一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料、制备方法及其应用与流程

1.本发明涉及一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料、制备方法及其应用，具体涉及一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备并用于水中污染物的超快速吸附，属于多孔材料制备和污水处理技术领域。


背景技术：

2.干净无污染的水资源对人类非常重要，但是全球仍有部分地区缺乏淡水资源。更严重的是，不断迅速增加的化工和农业生产的污染物排放量，已经严重威胁到了人类的生命健康。在这些污染物中，阳离子染料和农药(包括亚甲基蓝，罗丹明b，百草枯和敌草快等)因其稳定性、毒性以及对人类健康和生态系统的长期负面影响而受到广泛关注。因此，开发一种具有优异去除性能的经济高效的方法对净化废水具有极其重要的意义。
3.吸附因其简单、高效等优点，已成为水处理中常用的方法。目前有改性活性炭、表面活性剂改性沸石、共价有机骨架(cof)、金属有机骨架(mof)、多孔有机聚合物(pops)等多种吸附剂。活性炭、沸石、介孔二氧化硅等无机材料性价比高，但去除性能差，重复使用困难；新兴的有机材料如cofs和mofs具有更好的吸附性能，但合成工艺要求高，成本高，数量生产有限。因此，对廉价原料简单合成的新型吸附剂的超快的去除率、出色的吸附能力和优异的可回收性，在大规模生产中的具有广阔的前景。
4.相对而言，多孔有机聚合物因为它的高比表面积、可调孔隙率、众多吸附位点和热稳定性成为了上述新型吸附剂的最佳选择。多孔有机聚合物通过有机部分之间的共价键连接，通常是由构建块和交联剂通过适当的交联反应构建而成。由于构建块和交联剂的多样性，单体的功能性和对持久性有机污染物的后改性，更有利于将官能团引入骨架，提高驱动力和去除率。近年来，为了去除阳离子污染物，常见而突出的驱动力是由导入的负离子基团所产生的静电相互作用力。除此之外，驱动力还包括氢键、主客体效应和π-π相互作用。例如，sessler等人成功合成了以酯为端基的基于calix吡咯的交联pops，然后水解生成羧酸阴离子基团，用于通过静电相互作用吸附阳离子污染物。目标多孔有机聚合物可在10min内吸附90％的甲基蓝，并在15min达到平衡，而百草枯的吸附平衡时间超过120min；lin等人合成了氮杂连接的pops，即含有多个酚羟基的ctt-pop-1，通过氢键和静电相互作用对阳离子染料进行超快速吸附，可在17s内完全吸附甲基蓝，伪二级常数(k2)达到12.9gmg-1
min-1
。然而，进一步增强吸附动力学使其能在10s甚至更短的时间内达到吸附平衡并同时达到高去除效率(》99％)仍然具有挑战性。


技术实现要素：

5.本发明主要解决的技术问题是提供一种阴离子型多孔材料、制备方法及其应用。
6.为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
7.一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤一：将吡喃酮和活性亚甲基单体加入反应容器中，加入反应溶剂，混合均匀，
通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；
9.步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体1和醛类衍生物加入反应容器中，加入反应溶剂，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；
10.步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2加入反应容器中，加入氧化剂，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；
11.步骤四：将步骤三所得多孔材料1加入反应容器中，加入磺化试剂，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料。
12.优选的是，所述活性亚甲基单体包括以下结构式中的至少一种：
[0013][0014]
优选的是，所述醛类衍生物包括以下结构式中的至少一种：
[0015][0016]
进一步的是，所述步骤一中的吡喃酮和活性亚甲基单体的摩尔比为1：(1～3)。
[0017]
优选的是，所述反应溶剂为二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、乙酸酐、间三甲苯、邻二氯苯、乙腈、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷或正丁醇中的任一种或几种。
[0018]
进一步的是，所述氧化剂为氯化铁或高锰酸钾。
[0019]
进一步的是，所述磺化试剂包括氯磺酸。
[0020]
进一步的是，所述加热反应时间控制为：24～72h
[0021]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法制备的基于吡喃腈阴离子型多孔材料。
[0022]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料应用于水中污染物的超快速吸附。
[0023]
本发明的有益技术效果是：
[0024]
本发明的系列新型阴离子型有机多孔材料：合成方法简单，在有机染料和农药去除方面具有超快吸附速率、高吸附容量和优异的可重复使用性，在水处理领域具有良好的应用前景和巨大的应用价值。
附图说明
[0025]
图1是实施例1中的阴离子型多孔材料的固体
13
c核磁图谱。
[0026]
图2是实施例2中的阴离子型多孔材料的红外图谱。
[0027]
图3是实施例3中的阴离子型多孔材料的热重图。
[0028]
图4是实施例4中的阴离子型多孔材料的扫描电镜图。
[0029]
图5是实施例1中的阴离子型多孔材料的氮气吸附-脱附曲线图。
