一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺的制作方法

1.本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺。


背景技术：

2.自2018年以来，低萘、超低萘高沸点芳烃溶剂被广泛用于各种低萘含量的涂料、银浆、医药等行业，也可用于烤漆溶剂、杀虫乳剂及橡胶树脂溶剂。低萘、超低萘芳烃溶剂是目前既环保又溶解力强的最佳溶剂，用低萘芳烃溶剂配制成的油漆，其漆膜光洁、平整、牢固好。在油墨生产中，一些配方可改成水溶性，使油墨毒性降低，不仅可以改善操作环境，还能提高印刷质量。
3.低萘、超低萘芳烃溶剂是以重整碳十芳烃为原料，通过高效精馏，再经冷冻、离心分离出萘组分而产得的。在现有技术中，低萘高沸点芳烃溶剂的生产工艺过于复杂，在经过一系列复杂工艺后才能得到萘含量低的芳烃溶剂，生产成本高，导致市场上低萘芳烃溶剂油货源较少。
4.我公司现有5万吨/年重整碳十重芳烃综合加工生产装置，当前的主要产品为均四甲苯及副产品芳烃溶剂油s260及s150，所产溶剂油均为含萘物，只能以低端产品用作一般的溶剂，产品附加值低。鉴于公司现在的装置条件及产品质量，有必要通过改善优化装置工艺，对现有s260溶剂进行去除萘的分离，提升s260溶剂油的质量获取低萘高沸点溶剂油s200，以适应市场对高端产品的需求，同时对进一步提升公司产品的多样性、增加产品附加值具有重要的意义。
5.于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，以期达到更具有实用价值的目的。


