一种石墨烯透明电热薄膜及其制备方法及应用与流程

1.本发明涉及石墨烯的制备和应用领域，特别是涉及用石墨烯制作透明电热薄膜的技术领域，具体是涉及一种石墨烯透明电热薄膜及其制备方法及应用。


背景技术：

2.通常，导电材料和纳米材料被用作透明电极。这些材料的特点是低电阻率和透明性。导电材料如i to(氧化铟锡)导电膜及其代用品(如zno，sno2等)在透明化学及相关产业中广泛使用，但它们的制备成本高昂，且易受到应力和电流疲劳的影响，缺点显著。因此，寻求高效的替代品很有必要。
3.石墨烯因其单层二维蜂窝结构，具有优异的电学性能和机械性能。因此，它通常被认为是一个理想的透明电极材料。然而，目前石墨烯在透明化学和电热领域的应用还不够成熟，更加具体而言，还需要合适的制备工艺以及石墨烯本身具有的缺陷问题需要解决。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯透明电热薄膜及其制备方法及应用，可以获得优异的透明度和电热性能，利用石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层之间的界面能保证两者之间的良好相容性和协同作用，提高其稳定性、耐腐蚀性以及电热性能，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种石墨烯透明电热薄膜，由聚酯类溶液构成的聚酯基底层、置于所述聚酯基底层上交错设置的石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层组成，其中，所述聚酯基底层与石墨烯薄膜层之间布置着ag导电胶。
7.作为本发明的进一步方案，所述石墨烯薄膜层由石墨烯表面聚集有机分子形成表面修饰的石墨烯薄膜层构成，有机分子为n-甲基吡咯烷酮分子，所述的n-甲基吡咯烷酮分子的比例为0.1～1.0。
8.作为本发明的进一步方案，所述n-甲基吡咯烷酮分子通过弱相互作用在石墨烯表面聚集。
9.作为本发明的进一步方案，所述聚酯基底采用pet或pen材料，所述ag导电胶厚度为10至50nm。
10.作为本发明的进一步方案，所述石墨烯薄膜层为单层石墨烯薄膜层，所述的石墨烯薄膜层厚度在0.3～1nm之间，所述石墨烯薄膜层的纯度大于95％，单层石墨烯薄膜层所对应的电阻率小于5ωωcm。
11.作为本发明的进一步方案，所述导电氧化物薄膜层为氧化铟锡(i to)导电膜，所述的氧化铟锡导电膜的厚度为100～200nm。
12.作为本发明的进一步方案，所述导电氧化物薄膜层为氧化铝锌(azo)导电膜、氧化铜(cuo)导电膜、氧化镁(mgo)导电膜、氧化铝(a l2o3)导电膜中的一种。
13.作为本发明的进一步方案，所述石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层的厚度比为1:1～1:5。
14.一种基于石墨烯透明电热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
15.1)通过机械剥离法从石墨烯原片中剥离单层石墨烯薄膜层，并在有机溶剂中制备石墨烯溶液；
16.2)在聚酯基底上均匀涂布ag导电胶，并将石墨烯溶液均匀涂在ag导电胶上，并通过沉积、干燥、热压制作出石墨烯薄膜层；
17.3)在石墨烯薄膜层上沉积导电氧化物薄膜层，对石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层进行热处理，形成化学键合。
18.作为本发明的进一步方案，所述的有机溶剂为nmp或dmf。
19.作为本发明的进一步方案，所述的聚酯基底层为pet或pen材料基底。
20.作为本发明的进一步方案，所述的石墨烯薄膜层采用化学气相沉积法制备；所述的导电氧化物薄膜层采用磁控溅射法制备。
21.作为本发明的进一步方案，所述沉积温度为150℃～400℃。
22.作为本发明的进一步方案，所述的热处理温度为300℃～700℃，时间为0.5～3小时。
23.一种采用石墨烯透明电热薄膜的显示器件，该显示器件包括石墨烯透明电热薄膜、显示器面板和电路板；其中，显示器件的透光率为85％～95％，电阻率为10ω/sq～300ω/sq，热输出功率为10w/m2～100w/m2，该显示器件应用于智能手机、平板电脑、电子白板、车载显示器等领域。
