一种改性锂离子电池负极材料及其制备方法与应用与流程

8：1。
17.作为本发明的进一步方案：a1中马弗炉煅烧具体为：400-500℃、煅烧18-24h。
18.作为本发明的进一步方案：a2中组分一、去离子水：六水合硝酸钴：十六烷基三甲基溴化铵：尿素的质量比为2-5：300-600：15-20：7.5-10：10-15。
19.作为本发明的进一步方案：a3中组分二：三乙醇胺的质量比为1:1-1.5。
20.一种改性锂离子电池负极材料,其特征在于，由上述任意一项制备方法制成。
21.改性锂离子电池负极材料在电极材料中的应用。
22.本发明的有益效果：
23.本发明以二甲基二苯腈基硅烷为原料，制备组分一，组分一为含硅多孔聚合物。含硅多孔聚合物含有硅元素和氮元素。本发明以组分一为基体，以六水合硝酸钴为钴源，制备得到杨梅状氧化钴和四氧化三钴的过渡金属氧化物，过渡金属氧化物在制备过程中添加组分一，过渡金属氧化物沉积在组分一的表面和孔道中，制备得到改性锂离子电池负极材料。本发明制备的组分一具有高比表面积以及丰富的孔道结构，组分一的碳骨架上掺杂硅元素、氮元素，不仅提高碳材料的比表面积，使碳骨架暴露出多的边缘缺陷为反应提供更多的反应位点，而且增强了电池的储锂能力，电池的电化学性能得到显著提升。
24.本发明过渡金属氧化物制备过程中添加组分一，过渡金属氧化物沉积在组分一的表面和孔道中。本发明制备的过渡金属氧化物有效解决插锂过程中体积膨胀的问题，缩短插锂或脱锂过程锂离子迁移距离，过渡金属氧化物沉积在组分一上，不仅能够提高负极材料的电导率，还能减少过渡金属氧化物的团聚。本技术制备的分散均匀的过渡金属氧化物和独特的多孔状基体，提供连续的导电网络，极大促进了离子和电子的快速转移，并有效减轻了过渡金属氧化物在充放电过程中的体积波动效应。本发明制备的改性锂离子电池负极材料具有良好的循环稳定性以及高的导电率。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1
27.活性材料的制备方法包括如下步骤：
28.a1：将80g无水氯化锌、20g二甲基二苯腈基硅烷加入反应瓶中，真空环境下，马弗炉升温至400℃、煅烧18h，洗涤、干燥，得到组分一；
29.a2：将12g组分一、1800ml去离子水加入反应釜中，继续加入90g六水合硝酸钴、45g十六烷基三甲基溴化铵、60g尿素，升温至150℃，保温1h，得到组分二；
30.a3：将10g组分二、10g三乙醇胺置于反应器中,点燃燃烧后,得到活性材料。
31.实施例2
32.活性材料的制备方法包括如下步骤：
33.a1：将120g无水氯化锌、20g二甲基二苯腈基硅烷加入反应瓶中，真空环境下，马弗炉升温至400℃、煅烧24h，洗涤、干燥，得到组分一；
34.a2：将12g组分一、1500ml去离子水加入反应釜中，继续加入50g六水合硝酸钴、25g十六烷基三甲基溴化铵、40g尿素，升温至160℃，保温1.5h，得到组分二；
35.a3：将10g组分二、12g三乙醇胺置于反应器中,点燃燃烧后,得到活性材料。
36.实施例3
37.活性材料的制备方法包括如下步骤：
38.a1：将160g无水氯化锌、20g二甲基二苯腈基硅烷加入反应瓶中，真空环境下，马弗炉升温至500℃、煅烧24h，洗涤、干燥，得到组分一；
39.a2：将15g组分一、1800ml去离子水加入反应釜中，继续加入60g六水合硝酸钴、30g十六烷基三甲基溴化铵、45g尿素，升温至170℃，保温2h，得到组分二；
40.a3：将10g组分二、15g三乙醇胺置于反应器中,点燃燃烧后,得到活性材料。
41.实施例4
42.一种改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
43.s1：将1g聚偏氟乙烯溶于nmp中，搅拌溶解后，继续加入1g乙炔黑和8g实施例1制备的活性材料，搅拌均匀，得到浆料；
44.s2：浆料涂覆在铜箔表面，真空干燥，得到敷层铜箔；
45.s3：敷层铜箔冲压，得到负极材料。
46.实施例5
47.一种改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
48.s1：将1g聚偏氟乙烯溶于nmp中，搅拌溶解后，继续加入1g乙炔黑和8g实施例2制备的活性材料，搅拌均匀，得到浆料；
49.s2：浆料涂覆在铜箔表面，真空干燥，得到敷层铜箔；
50.s3：敷层铜箔冲压，得到负极材料。
51.实施例6
52.一种改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
53.s1：将1g聚偏氟乙烯溶于nmp中，搅拌溶解后，继续加入1g乙炔黑和8g实施例2制备的活性材料，搅拌均匀，得到浆料；
54.s2：浆料涂覆在铜箔表面，真空干燥，得到敷层铜箔；
55.s3：敷层铜箔冲压，得到负极材料。
56.对比例1
57.活性材料的制备方法包括如下步骤：
58.a1：将12g多孔碳、1800ml去离子水加入反应釜中，继续加入90g六水合硝酸钴、45g十六烷基三甲基溴化铵、60g尿素，升温至150℃，保温1h，得到组分一；
59.a2：将10g组分一、10g三乙醇胺置于反应器中,点燃燃烧后,得到活性材料。
60.对比例2
61.一种改性锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
62.s1：将1g聚偏氟乙烯溶于nmp中，搅拌溶解后，继续加入1g乙炔黑和8g对比例1制备的活性材料，搅拌均匀，得到浆料；
63.s2：浆料涂覆在铜箔表面，真空干燥，得到敷层铜箔；
64.s3：敷层铜箔冲压，得到负极材料。
65.实验内容
66.按照实施例4-6、对比例2的组分和方法分别制作出电极材料。
67.电池组装：扣式电池在充满氩气的手套箱中进行，金属锂片作为参比和对电极，电解液为1.0m lipf6/ec+dmc+emc(体积比1:1:1)，隔膜采用celgard2300聚丙烯-聚乙烯多孔膜。
68.循环伏安测试：室温下利用电化学工作站上chi 760e进行循环伏安测试，对电池进行循环伏安测试，测试温度为室温，电压范围为0.01-3v，电压扫描速率为0.2mv/s，扫描圈数为6。其结果如表1所示。
69.表1：实施例4-6、对比例2性能检测数据统计表
[0070][0071]
由表1可以看出，本发明实施例4-6制备的锂离子电池负极材料具有良好的导电性和优秀的倍率性能。能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
[0072]
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