技术实现要素：

6.为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，采用多级精馏的方法，分馏程切除均四甲苯和s150溶剂，馏程190～260℃组成产物(s260溶剂油)，同时切割馏程260～290℃的产物，将该馏程的产物(馏程190～260℃组成产物)经冷冻结晶后经离心机进行固液分离，分离后的母液即为高沸点低萘芳烃溶剂s200，固相为萘，作为苯酐的原料使用。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
8.一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，包括以下步骤：
9.s1、将原料碳十重芳烃，采用多级精馏系统，通过精馏方法分离，分馏程切除均四甲苯和s150溶剂，馏程190～260℃组成产物(s260溶剂油)，同时切割馏程260～290℃的产物；
10.s2、将步骤s1获得的产物(s260溶剂油)，依次通过冷却结晶器多内腔分步结晶和
过滤式离心机固液分离，分离后获得的母液即为高沸点低萘芳烃溶剂油，固相为萘，作为苯酐的原料使用。
11.优选地，所述多级精馏系统包括依次串联的一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔、四级精馏塔，其中每级精馏塔的塔顶均设有换热器和回流罐，塔底设有再沸器，每级精馏塔的侧面设有进料口，四级精馏塔的中部侧面连接有出料口，并连通有冷却结晶器，冷却结晶器的下料口连通有过滤式离心机。
12.优选地，所述多级精馏系统内每级精馏塔内的塔板数为45-60块，控制蒸发速率为6-8g/min；
13.所述冷却结晶器内物料结晶温度为-5～-26℃。
14.优选地，所述一级精馏塔塔顶温度为110-125℃，塔顶压力为28-38kpa，塔底的温度为168-180℃，塔底压力为32-48kpa，回流比控制为12:1-18:1；
15.二级精馏塔塔顶温度为115-135℃，塔顶压力为22-28kpa，塔底的温度为185-195℃，塔底压力为28-38kpa，回流比控制为7:1-9:1；
16.三级精馏塔塔顶温度为105-118℃，塔顶压力为10-18kpa，塔底的温度为155-175℃，塔底压力为15-28kpa，回流比控制为4:1-6:1；
17.四级精馏塔塔顶温度为95-128℃，塔顶压力为5-12kpa，塔底的温度为175-195℃，塔底压力为8-18kpa，回流比控制为3:1-5:1。
18.优选地，所述冷却结晶器内自上而下依次均匀分布有若干组分程隔板，分程隔板将冷却结晶器的内部均匀分为多个结晶腔体，位于最底部的结晶腔体内设置有斜板，斜板与结晶腔体组成出料腔，结晶物料经下料口进入出料腔，并最终通过排放口向外排出。
19.优选地，所述分程隔板的侧壁连通有隔板进水管，另一侧壁连通有隔板出水管。
20.优选地，所述分程隔板内交错分布有若干组阻隔挡板，由阻隔挡板形成蛇形水流通道。所述分程隔板的内壁贯穿有下料口。
21.优选地，每个所述结晶腔体的外部均套接有夹套，夹套的下端侧壁连通有夹套进水管，夹套的上端侧壁连通有夹套出水管。
22.所述夹套出水管与隔板进水管之间通过管道连接，所述隔板出水管与夹套进水管之间通过管道连接。
23.所述冷却结晶器的顶部设置有驱动电机，驱动电机的输出端垂直连接有主轴，主轴内设置有主管通道；主轴的外壁且位于每个结晶腔体内分别设置有搅拌轮；
24.所述冷却结晶器的内底部设置有支撑管，支撑管内设置有冷却水进口；支撑管的顶部连通有连接管，冷却水进口分别与最底部的夹套和连接管连通；
25.所述主轴垂直插接于连接管，主轴与连接管连接处套接有轴承。
26.所述主管通道与主轴之间设有夹层腔体，位于搅拌轮内壁嵌入有分流管，且位于最上端的搅拌轮内壁的分流管的上端口与主管通道的顶部连通，分流管的下端口与夹层腔体连通，便于冷却液从主管通道进入，并沿着分流管回流至夹层腔体，再经夹层腔体流至下方的分流管，最终经最底部的冷却水出口向外排出。
27.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
28.1、本发明采用多级精馏及多内腔分步结晶方法，分馏程切除均四甲苯和s150溶剂，馏程190～260℃组成产物(s260溶剂油)，同时切割馏程260～290℃的产物，将该馏程的
产物经冷冻结晶后经离心机进行固液分离，分离后的母液即为高沸点低萘芳烃溶剂s200，固相为萘，作为苯酐的原料使用。
29.2、本发明得到的碳十重芳烃低萘高沸点芳烃溶剂中，萘含量低低于企业标准，对环境无污染，环保性能好，本发明制得的s200低萘溶剂油具有溶解力强、毒性低、气味小、沸点高、挥发慢、不含水和烯烃、不含氯和重金属、化学物理性能稳定及流平性好等特点，其溶剂性能优良，特别是在蒸发的后阶段能发挥高溶解力，使涂膜的平整度好而无桔皮，光泽好，提高了芳烃溶剂的使用安全性，可用作高级烤漆溶剂，农药乳油溶剂，聚氨酯防水灌浆材料溶剂及增塑剂等。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1为本发明的工艺系统结构示意图；
32.图2为本发明冷却结晶器结构示意图；
33.图3为本发明分程隔板的横截面示意图；
34.图中：一级精馏塔1、再沸器101、换热器102、回流罐103、二级精馏塔2、三级精馏塔3、四级精馏塔4、冷却结晶器5、主轴51、搅拌轮52、主管通道53、分流管54、分程隔板55、阻隔挡板551、下料口552、夹套56、支撑管57、连接管58、夹套进水管59、夹套出水管510、隔板进水管511、隔板出水管512、夹层腔体513、冷却水出口514、冷却水进口515、斜板516、过滤式离心机6。
