一种高纯银的制备方法与流程

1.本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种高纯银的制备方法。


背景技术：

2.高纯银是指银含量在99.999％以上的银，由于杂质含量低，导电率高和美观等特点在电子电工、珠宝饰品、光伏导体等方面有广泛应用。目前，市场超纯白银的制备普遍用二次或多次电解，损耗大。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种高纯银的制备方法，所述制备方法制备得到的银纯度高，损耗小。
4.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
5.本发明提供了一种高纯银的制备方法，包括以下步骤：
6.将助熔剂和单质银混合，进行熔融，得到熔融液；
7.在所述熔融液中加入除杂剂，进行第一除杂，得到初步净化的熔融液；
8.在所述初步净化的熔融液表面依次铺洒硝酸钠和活性炭后，依次进行第二除杂和水淬，得到所述高纯银；
9.所述高纯银的纯度≥99.999wt％。
10.优选的，所述助熔剂包括碳酸氢钠和/或硼砂；
11.所述单质银包括银粉和/或碎银。
12.优选的，所述助熔剂和单质银的质量比为1:(200～300)。
13.优选的，所述混合包括将坩埚进行预热后，在预热后的坩埚中依次加入助熔剂和单质银；
14.所述预热的温度为300～350℃，时间为20～30min。
15.优选的，所述熔融的过程为：依次在1000℃、1200℃和1500℃的温度中进行保温。
16.优选的，所述除杂剂包括硼砂；
17.所述除杂剂与所述单质银的质量比为(1～3)：100。
18.优选的，所述硝酸钠和单质银的质量比为1:(1000～1200)。
19.优选的，所述水淬为将所述第二除杂得到的熔融液倒入高纯去离子水中。
20.本发明提供了一种高纯银的制备方法，包括以下步骤：将助熔剂和单质银混合，进行熔融，得到熔融液；在所述熔融液中加入除杂剂，进行第一除杂，得到初步净化的熔融液；在所述初步净化的熔融液表面依次铺洒硝酸钠和活性炭后，依次进行第二除杂和水淬，得到所述高纯银；所述高纯银的纯度≥99.999wt％。在本发明中，所述助熔剂与单质银一起加热时，会除掉附着在银表面的氧化物，与杂质反应后漂浮在金属表面不会与金属混合；所述硝酸钠作为强氧化剂，遇可燃物着火时能助长火势，可以起到防止银水表面固化的作用；活性炭作为吸附剂可以用于去除银水中的杂质。经过上述处理得到的银纯度高，损耗小，生产
周期短。
具体实施方式
21.本发明提供了一种高纯银的制备方法，包括以下步骤：
22.将助熔剂和单质银混合，进行熔融，得到熔融液；
23.在所述熔融液中加入除杂剂，进行第一除杂，得到初步净化的熔融液；
24.在所述初步净化的熔融液表面依次铺洒硝酸钠和活性炭后，依次进行第二除杂和水淬，得到所述高纯银；
25.所述高纯银的纯度≥99.999wt％。
26.在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
27.本发明将助熔剂和单质银混合，进行熔融，得到熔融液。
28.在本发明中，所述助熔剂优选包括碳酸氢钠和/或硼砂，更优选为碳酸氢钠；当所述助熔剂为上述具体选择中的两种时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
29.在本发明中，所述单质银优选包括银粉和/或碎银。
30.在本发明中，所述助熔剂和单质银的质量比优选为1：(200～300)，更优选为1：(200～250)。
31.在本发明中，所述混合优选包括将坩埚进行预热后，在预热后的坩埚中依次加入助熔剂和单质银。在本发明中，所述坩埚优选为精细石墨坩埚。在本发明中，所述预热的温度优选为300～350℃，更优选为300～340℃，最优选为310～320℃；时间优选为20～30min，更优选为25～30min，最优选为30min。
32.在本发明中，所述熔融的过程优选为：依次在1000℃、1200℃和1500℃的温度中进行保温。本发明对在1000℃的温度中的保温时间没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的时间保证单质银熔化即可。在本发明中，在1200℃的温度中的保温时间优选为20～30min，更优选为25～30min，最优选为30min。在本发明中，在1500℃的温度中的保温时间优选为20～30min，更优选为25～30min，最优选为30min。
33.在本发明中，上述熔融处理的过程可以充分熔解不同熔点的合金物质，以便后续的除杂。
34.得到熔融液后，本发明在所述熔融液中加入除杂剂，进行第一除杂，得到初步净化的熔融液。
35.在本发明中，所述除杂剂优选包括硼砂；所述除杂剂与所述单质银的质量比优选(1～3):100，更优选为(2～3):100，最优选为3:100。
36.在本发明中，所述第一除杂优选为直接将含有杂质的硼砂取出即可。
37.得到初步净化的熔融液后，本发明在所述初步净化的熔融液表面依次铺洒硝酸钠和活性炭后，依次进行第二除杂和水淬，得到所述高纯银。