[0030]
图6是应用例1中实施例1所得阴离子型多孔材料吸附罗丹明b染料，其吸附能力随时间变化的关系曲线。
[0031]
图7是应用例2中实施例2所得阴离子型多孔材料吸附亚甲基蓝染料，其吸附能力随时间变化的关系曲线。
[0032]
图8是应用例3中实施例3所得阴离子型多孔材料吸附百草枯农药，其吸附能力随时间变化的关系曲线。
[0033]
图9是应用例4中实施例3所得阴离子型多孔材料吸附敌草快农药，其吸附能力随时间变化的关系曲线。
具体实施方式
[0034]
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0035]
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0036]
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0037]
实施例1
[0038]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0039]
在100ml圆底烧瓶中将2，6-二甲基-4h-吡喃-4-酮(1.0g，8mmol)和丙二腈(1.0g，15mmol)溶于乙酸酐(10ml)中。然后将混合物加热至160℃并回流2小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，在剧烈搅拌下滴加到1l冰水中，然后过滤，得1.35克棕色粉末化合物1。产率：98.0％。
[0040]
在250ml三颈烧瓶中将化合物1(1.0g，5.8mmol)和4-(9h-咔唑-9-基)苯甲醛(3.7g，13.6mmol)在氮气氛围下溶解在30ml乙腈中。将反应回流24小时并通过tlc监测。反应完成后，过滤混合物，得到3.49g红色粉末化合物2。产率：85.3％。
[0041]
将化合物2(0.682g，1mmol)和20ml无水二氯甲烷在室温氮气气氛下在250ml史莱克烧瓶中搅拌。然后将高锰酸钾(0.8g)加入烧瓶中，将反应物在室温下保持搅拌48小时。反应完成后，过滤粗产物。最后通过thf索氏提取，得到574mg的红色产品。
[0042]
将产品(pop-tpa，500mg)和20ml无水二氯甲烷在100ml史莱克烧瓶中，在氮气氛围下用冰浴搅拌1小时。然后将5ml氯磺酸滴加到上述反应中搅拌72小时。最后，将混合物过滤，滤饼用蒸馏水洗涤数次，然后在60℃真空下干燥，得到844mg深棕色产品。产率：99.2％。
[0043]
pop-so3h的合成路线如下：
[0044][0045]
按照所述的一种阴离子型多孔材料的制备方法制备的阴离子型多孔材料，其比表面积为145.5m
2 g-1
。
[0046]
实施例2
[0047]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0048]
步骤一：将2，6-二甲基-4h-吡喃-4-酮(1.0g，8mmol)和氰乙酸(1.7g,20mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(二甲基亚砜，8ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；
[0049]
步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体(1.0g,5.2mmol)和4-二苯胺基苯甲醛(3.0g,11mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(n,n-二甲基甲酰胺，20ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；
[0050]
步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2(1.0g,1.4mmol)加入反应容器中，加入氧化剂(氯化铁，0.5g)，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；
[0051]
步骤四：将步骤三所得多孔材料1(1.0g,1.4mmol)加入反应容器中，加入磺化试剂(氯磺酸0.2ml)，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料；
[0052]
步骤五：将步骤四得到的基于吡喃腈阴离子型多孔材料运用于水中污染物的吸附。
[0053]
按照所述的一种阴离子型多孔材料的制备方法制备的阴离子型多孔材料，其比表面积为152.2m
2 g-1
。
[0054]
实施例3
[0055]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0056]
步骤一：将2，6-二甲基-4h-吡喃-4-酮(1.0g，8mmol)和氰乙酸(1.7g,20mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(1,4-二氧六环，15ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；
[0057]
步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体(1.0g,5.2mmol)和4-(三苯甲游基氧基)苯甲醛(4.18g,12mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(间三甲苯，50ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；
[0058]
步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2(1.0g,1.2mmol)加入反应容器中，加入氧化剂(氯化铁，2.0g)，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；