具体实施方式
35.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
36.原料碳十重芳烃为石油催化重整芳烃装置(二甲苯)的副产物，其主要组成包括均四甲苯、偏四甲苯、连四甲苯、萘及甲基萘等。
37.以重量计：均四甲苯3～15％、偏四甲苯5～25％、连四甲苯3～20％、萘1～5％、甲基萘2～10％、余量为杂质。
38.有关s260溶剂油、s150溶剂油、低萘s200溶剂油的定义，分别在企业标准：江苏华伦化工有限公司企业标准，q/321088gyf001-2016中有详细的定义。
39.实施例1
40.参照图1-3，一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺,包括以下步骤：
41.s1、将原料碳十重芳烃，采用多级精馏系统，通过精馏方法分离，分馏程切除均四甲苯和s150溶剂，馏程190～260℃组成产物(s260溶剂油)，同时切割馏程260～290℃的产物；
42.s2、将步骤s1获得的产物，依次通过冷却结晶器多内腔分步结晶和过滤式离心机固液分离，分离后获得的母液即为高沸点低萘芳烃溶剂油，固相为萘，作为苯酐的原料使用。
43.多级精馏系统包括依次串联的一级精馏塔1、二级精馏塔2、三级精馏塔3、四级精馏塔4，其中每级精馏塔的塔顶均设有换热器102和回流罐103，塔底设有再沸器101，每级精馏塔的侧面设有进料口，四级精馏塔4的中部侧面连接有出料口，并连通有冷却结晶器5，冷却结晶器5的下料口连通有过滤式离心机6，冷却结晶器5内物料结晶温度为-5～-26℃。
44.多级精馏系统内每级精馏塔内的塔板数为45块，控制蒸发速率为6g/min；
45.一级精馏塔塔顶温度为110℃，塔顶压力为28kpa，塔底的温度为168℃，塔底压力为32kpa，回流比控制为12:1；
46.二级精馏塔塔顶温度为115℃，塔顶压力为22kpa，塔底的温度为185℃，塔底压力为28kpa，回流比控制为7:1；
47.三级精馏塔塔顶温度为105℃，塔顶压力为10kpa，塔底的温度为155℃，塔底压力为15kpa，回流比控制为4:1；
48.四级精馏塔塔顶温度为95℃，塔顶压力为5kpa，塔底的温度为175℃，塔底压力为8kpa，回流比控制为3:1。
49.冷却结晶器5内自上而下依次均匀分布有若干组分程隔板55，分程隔板55将冷却结晶器5的内部均匀分为多个结晶腔体，分程隔板55的侧壁连通有隔板进水管511，另一侧壁连通有隔板出水管512。
50.分程隔板55内交错分布有若干组阻隔挡板551，由阻隔挡板551形成蛇形水流通道，分程隔板55的内壁贯穿有下料口552，位于最底部的结晶腔体内设置有斜板516，斜板516与结晶腔体组成出料腔，结晶物料经下料口552进入出料腔，并最终通过排放口向外排出，排放口开设于冷却结晶器5的侧壁。
51.每个结晶腔体的外部均套接有夹套56，夹套56的下端侧壁连通有夹套进水管59，夹套56的上端侧壁连通有夹套出水管510。
52.夹套出水管510与隔板进水管511之间通过管道连接，隔板出水管512与夹套进水管59之间通过管道连接，冷却液经最底部夹套56的夹套进水管59进入，经管道进入隔板进水管511，并在阻隔挡板551的所形成的蛇形水流通道内，对物料进行冷却结晶，最终从最上部的夹套出水管510向外排出，此为第一冷却循环通道；
53.搅拌轮52的底部通过支撑杆连接有刮板，刮板与分程隔板55的上端面贴合，便于对固体结晶物料进行刮除，结晶混合物料经下料口552落入至下一层级的结晶腔体内继续结晶，从而达到多内腔连续结晶效果。
54.冷却结晶器5的顶部设置有驱动电机，驱动电机的输出端垂直连接有主轴51，主轴51内设置有主管通道53；主轴51的外壁且位于每个结晶腔体内分别设置有搅拌轮52；
55.冷却结晶器5的内底部设置有支撑管57，支撑管57内设置有冷却水进口515；支撑管57的顶部连通有连接管58，冷却水进口515分别与最底部的夹套56和连接管58连通，支撑管57的设置不影响物料的下料。
56.主轴51垂直插接于连接管58，主轴51与连接管58连接处套接有轴承；主管通道53与主轴51之间设有夹层腔体513，位于搅拌轮52内壁嵌入有分流管54，且位于最上端的搅拌
轮52内壁的分流管54的上端口与主管通道53的顶部连通，分流管54的下端口与夹层腔体513连通，便于冷却液从主管通道53进入，并沿着分流管54回流至夹层腔体513，再经夹层腔体513流至下方的分流管54，最终经最底部的冷却水出口514向外排出，此为第二冷却循环通道。
57.其中夹层腔体513除与分流管54连通之外的其他部分均为实心结构，所形成的第二冷却通道为夹层腔体513与分流管54连通部分。
58.在第一冷却循环通道与第二冷却循环通道的双重循环冷却作用下，物料能够得到多内腔连续结晶，并最终通过过滤式离心机6进行固液分离，分离后的母液即为高沸点低萘芳烃溶剂s200。
59.实施例2
60.参照图1-3，本实施例与实施例1的区别在于：
61.多级精馏系统内每级精馏塔内的塔板数为55块，控制蒸发速率为7g/min；
62.一级精馏塔塔顶温度为115℃，塔顶压力为32kpa，塔底的温度为175℃，塔底压力为40kpa，回流比控制为15:1；
63.二级精馏塔塔顶温度为120℃，塔顶压力为25kpa，塔底的温度为188℃，塔底压力为32kpa，回流比控制为8:1；
64.三级精馏塔塔顶温度为110℃，塔顶压力为12kpa，塔底的温度为160℃，塔底压力为20kpa，回流比控制为5:1；
65.四级精馏塔塔顶温度为110℃，塔顶压力为8kpa，塔底的温度为185℃，塔底压力为12kpa，回流比控制为4:1。
66.实施例3