技术特征：
1.一种改性锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1：将聚偏氟乙烯溶于nmp中，搅拌溶解后，继续加入乙炔黑和活性材料，搅拌均匀，得到浆料；s2：浆料涂覆在铜箔表面，真空干燥，得到敷层铜箔；s3：敷层铜箔冲压，得到负极材料。2.根据权利要求1所述的一种改性锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于，s1中聚偏氟乙烯：乙炔黑：活性材料的质量比为1:1:8。3.根据权利要求1所述的一种改性锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于，所述活性材料的制备方法包括如下步骤：a1：将无水氯化锌、二甲基二苯腈基硅烷加入反应瓶中，真空环境下，马弗炉煅烧，洗涤、干燥，得到组分一；a2：将组分一、去离子水加入反应釜中，继续加入六水合硝酸钴、十六烷基三甲基溴化铵、尿素，升温至150-170℃，保温1-2h，得到组分二；a3：将组分二、三乙醇胺置于反应器中,点燃燃烧后,得到活性材料。4.根据权利要求3所述的一种改性锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于，a1中无水氯化锌：二甲基二苯腈基硅烷的质量比为4-8：1。5.根据权利要求1所述的一种改性锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于，a1中马弗炉煅烧具体为：400-500℃、煅烧18-24h。6.根据权利要求3所述的一种改性锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于，a2中组分一、去离子水：六水合硝酸钴：十六烷基三甲基溴化铵：尿素的质量比为2-5：300-600：15-20：7.5-10：10-15。7.根据权利要求3所述的一种改性锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于，a3中组分二：三乙醇胺的质量比为1:1-1.5。8.一种改性锂离子电池负极材料,其特征在于，由权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制成。9.根据权利要求8所述的改性锂离子电池负极材料在电极材料中的应用。

技术总结
本发明公开了一种改性锂离子电池负极材料及其制备方法与应用，涉及电池材料技术领域。本发明公开的制备方法包括如下步骤：S1：将聚偏氟乙烯溶于NMP中，搅拌溶解后，继续加入乙炔黑和活性材料，搅拌均匀，得到浆料；S2：浆料涂覆在铜箔表面，真空干燥，得到敷层铜箔；S3：敷层铜箔冲压，得到负极材料。本发明制备的锂离子电池负极材料具有良好的导电性和优秀的倍率性能。能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。用前景。


技术研发人员：易晓山 曹星 汤大明 徐慧玲
受保护的技术使用者：湖南山锂新能源科技有限公司
技术研发日：2023.05.17
技术公布日：2023/8/13