24.与现有技术相比，本发明提供的石墨烯透明电热薄膜及其制备方法及应用具有以下有益效果：
25.1.石墨烯透明电热薄膜的透过率高、电阻率低、电热响应速度快、稳定性好，具有良好的应用前景。
26.2.利用弱相互作用在石墨烯表面聚集有机分子，能有效减轻石墨烯膜中的缺陷对电热性能的影响。
27.3.本发明提供的一种石墨烯透明电热薄膜具有较高的制备成本效益比，可作为i to透明电极材料的替代品，有着广泛的应用前景。
28.为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合具体实施例来对本发明进行详细说明。
具体实施方式
29.下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
30.实施例1
31.本发明实施例提供了一种石墨烯透明电热薄膜，由聚酯类溶液构成的聚酯基底层、置于所述聚酯基底层上交错设置的石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层组成，其中，所述聚酯基底层与石墨烯薄膜层之间布置着ag导电胶。
32.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层由石墨烯表面聚集有机分子形成表面修饰的石墨烯薄膜层构成，有机分子为n-甲基吡咯烷酮分子，所述的n-甲基吡咯烷酮分子的比例为
0.1。
33.在本实施例中，所述聚酯基底采用pet材料，所述ag导电胶厚度为1050nm。
34.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层为单层石墨烯薄膜层，所述的石墨烯薄膜层厚度在0.3nm之间。
35.在本实施例中，所述导电氧化物薄膜层为氧化铟锡(i to)导电膜，所述的氧化铟锡导电膜的厚度为100nm。
36.一种基于石墨烯透明电热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
37.1)通过机械剥离法从石墨烯原片中剥离单层石墨烯薄膜层，并在有机溶剂中制备石墨烯溶液，其中，有机溶剂为nmp；
38.2)在聚酯基底上均匀涂布ag导电胶，并将石墨烯溶液均匀涂在ag导电胶上，并通过沉积、干燥、热压制作出石墨烯薄膜层，其中，聚酯基底层为pet基底，沉积温度为150℃；
39.3)在石墨烯薄膜层上沉积导电氧化物薄膜层，对石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层进行热处理，形成化学键合，其中，热处理温度为300℃，时间为3小时。
40.本发明以pet基底、石墨烯薄膜层、ag导电胶和铜箔的结构为基础，采用机械剥离法制备单层石墨烯薄膜层，将其分散于nmp有机溶剂中制备石墨烯溶液，再将其涂布于pet基底上。通过热压将其干燥，制备出单层石墨烯薄膜层。然后涂布ag导电胶，将铜箔压在ag导电胶上，通过热压固定，最终制备出石墨烯透明电热薄膜。
41.一种采用石墨烯透明电热薄膜的显示器件，该显示器件包括石墨烯透明电热薄膜、显示器面板和电路板。
42.通过实验测量，本发明的石墨烯透明电热薄膜具有高透过率、低电阻率、良好的柔性、折叠性能好等特点。其透过率可以达到90％以上，电阻率小于10ω/sq。同时，制备的石墨烯透明电热薄膜具有较好的可靠性和稳定性，在长时间工作中可以保持其性能指标。在各种应用领域中具有重要的应用前景。
43.实施例2
44.本发明实施例提供了一种石墨烯透明电热薄膜，由聚酯类溶液构成的聚酯基底层、置于所述聚酯基底层上交错设置的石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层组成，其中，所述聚酯基底层与石墨烯薄膜层之间布置着ag导电胶。
45.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层由石墨烯表面聚集有机分子形成表面修饰的石墨烯薄膜层构成，有机分子为n-甲基吡咯烷酮分子，所述的n-甲基吡咯烷酮分子的比例为0.5。