67.参照图1-3，本实施例与实施例1的区别在于：
68.所述多级精馏系统内每级精馏塔内的塔板数为60块，控制蒸发速率为8g/min；
69.所述一级精馏塔塔顶温度为125℃，塔顶压力为38kpa，塔底的温度为180℃，塔底压力为48kpa，回流比控制为18:1；
70.二级精馏塔塔顶温度为135℃，塔顶压力为28kpa，塔底的温度为195℃，塔底压力为38kpa，回流比控制为9:1；
71.三级精馏塔塔顶温度为118℃，塔顶压力为18kpa，塔底的温度为175℃，塔底压力为28kpa，回流比控制为6:1；
72.四级精馏塔塔顶温度为128℃，塔顶压力为12kpa，塔底的温度为195℃，塔底压力为18kpa，回流比控制为5:1。
73.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
74.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通
或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
75.本发明的控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，电源的提供也属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。
76.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1、将原料碳十重芳烃，采用多级精馏系统，通过精馏方法分离，分馏程切除均四甲苯和s150溶剂，馏程190～260℃组成产物，同时切割馏程260～290℃的产物；s2、将步骤s1获得的产物，依次通过冷却结晶器多内腔分步结晶和过滤式离心机固液分离，分离后获得的母液即为高沸点低萘芳烃溶剂油，固相为萘，作为苯酐的原料使用。2.根据权利要求1所述的一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，其特征在于：所述多级精馏系统包括依次串联的一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔、四级精馏塔，其中每级精馏塔的塔顶均设有换热器和回流罐，塔底设有再沸器，每级精馏塔的侧面设有进料口，四级精馏塔的中部侧面连接有出料口，并连通有冷却结晶器，冷却结晶器的下料口连通有过滤式离心机。3.根据权利要求1所述的一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，其特征在于：所述多级精馏系统内每级精馏塔内的塔板数为45-60块，控制蒸发速率为6-8g/min；所述冷却结晶器内物料结晶温度为-5～-26℃。4.根据权利要求1所述的一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，其特征在于：所述一级精馏塔塔顶温度为110-125℃，塔顶压力为28-38kpa，塔底的温度为168-180℃，塔底压力为32-48kpa，回流比控制为12:1-18:1；二级精馏塔塔顶温度为115-135℃，塔顶压力为22-28kpa，塔底的温度为185-195℃，塔底压力为28-38kpa，回流比控制为7:1-9:1；三级精馏塔塔顶温度为105-118℃，塔顶压力为10-18kpa，塔底的温度为155-175℃，塔底压力为15-28kpa，回流比控制为4:1-6:1；四级精馏塔塔顶温度为95-128℃，塔顶压力为5-12kpa，塔底的温度为175-195℃，塔底压力为8-18kpa，回流比控制为3:1-5:1。5.根据权利要求1所述的一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，其特征在于：所述冷却结晶器内自上而下依次均匀分布有若干组分程隔板，分程隔板将冷却结晶器的内部均匀分为多个结晶腔体，所述分程隔板的侧壁连通有隔板进水管，另一侧壁连通有隔板出水管。6.根据权利要求所述的一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，其特征在于：所述分程隔板内交错分布有若干组阻隔挡板，由阻隔挡板形成蛇形水流通道。7.根据权利要求所述的一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，其特征在于：每个所述结晶腔体的外部均套接有夹套，夹套的下端侧壁连通有夹套进水管，夹套的上端侧壁连通有夹套出水管；所述夹套出水管与隔板进水管之间通过管道连接，所述隔板出水管与夹套进水管之间通过管道连接。

技术总结
本发明公开了一种利用碳十重芳烃提取低萘溶剂油的工艺，包括以下步骤：S1、将原料碳十重芳烃，采用多级精馏系统，通过精馏方法分离，分馏程切除均四甲苯和S150溶剂，馏程190～260℃组分(S260溶剂油),同时切割馏程260～290℃的产物；S2、将步骤S1获得的产物，依次通过冷却结晶器多内腔分步结晶和过滤式离心机固液分离，分离后获得的母液即为高沸点低萘芳烃溶剂油，固相为萘，作为苯酐的原料使用。所述多级精馏系统包括依次串联的一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔、四级精馏塔，其中每级精馏塔的塔顶均设有换热器和回流罐，塔底设有再沸器，每级精馏塔的侧面设有进料口，四级精馏塔的中部侧面连接有出料口。部侧面连接有出料口。部侧面连接有出料口。


技术研发人员：陈祥胜 张传开 张志华
受保护的技术使用者：安庆亿成化工科技有限公司
技术研发日：2023.05.18
技术公布日：2023/8/9