38.在本发明中，所述硝酸钠和单质银的质量比优选为1：(1000～1200)，更优选为1：(1000～1100)，最优选为1:1000。
39.在本发明中，所述硝酸钠作为强氧化剂，遇可燃物着火时能助长火势，可以起到防止熔融液表面固化的作用。
40.本发明对所述活性炭的用量没有任何特殊的限定，保证充分覆盖在熔液表面即可。
41.在本发明中，所述活性炭保证充分覆盖在所述熔融液表面即可，以除去熔融液中的氧气，避免产品中有气泡产生。
42.在本发明中，所述第二除杂优选在沸腾的条件下进行，所述沸腾的时间优选为20～30min，更优选为25～30min，最优选为30min。
43.在本发明中，所述水淬优选为将所述第二除杂得到的熔融液倒入高纯去离子水中。
44.下面结合实施例对本发明提供的高纯银的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
45.实施例1
46.将坩埚在马弗炉中300℃预热30min后，在坩埚中加入2.5g助熔剂(碳酸氢钠)和500g银粉，将炉温调至1000℃至全部熔化后，调至1200℃，继续加热30min，加入15g硼砂除杂，并将搅拌熔融的硼砂连同杂质用炉钳取出，在得到的熔融液表面洒0.5g硝酸钠后，在所述熔融液表面洒活性炭至覆盖整个熔融液面，调至1500℃继续加热30min，去除表面活性炭，然后将坩埚中的熔融液倒入超纯去离子水中，得到高纯银颗粒。
47.所得银粒杂质含量检测结果如表1所示：
48.表1所述高纯银颗粒的杂质含量
[0049][0050]
根据高纯银的标准：杂质质量分数含量不大于0.001％要求可知，实施例1的结果符合高纯银的标准。
[0051]
实施例2
[0052]
将坩埚在马弗炉中300℃预热30min后，在坩埚中加入10g助熔剂(碳酸氢钠)和1000g银粉，将炉温调至1000℃至全部熔化后，调至1200℃，继续加热30min，加入20g硼砂除杂，并将搅拌熔融的硼砂连同杂质用炉钳取出，在得到的熔融液表面均匀洒1g硝酸钠后，在所述熔融液表面洒活性炭至覆盖整个熔融液面，调至1500℃继续加热30min，去除表面活性炭，然后将坩埚中的熔融液倒入超纯去离子水中，得到高纯银颗粒。
[0053]
所得银粒杂质含量检测结果如表2所示：
[0054]
表2所述高纯银颗粒的杂质含量
[0055][0056][0057]
根据高纯银的标准：杂质质量分数含量不大于0.001％要求可知，实施例1的结果
符合高纯银的标准。
[0058]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种高纯银的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将助熔剂和单质银混合，进行熔融，得到熔融液；在所述熔融液中加入除杂剂，进行第一除杂，得到初步净化的熔融液；在所述初步净化的熔融液表面依次铺洒硝酸钠和活性炭后，依次进行第二除杂和水淬，得到所述高纯银；所述高纯银的纯度≥99.999wt％。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂包括碳酸氢钠和/或硼砂；所述单质银包括银粉和/或碎银。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂和单质银的质量比为1:(200～300)。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括将坩埚进行预热后，在预热后的坩埚中依次加入助熔剂和单质银；所述预热的温度为300～350℃，时间为20～30min。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融的过程为：依次在1000℃、1200℃和1500℃的温度中进行保温。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述除杂剂包括硼砂；所述除杂剂与所述单质银的质量比为(1～3)：100。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸钠和单质银的质量比为1:(1000～1200)。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水淬为将所述第二除杂得到的熔融液倒入高纯去离子水中。

技术总结
本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种高纯银的制备方法。本发明提供的高纯银的制备方法，包括以下步骤：将助熔剂和单质银混合，进行熔融，得到熔融液；将所述熔融液中加入除杂剂，进行第一除杂，得到初步净化的熔融液；在所述初步净化的熔融液表面依次铺洒硝酸钠和活性炭后，依次进行第二除杂和水淬，得到所述高纯银；所述高纯银的纯度≥99.999wt％。所述制备方法制备得到的银纯度高，损耗小。损耗小。


技术研发人员：陈钦忠 邓全清
受保护的技术使用者：福建富轩科技有限公司
技术研发日：2023.06.14
技术公布日：2023/8/13