46.在本实施例中，所述n-甲基吡咯烷酮分子通过弱相互作用在石墨烯表面聚集。
47.在本实施例中，所述聚酯基底采用pen材料，所述ag导电胶厚度为20nm。
48.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层为单层石墨烯薄膜层，所述的石墨烯薄膜层厚度在0.5nm之间，所述石墨烯薄膜层的纯度大于95％，单层石墨烯薄膜层所对应的电阻率小于5ωωcm。
49.在本实施例中，所述导电氧化物薄膜层为氧化铝锌(azo)导电膜，所述的氧化铟锡导电膜的厚度为150nm。
50.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层的厚度比为1:1。
51.一种基于石墨烯透明电热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
52.1)通过机械剥离法从石墨烯原片中剥离单层石墨烯薄膜层，并在有机溶剂中制备石墨烯溶液，其中，有机溶剂为dmf；
53.2)在聚酯基底上均匀涂布ag导电胶，并将石墨烯溶液均匀涂在ag导电胶上，并通过沉积、干燥、热压制作出石墨烯薄膜层，其中，聚酯基底层为pen材料基底，沉积温度为200℃；
54.3)在石墨烯薄膜层上沉积导电氧化物薄膜层，对石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层进行热处理，形成化学键合，其中，热处理温度为350℃，时间为1小时。
55.将制备的石墨烯透明电热薄膜作为显示层，组装在显示器面板和电路板之间，制备成显示器件。经测试，该显示器件在-20℃～80℃的温度范围内正常工作，透光率为90％，电阻率为50ω/sq，热输出功率为30w/m2。
56.实施例3
57.本发明实施例提供了一种石墨烯透明电热薄膜，由聚酯类溶液构成的聚酯基底层、置于所述聚酯基底层上交错设置的石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层组成，其中，所述聚酯基底层与石墨烯薄膜层之间布置着ag导电胶。
58.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层由石墨烯表面聚集有机分子形成表面修饰的石墨烯薄膜层构成，有机分子为n-甲基吡咯烷酮分子，所述的n-甲基吡咯烷酮分子的比例为0.75。
59.在本实施例中，所述n-甲基吡咯烷酮分子通过弱相互作用在石墨烯表面聚集。
60.在本实施例中，所述聚酯基底采用pet材料，所述ag导电胶厚度为35nm。
61.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层为单层石墨烯薄膜层，所述的石墨烯薄膜层厚度在50nm之间。
62.在本实施例中，所述导电氧化物薄膜层为氧化铜(cuo)导电膜，所述的氧化铟锡导电膜的厚度为180nm。
63.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层的厚度比为1:3。
64.一种基于石墨烯透明电热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
65.1)通过机械剥离法从石墨烯原片中剥离单层石墨烯薄膜层，并在有机溶剂中制备石墨烯溶液，其中，有机溶剂为nmp；
66.2)在聚酯基底上均匀涂布ag导电胶，并将石墨烯溶液均匀涂在ag导电胶上，并通过沉积、干燥、热压制作出石墨烯薄膜层，其中，聚酯基底层为pet基底，沉积温度为350℃；
67.3)在石墨烯薄膜层上沉积导电氧化物薄膜层，对石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层进行热处理，形成化学键合，其中，热处理温度为650℃，时间为2.5小时。
68.一种采用石墨烯透明电热薄膜的显示器件，该显示器件包括石墨烯透明电热薄膜、显示器面板和电路板，该显示器件应用于智能手机屏幕上，可以在寒冷的冬季为手机提供保暖功能，同时可显示清晰亮丽的屏幕。
69.实施例4