[0059]
步骤四：将步骤三所得多孔材料1(1.0g,1.2mmol)加入反应容器中，加入磺化试剂(氯磺酸0.2ml)，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料；
[0060]
步骤五：将步骤四得到的基于吡喃腈阴离子型多孔材料运用于水中污染物的吸附。
[0061]
按照所述的一种阴离子型多孔材料的制备方法制备的阴离子型多孔材料，其比表面积为138.4m
2 g-1
。
[0062]
实施例4
[0063]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0064]
步骤一：将2，6-二甲基-4h-吡喃-4-酮(1.0g，8mmol)和氰乙酸甲酯(1.48g,15mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(邻二氯苯，10ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；
[0065]
步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体(1.0g,4.8mmol)和4-(1,2,2-三苯乙烯基)苯甲醛(5.4g,15mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(三氯甲烷，30ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；
[0066]
步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2(1.0g,1.1mmol)加入反应容器中，加入氧化剂(高锰酸钾，1.5g)，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；
[0067]
步骤四：将步骤三所得多孔材料1(0.5g,0.56mmol)加入反应容器中，加入磺化试剂(氯磺酸0.2ml)，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料；
[0068]
步骤五：将步骤四得到的基于吡喃腈阴离子型多孔材料运用于水中污染物的吸附。
[0069]
按照所述的一种阴离子型多孔材料的制备方法制备的阴离子型多孔材料，其比表面积为146.3m2g-1
。
[0070]
实施例5
[0071]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0072]
步骤一：将2，6-二甲基-4h-吡喃-4-酮(1.0g，8mmol)和氰乙酸丙酯(1.7g,15mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(1,2-二氯乙烷，10ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；
[0073]
步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体(1.0g,4.5mmol)和4-(1,2,2-三苯乙烯基)苯甲醛(5.4g,15mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(正丁醇，40ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；
[0074]
步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2(1.0g,1.1mmol)加入反应容器中，加入氧化剂(高锰酸钾，2.0g)，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；
[0075]
步骤四：将步骤三所得多孔材料1(0.5g,0.56mmol)加入反应容器中，加入磺化试剂(氯磺酸0.2ml)，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料；
[0076]
步骤五：将步骤四得到的基于吡喃腈阴离子型多孔材料运用于水中污染物的吸附。
[0077]
实施例6
[0078]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0079]
步骤一：将2，6-二甲基-4h-吡喃-4-酮(1.0g，8mmol)和氰乙酸丙酯(1.7g,15mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(乙酸酐，15ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；
[0080]
步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体(1.0g,4.5mmol)和4-(三苯基硅基)苯硼酸(4.0g,11mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(乙酸酐，30ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；
[0081]
步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2(1.0g,1.1mmol)加入反应容器中，加入氧化剂(高锰酸钾，1.0g)，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；
[0082]
步骤四：将步骤三所得多孔材料1(0.5g,0.56mmol)加入反应容器中，加入磺化试剂(氯磺酸0.2ml)，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料；
[0083]
步骤五：将步骤四得到的基于吡喃腈阴离子型多孔材料运用于水中污染物的吸附。
