一种低温固化导电银浆的制备方法与流程

1.本发明属于导电银浆的制备技术领域，具体涉及一种低温固化导电银浆的制备方法。


背景技术：

2.银导电浆料分为两类：
①
聚合物银导电浆料(烘干或固化成膜，以有机聚合物作为粘接相)；
②
烧结型银导电浆料(烧结成膜，烧结温度》500℃。银粉照粒径分类，平均粒径《0.1μm(100nm)为纳米银粉；0.1μm《dav(平均粒径)10.0μm为粗银粉。构成银导体浆料的三类别需要不同类别的银粉或组合作为导电填料，甚至每一类别中的不同配方需要不同的银粉作为导电功能材料，目的是在确定的配方或成膜工艺下，用最少的银粉实现银导电性和导热性的最大利用，关系到膜层性能的优化及成本。
3.现在的导电银浆在低温环境下固化的时间周期较长，在应用于生产过程中，由于固化时间较长的情况，可能拉长了整个生产过程的工作时间，使得工作效率较低。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种低温固化导电银浆的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低温固化导电银浆的制备方法，步骤一：准备如下组份的原料：纳米银粉14-30份、高分子树脂9-18份、有机溶剂8-14份、固化剂4-6份、环氧树脂低聚物7-12份、纳米氧化铝粉体3-5份、石墨烯5-8份、纳米助剂3-4份、偶联剂1-3份、导电促进剂2-4份、热固化催化剂1-3份、分散剂1-2；
6.步骤二：将准备好的高分子树脂、固化剂、环氧树脂低聚物、偶联剂加入至有机溶剂内，并且在20℃-50℃的温度下搅拌溶解，然后倒出密封放置冷却至室温备用；
7.步骤三：将纳米银粉、纳米氧化铝粉体和石墨烯倒入球磨机内，研磨直至细度降低至3-5μm，倒出备用；
8.步骤四：将步骤三制得的混合物与准备好的纳米助剂和导电促进剂混合搅拌均匀，并且通过离心脱泡机进行甩脱，排除混合物内部多余的空气；
9.步骤五：将步骤四制得的混合物加入至步骤二制备的混合溶液内，同时加入热固化催化剂和分散剂，搅拌均匀；再将均匀的混合物分散形成均一的浆料即可。
10.优选的，所述高分子树脂包括双酚a型环氧树脂、聚氨酯树脂和醇酸树脂，且双酚a型环氧树脂、聚氨酯树脂和醇酸树脂之间的配比为1:1.1:1.3。
11.优选的，所述环氧树脂低聚物为二羟基联苯二环氧甘油醚、双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基乙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯、4-环氧苯氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯的一种或多种。
12.优选的，所述有机溶剂为异氟尔酮、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯中的一种。
13.优选的，所述固化剂为异氰酸酯或双氰胺；所述热固化催化剂为过氧化二异丙苯或过氧化三苯基膦。
14.优选的，所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；且纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:3。
15.优选的，所述偶联剂为四乙氧基硅烷、硅烷中的一种或两种的混合物。
16.优选的，所述导电促进剂为导电石墨、纳米二氧化铈中的一种或多种的混合物；所述分散剂为苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈共聚物；且占比分别为25％-70％，20％-70％，25-85％。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提出的低温固化导电银浆的制备方法，制备出来的导电银浆能够在低温环境下也能够快速吸取外部少量的热量快速的实现固化的优点，降低了固化的时间，提高了在生产制造过程中的工作效率，具有重要的经济价值。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例1
20.本发明提供一种技术方案：一种低温固化导电银浆的制备方法，步骤一：准备如下组份的原料：纳米银粉14份、高分子树脂9份、有机溶剂8份、固化剂4份、环氧树脂低聚物7份、纳米氧化铝粉体3份、石墨烯5份、纳米助剂3份、偶联剂1份、导电促进剂2份、热固化催化剂1份、分散剂1；
21.步骤二：将准备好的高分子树脂、固化剂、环氧树脂低聚物、偶联剂加入至有机溶剂内，并且在20℃-50℃的温度下搅拌溶解，然后倒出密封放置冷却至室温备用；
22.步骤三：将纳米银粉、纳米氧化铝粉体和石墨烯倒入球磨机内，研磨直至细度降低至3-5μm，倒出备用；
23.步骤四：将步骤三制得的混合物与准备好的纳米助剂和导电促进剂混合搅拌均匀，并且通过离心脱泡机进行甩脱，排除混合物内部多余的空气；
24.步骤五：将步骤四制得的混合物加入至步骤二制备的混合溶液内，同时加入热固化催化剂和分散剂，搅拌均匀；再将均匀的混合物分散形成均一的浆料即可。
25.本实施例中，优选的，所述高分子树脂包括双酚a型环氧树脂、聚氨酯树脂和醇酸树脂，且双酚a型环氧树脂、聚氨酯树脂和醇酸树脂之间的配比为1:1.1:1.3。
26.本实施例中，优选的，所述环氧树脂低聚物为二羟基联苯二环氧甘油醚、双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基乙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯、4-环氧苯氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯的一种或多种。
27.本实施例中，优选的，所述有机溶剂为异氟尔酮、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯中的一种。
28.本实施例中，优选的，所述固化剂为异氰酸酯或双氰胺；所述热固化催化剂为过氧
化二异丙苯或过氧化三苯基膦。
29.本实施例中，优选的，所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；且纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:3。
30.本实施例中，优选的，所述偶联剂为四乙氧基硅烷、硅烷中的一种或两种的混合物。
31.本实施例中，优选的，所述导电促进剂为导电石墨、纳米二氧化铈中的一种或多种的混合物；所述分散剂为苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈共聚物；且占比分别为25％-70％，20％-70％，25-85％。
32.实施例2