70.本发明实施例提供了一种石墨烯透明电热薄膜，由聚酯类溶液构成的聚酯基底层、置于所述聚酯基底层上交错设置的石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层组成，其中，所述聚酯基底层与石墨烯薄膜层之间布置着ag导电胶。
71.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层由石墨烯表面聚集有机分子形成表面修饰的石
墨烯薄膜层构成，有机分子为n-甲基吡咯烷酮分子，所述的n-甲基吡咯烷酮分子的比例为1.0。
72.在本实施例中，所述n-甲基吡咯烷酮分子通过弱相互作用在石墨烯表面聚集。
73.在本实施例中，所述聚酯基底采用pen材料，所述ag导电胶厚度为50nm。
74.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层为单层石墨烯薄膜层，所述的石墨烯薄膜层厚度在1nm之间。
75.在本实施例中，所述导电氧化物薄膜层为氧化镁(mgo)导电膜，所述的氧化铟锡导电膜的厚度为200nm。
76.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层的厚度比为1:4。
77.一种基于石墨烯透明电热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
78.1)通过机械剥离法从石墨烯原片中剥离单层石墨烯薄膜层，并在有机溶剂中制备石墨烯溶液，其中，有机溶剂为nmp；
79.2)在聚酯基底上均匀涂布ag导电胶，并将石墨烯溶液均匀涂在ag导电胶上，并通过沉积、干燥、热压制作出石墨烯薄膜层，其中，聚酯基底层为pen材料基底，沉积温度为150℃；
80.3)在石墨烯薄膜层上沉积导电氧化物薄膜层，对石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层进行热处理，形成化学键合，其中，热处理温度为700℃，时间为0.5小时。
81.一种采用石墨烯透明电热薄膜的显示器件，该显示器件包括石墨烯透明电热薄膜、显示器面板和电路板；该显示器件应用于平板电脑屏幕上，可以在低温环境下提高用户的舒适度，同时保证屏幕质量。
82.实施例5
83.本发明实施例提供了一种石墨烯透明电热薄膜，由聚酯类溶液构成的聚酯基底层、置于所述聚酯基底层上交错设置的石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层组成，其中，所述聚酯基底层与石墨烯薄膜层之间布置着ag导电胶。
84.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层由石墨烯表面聚集有机分子形成表面修饰的石墨烯薄膜层构成，有机分子为n-甲基吡咯烷酮分子，所述的n-甲基吡咯烷酮分子的比例为1.0。
85.在本实施例中，所述n-甲基吡咯烷酮分子通过弱相互作用在石墨烯表面聚集。
86.在本实施例中，所述聚酯基底采用pet材料，所述ag导电胶厚度为10nm。
87.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层为单层石墨烯薄膜层，所述的石墨烯薄膜层厚度在0.5nm。
88.在本实施例中，所述导电氧化物薄膜层为氧化铝(a l 2o3)导电膜，所述的氧化铟锡导电膜的厚度为200nm。
89.在本实施例中，所述石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层的厚度比为1:1。
90.一种基于石墨烯透明电热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
91.1)通过机械剥离法从石墨烯原片中剥离单层石墨烯薄膜层，并在有机溶剂中制备石墨烯溶液，其中，有机溶剂为nmp；
92.2)在聚酯基底上均匀涂布ag导电胶，并将石墨烯溶液均匀涂在ag导电胶上，并通过沉积、干燥、热压制作出石墨烯薄膜层，其中，聚酯基底层为pet材料基底，沉积温度为150
℃；
93.3)在石墨烯薄膜层上沉积导电氧化物薄膜层，对石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层进行热处理，形成化学键合，其中，热处理温度为700℃，时间为0.5小时。