[0084]
实施例7
[0085]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0086]
步骤一：将2，6-二甲基-4h-吡喃-4-酮(1.0g，8mmol)和氰乙酸(1.7g,20mmol)加入
反应容器中，加入反应溶剂(乙腈，15ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；
[0087]
步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体(1.0g,5.2mmol)和4-(9h-咔唑-9-基)苯甲醛(4.1g,15mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(乙腈，50ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；
[0088]
步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2(1.0g,1.5mmol)加入反应容器中，加入氧化剂(高锰酸钾，2.0g)，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；
[0089]
步骤四：将步骤三所得多孔材料1(0.5g,0.8mmol)加入反应容器中，加入磺化试剂(氯磺酸0.2ml)，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料；
[0090]
步骤五：将步骤四得到的基于吡喃腈阴离子型多孔材料运用于水中污染物的吸附。
[0091]
实施例8
[0092]
一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0093]
步骤一：将2，6-二甲基-4h-吡喃-4-酮(1.0g，8mmol)和氰乙酸(1.7g,20mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(乙酸酐，8ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；
[0094]
步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体(1.0g,5.2mmol)和4-(三苯基硅基)苯硼酸(4.0g,11mmol)加入反应容器中，加入反应溶剂(乙腈，25ml)，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；
[0095]
步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2(1.0g,1.1mmol)加入反应容器中，加入氧化剂(氯化铁，1.0g)，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；
[0096]
步骤四：将步骤三所得多孔材料1(0.5g,0.56mmol)加入反应容器中，加入磺化试剂(氯磺酸0.2ml)，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料；
[0097]
步骤五：将步骤四得到的基于吡喃腈阴离子型多孔材料运用于水中污染物的吸附。
[0098]
应用例1
[0099]
罗丹明b染料吸附实验：
[0100]
将实施例1所得阴离子型多孔材料进行罗丹明b的吸附研究；
[0101]
试验样品：实施例1所得阴离子型多孔材料；
[0102]
罗丹明b染料溶液的配制：配制起始浓度(c0)为50ppm的罗丹明b染料溶液；
[0103]
试验方法：将40mg实施例1所得阴离子型多孔材料(pop-so3h)分散在20ml蒸馏水中并预先超声处理2分钟，然后将其转移到烧瓶中并在800rpm，25℃下搅拌。将20ml罗丹明b染料溶液(50ppm)倒入烧瓶中，并用注射器以一定的时间间隔取出3ml混合物，然后立即通过0.22μm注射器过滤器，并使用紫外-可见光谱仪测量滤液的浓度，计算不同吸附时间下的吸附能力可得本发明所得阴离子型多孔材料吸附罗丹明b染料的能力。
[0104]
图6是应用例1中实施例1所得阴离子型多孔材料吸附罗丹明b染料，其吸附能力随时间变化的关系曲线。当与pop-so3h接触仅5s时，去除效率达到96.9％，然后在30s内提高到99.4％，几乎达到吸附平衡。当t＝10min时，rhb的最终去除效率为99.9％，接近完全吸附。
[0105]
应用例2
[0106]
亚甲基蓝染料吸附实验：
[0107]
将实施例1所得阴离子型多孔材料进行亚甲基蓝的吸附研究；
[0108]
试验样品：实施例1所得阴离子型多孔材料；
[0109]
亚甲基蓝染料溶液的配制：配制起始浓度(c0)为50ppm的亚甲基蓝染料溶液；
[0110]
试验方法：将40mg实施例1所得阴离子型多孔材料(pop-so3h)分散在20ml蒸馏水中并预先超声处理2分钟，然后将其转移到烧瓶中并在800rpm，25℃下搅拌。将20ml亚甲基蓝染料溶液(50ppm)倒入烧瓶中，并用注射器以一定的时间间隔取出3ml混合物，然后立即通过0.22μm注射器过滤器，并使用紫外-可见光谱仪测量滤液的浓度，计算不同吸附时间下的吸附能力可得本发明所得阴离子型多孔材料吸附亚甲基蓝染料的能力。
[0111]
图7是应用例2中实施例2所得阴离子型多孔材料吸附亚甲基蓝染料，其吸附能力随时间变化的关系曲线。当与pop-so3h接触仅5s时，去除效率达到97.1％，然后在30s内提高到99.2％，几乎达到吸附平衡。当t＝10min时，mb的最终去除效率分别为99.8％，接近完全吸附。
[0112]
应用例3
[0113]
百草枯农药吸附实验：
[0114]
将实施例3所得阴离子型多孔材料进行百草枯的吸附研究；
[0115]
试验样品：实施例3所得阴离子型多孔材料；
[0116]
百草枯农药溶液的配制：配制起始浓度(c0)为50ppm的百草枯农药溶液；
[0117]