33.本发明提供一种技术方案：一种低温固化导电银浆的制备方法，步骤一：准备如下组份的原料：纳米银粉30份、高分子树脂18份、有机溶剂14份、固化剂6份、环氧树脂低聚物12份、纳米氧化铝粉体5份、石墨烯8份、纳米助剂4份、偶联剂3份、导电促进剂4份、热固化催化剂3份、分散剂2；
34.步骤二：将准备好的高分子树脂、固化剂、环氧树脂低聚物、偶联剂加入至有机溶剂内，并且在20℃-50℃的温度下搅拌溶解，然后倒出密封放置冷却至室温备用；
35.步骤三：将纳米银粉、纳米氧化铝粉体和石墨烯倒入球磨机内，研磨直至细度降低至3-5μm，倒出备用；
36.步骤四：将步骤三制得的混合物与准备好的纳米助剂和导电促进剂混合搅拌均匀，并且通过离心脱泡机进行甩脱，排除混合物内部多余的空气；
37.步骤五：将步骤四制得的混合物加入至步骤二制备的混合溶液内，同时加入热固化催化剂和分散剂，搅拌均匀；再将均匀的混合物分散形成均一的浆料即可。
38.本实施例中，优选的，所述高分子树脂包括双酚a型环氧树脂、聚氨酯树脂和醇酸树脂，且双酚a型环氧树脂、聚氨酯树脂和醇酸树脂之间的配比为1:1.1:1.3。
39.本实施例中，优选的，所述环氧树脂低聚物为二羟基联苯二环氧甘油醚、双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基乙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯、4-环氧苯氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯的一种或多种。
40.本实施例中，优选的，所述有机溶剂为异氟尔酮、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯中的一种。
41.本实施例中，优选的，所述固化剂为异氰酸酯或双氰胺；所述热固化催化剂为过氧化二异丙苯或过氧化三苯基膦。
42.本实施例中，优选的，所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；且纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:3。
43.本实施例中，优选的，所述偶联剂为四乙氧基硅烷、硅烷中的一种或两种的混合物。
44.本实施例中，优选的，所述导电促进剂为导电石墨、纳米二氧化铈中的一种或多种的混合物；所述分散剂为苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈共聚物；且占比分别为25％-70％，20％-70％，25-85％。
45.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：步骤一：准备如下组份的原料：纳米银粉14-30份、高分子树脂9-18份、有机溶剂8-14份、固化剂4-6份、环氧树脂低聚物7-12份、纳米氧化铝粉体3-5份、石墨烯5-8份、纳米助剂3-4份、偶联剂1-3份、导电促进剂2-4份、热固化催化剂1-3份、分散剂1-2；步骤二：将准备好的高分子树脂、固化剂、环氧树脂低聚物、偶联剂加入至有机溶剂内，并且在20℃-50℃的温度下搅拌溶解，然后倒出密封放置冷却至室温备用；步骤三：将纳米银粉、纳米氧化铝粉体和石墨烯倒入球磨机内，研磨直至细度降低至3-5μm，倒出备用；步骤四：将步骤三制得的混合物与准备好的纳米助剂和导电促进剂混合搅拌均匀，并且通过离心脱泡机进行甩脱，排除混合物内部多余的空气；步骤五：将步骤四制得的混合物加入至步骤二制备的混合溶液内，同时加入热固化催化剂和分散剂，搅拌均匀；再将均匀的混合物分散形成均一的浆料即可。2.根据权利要求1所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：所述高分子树脂包括双酚a型环氧树脂、聚氨酯树脂和醇酸树脂，且双酚a型环氧树脂、聚氨酯树脂和醇酸树脂之间的配比为1:1.1:1.3。3.根据权利要求1所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂低聚物为二羟基联苯二环氧甘油醚、双环氧丙氧基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基乙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯、4-环氧苯氧基苯甲酸对苯二酚酯、4-环氧丙氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为异氟尔酮、二乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二乙酯、乙二酸乙醚醋酸酯中的一种。5.根据权利要求1所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：所述固化剂为异氰酸酯或双氰胺；所述热固化催化剂为过氧化二异丙苯或过氧化三苯基膦。6.根据权利要求1所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；且纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:3。7.根据权利要求1所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为四乙氧基硅烷、硅烷中的一种或两种的混合物。8.根据权利要求1所述的一种低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：所述导电促进剂为导电石墨、纳米二氧化铈中的一种或多种的混合物；所述分散剂为苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈共聚物；且占比分别为25％-70％，20％-70％，25-85％。

技术总结
本发明公开了一种低温固化导电银浆的制备方法，步骤一：准备纳米银粉14-30份、高分子树脂9-18份、有机溶剂8-14份、固化剂4-6份、环氧树脂低聚物7-12份、纳米氧化铝粉体3-5份、石墨烯5-8份、纳米助剂3-4份、偶联剂1-3份、导电促进剂2-4份、热固化催化剂1-3份、分散剂1-2；步骤二：将准备好的高分子树脂、固化剂、环氧树脂低聚物、偶联剂加入至有机溶剂内，并且在20℃-50℃的温度下搅拌溶解，然后倒出密封放置冷却至室温备用；步骤三：将纳米银粉、纳米氧化铝粉体和石墨烯倒入球磨机内研磨；本发明制备出来的导电银浆能够在低温环境下也能够快速吸取外部少量的热量快速的实现固化的优点，降低了固化的时间，提高了在生产制造过程中的工作效率，具有重要的经济价值。具有重要的经济价值。


技术研发人员：史卫利 张洪旺 崔永郁
受保护的技术使用者：无锡帝科电子材料股份有限公司
技术研发日：2023.06.15
技术公布日：2023/8/13