94.一种采用石墨烯透明电热薄膜的显示器件，该显示器件包括石墨烯透明电热薄膜、显示器面板和电路板；该显示器件应用于电子白板上，可以为用户提供更好的书写体验，并保证屏幕的清晰度和稳定性。
95.本发明的石墨烯透明电热薄膜具有高透过率、低电阻率、良好的柔性、折叠性能好等特点。其透过率可以达到90％以上，电阻率小于10ω/sq。同时，制备的石墨烯透明电热薄膜具有较好的可靠性和稳定性，在长时间工作中可以保持其性能指标。在各种应用领域中具有重要的应用前景。
96.上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

技术特征：
1.一种石墨烯透明电热薄膜，其特征在于，由聚酯类溶液构成的聚酯基底层、置于所述聚酯基底层上交错设置的石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层组成，其中，所述聚酯基底层与石墨烯薄膜层之间布置着ag导电胶。2.根据权利要求1所述的石墨烯透明电热薄膜，其特征在于，所述石墨烯薄膜层由石墨烯表面聚集有机分子形成表面修饰的石墨烯薄膜层构成，有机分子为n-甲基吡咯烷酮分子，所述的n-甲基吡咯烷酮分子的比例为0.1～1.0。3.根据权利要求2所述的石墨烯透明电热薄膜，其特征在于，所述n-甲基吡咯烷酮分子通过弱相互作用在石墨烯表面聚集。4.根据权利要求1所述的石墨烯透明电热薄膜，其特征在于，所述聚酯基底采用pet或pen材料，所述ag导电胶厚度为10至50nm。5.根据权利要求1或2所述的石墨烯透明电热薄膜，其特征在于，所述石墨烯薄膜层为单层石墨烯薄膜层，所述的石墨烯薄膜层厚度在0.3～1nm之间，所述石墨烯薄膜层的纯度大于95％，单层石墨烯薄膜层所对应的电阻率小于5ωωcm。6.根据权利要求1或2所述的石墨烯透明电热薄膜，其特征在于，所述导电氧化物薄膜层为氧化铟锡导电膜，所述的氧化铟锡导电膜的厚度为100～200nm。7.根据权利要求1或2所述的石墨烯透明电热薄膜，其特征在于，所述导电氧化物薄膜层为氧化铝锌导电膜、氧化铜导电膜、氧化镁导电膜、氧化铝导电膜中的一种。8.根据权利要求1所述的石墨烯透明电热薄膜，其特征在于，所述石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层的厚度比为1:1～1:5。9.一种如权利要求1-8任一所述的石墨烯透明电热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：1)通过机械剥离法从石墨烯原片中剥离单层石墨烯薄膜层，并在有机溶剂中制备石墨烯溶液；2)在聚酯基底上均匀涂布ag导电胶，并将石墨烯溶液均匀涂在ag导电胶上，并通过沉积、干燥、热压制作出石墨烯薄膜层；3)在石墨烯薄膜层上沉积导电氧化物薄膜层，对石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层进行热处理，形成化学键合。10.一种采用权利要求1-8任一项所述石墨烯透明电热薄膜的显示器件，其特征在于，该显示器件包括石墨烯透明电热薄膜、显示器面板和电路板。

技术总结
本发明公开了一种石墨烯透明电热薄膜及其制备方法及应用，该石墨烯透明电热薄膜由聚酯类溶液构成的聚酯基底层、置于所述聚酯基底层上交错设置的石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层组成，其中，所述聚酯基底层与石墨烯薄膜层之间布置着Ag导电胶。所述石墨烯薄膜层由石墨烯表面聚集有机分子形成表面修饰的石墨烯薄膜层构成，有机分子为N-甲基吡咯烷酮分子。本发明可以获得优异的透明度和电热性能，利用石墨烯薄膜层和导电氧化物薄膜层之间的界面能保证两者之间的良好相容性和协同作用，提高其稳定性、耐腐蚀性以及电热性能，石墨烯透明电热薄膜的透过率高、电阻率低、电热响应速度快、稳定性好，具有良好的应用前景。具有良好的应用前景。


技术研发人员：吴兆启
受保护的技术使用者：深圳力越新材料有限公司
技术研发日：2023.04.28
技术公布日：2023/8/9