试验方法：将40mg实施例3所得阴离子型多孔材料(pop-so3h)分散在20ml蒸馏水中并预先超声处理2分钟，然后将其转移到烧瓶中并在800rpm，25℃下搅拌。将20ml百草枯农药溶液(50ppm)倒入烧瓶中，并用注射器以一定的时间间隔取出3ml混合物，然后立即通过0.22μm注射器过滤器，并使用紫外-可见光谱仪测量滤液的浓度，计算不同吸附时间下的吸附能力可得本发明所得阴离子型多孔材料吸附百草枯农药的能力。
[0118]
图8是应用例3中实施例3所得阴离子型多孔材料吸附百草枯农药，其吸附能力随时间变化的关系曲线。当接触时间仅为10s时，去除效率分别达到96.0％，当t＝10min时，mb的最终去除效率分别为96.4％，接近完全吸附。
[0119]
应用例4
[0120]
敌草快农药吸附实验：
[0121]
将实施例4所得阴离子型多孔材料进行敌草快的吸附研究；
[0122]
试验样品：实施例4所得阴离子型多孔材料；
[0123]
敌草快农药溶液的配制：配制起始浓度(c0)为50ppm的敌草快农药溶液；
[0124]
试验方法：将40mg实施例4所得阴离子型多孔材料(pop-so3h)分散在20ml蒸馏水中并预先超声处理2分钟，然后将其转移到烧瓶中并在800rpm，25℃下搅拌。将20ml敌草快农药溶液(50ppm)倒入烧瓶中，并用注射器以一定的时间间隔取出3ml混合物，然后立即通过0.22μm注射器过滤器，并使用紫外-可见光谱仪测量滤液的浓度，计算不同吸附时间下的吸附能力可得本发明所得阴离子型多孔材料吸附敌草快农药的能力。当接触时间仅为10s时，去除效率达到99.3％，当t＝10min时，mb的最终去除效率分别为99.8％，接近完全吸附。
[0125]
图9是应用例4中实施例3所得阴离子型多孔材料吸附敌草快农药，其吸附能力随
时间变化的关系曲线。
[0126]
综上实施例1-8、应用例1-4可知，本发明通过将吡喃酮、活性亚甲基单体和醛类衍生物进行knoevenage缩合反应最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料，在有机染料和农药去除方面具有超快吸附速率、高吸附容量和优异的可重复使用性，在水处理领域具有良好的应用前景和巨大的应用价值。如表1、表2所示。
[0127]
表1
[0128][0129]
表2
[0130][0131]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将吡喃酮和活性亚甲基单体加入反应容器中，加入反应溶剂，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体1和醛类衍生物加入反应容器中，加入反应溶剂，混合均匀，通过knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2加入反应容器中，加入氧化剂，混合均匀后进行加热反应，得到多孔材料1；步骤四：将步骤三所得多孔材料1加入反应容器中，加入磺化试剂，混合均匀后进行反应，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料。2.根据权利要求1所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，其特征在于：所述活性亚甲基单体包括以下结构式中的至少一种：3.根据权利要求1所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，其特征在于：所述醛类衍生物包括以下结构式中的至少一种：4.根据权利要求1所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的吡喃酮和活性亚甲基单体的摩尔比为1：(1～3)。5.根据权利要求1所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂为二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、乙酸酐、间三甲苯、邻二氯苯、乙腈、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷或正丁醇中的任一种或几种。6.根据权利要求1所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为氯化铁或高锰酸钾。7.根据权利要求1所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，其特征在于：所述磺化试剂包括氯磺酸。8.根据权利要求1所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法，其特征在于：所述加热反应时间控制为：24～72h。9.一种如权利要求1-8中任一所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料的制备方法制备的基于吡喃腈阴离子型多孔材料。10.一种如权利要求9所述的基于吡喃腈阴离子型多孔材料应用于水中污染物的超快速吸附。

技术总结
本发明公开了一种基于吡喃腈阴离子型多孔材料、制备方法及其应用，所述方法：包括以下步骤：步骤一：将吡喃酮和活性亚甲基单体加入反应容器中，通过Knoevenage缩合得到吡喃腈中间体1；步骤二：将步骤一所得的吡喃腈中间体1和醛类衍生物加入反应容器中，通过Knoevenage缩合得到吡喃腈单体2；步骤三：将步骤二所得吡喃腈单体2加入反应容器中，加入氧化剂，得到多孔材料1；步骤四：将步骤三所得多孔材料1加入反应容器中，加入磺化试剂，得到最终的基于吡喃腈阴离子型多孔材料；基于吡喃腈阴离子型多孔材料在有机染料和农药去除方面具有超快吸附速率、高吸附容量和优异的可重复使用性，在水处理领域具有良好的应用前景和巨大的应用价值。价值。价值。


技术研发人员：孙建东 顾培洋
受保护的技术使用者：联仕（昆山）化学材料有限公司
技术研发日：2023.05.16
技术公布日：2023/8/13