层和第二绝缘屏蔽层固定。4.如权利要求3所述的双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，其特征在于：所述辅助石墨加热管位于主石墨加热管外壁。5.如权利要求3所述的双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，其特征在于：所述辅助石墨加热管位于主石墨加热管内壁。

技术总结
本发明属于合成培育钻石或者特种钻石技术领域，尤其涉及一种双层加热管合成培育钻石调整温度梯度的装置，包括位于外部的柱状中空的复合叶腊石，以及白云石环和位于芯部的圆形导电圈，叶腊石中心设有四周密封的加热组件和位于加热组件中心的内部合成体，加热组件包括石墨加热片和石墨加热管，石墨加热管包括主石墨加热管和辅助石墨加热管，内部合成体从上至下依次包括传压陶瓷片、绝缘保温填充片、碳源、催化剂触媒、晶床，晶床中心设有晶种，碳源、催化剂触媒和晶床外边缘还套设一个高纯氧化镁管，本发明具有结构简单、调整方便的优点。调整方便的优点。调整方便的优点。


技术研发人员：刘坤 刘杰 张梦杰 李凤凤 刘嘉煜
受保护的技术使用者：郑州华晶金刚石股份有限公司
技术研发日：2023.05.04
技术公布日：2023/8/9