一种增强混凝土的粒径及层数可控石墨烯浆料的制备方法与流程

1.本发明涉及建筑材料制备技术，特别涉及一种可用于增强混凝土的粒径及层数可控石墨烯分散浆料的制备方法。


背景技术：

[0002][0003]
目前基础设施建设也是我国发展道路上的重要组成部分，基建需要大量用到各种不同标号及拥有特种功能的混凝土其中水泥的需求和用量也是长期处于高位，而水泥的生产制造需要消耗大量的能源。相较于传统混凝土，以石墨烯为增强材料应用于混凝土中形成新型混凝土复合材料可以有效提升混凝土综合性能为其提升1-2个标号，有效降低水泥的使用量从而节省能源实现重点领域节能降碳。
[0004]
但目前常规混凝土砂浆与粗骨料界面处结合力较差、砂浆内部孔隙多不密实从而导致抗渗、抗氯离子渗透及抗碳化性能较弱，而石墨烯材料的大规模应用受限于其本身难以分散的特性，尚无法有效应用。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的在于提供一种石墨烯分散浆料的制备方法，用于解决现有方法制备的成品石墨烯材料成本高和质量差的问题。
[0006]
根据本发明的一种石墨烯分散浆料的制备方法，其中，包括：将柠檬酸加热反应，制备石墨烯量子点溶液；准备石墨烯前驱体溶液；将石墨烯前驱体溶液进行分散处理；将石墨烯量子点溶液与分散处理后的石墨烯前驱体溶液中混合；将混合后的溶液与表活剂混合；对与表活剂混合后的溶液抽真空使溶液溢出；收集溢出的溶液并加入消泡剂，得到石墨烯；将所得石墨烯分散至水溶液中得到稳定的石墨烯分散浆料。
[0007]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，还包括：将该稳定的石墨烯分散浆料与所需标号的混凝土混合，得到石墨烯增强混凝土复合材料。
[0008]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，将柠檬酸加热反应，制备石墨烯量子点溶液包括：将柠檬酸在加热反应釜中进行加热反应，生成石墨烯量子点后，加水稀释搅拌均匀后形成该石墨烯量子点溶液。
[0009]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，准备石墨烯前驱体溶液包括：将石墨烯前驱体加入过滤水并搅拌，形成该石墨烯前驱体溶液。
[0010]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，将石墨烯前驱体溶液进行分散处理包括：将该石墨烯前驱体溶液送至循环式多级超声波分散设备进行分散处理，且分散处理的超声功率逐级增大。
[0011]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，将石墨烯量子点溶液与分散处理后的石墨烯前驱体溶液混合后，还送至循环式多级超声波分散设备进行分散处理，且分散处理的超声功率逐级增大。
[0012]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，将混合后的溶液与表活剂混合包括：将混合后的溶液泵送至不锈钢槽罐中，加入具有发泡能力的表活剂，并搅拌均匀。
[0013]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，搅拌均匀的溶液再静置24h～120h。
[0014]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，将未溢出的溶液返回，制备石墨烯前驱体溶液。
[0015]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，将柠檬酸在加热反应釜中进行加热反应的时间为30～180min，反应温度为150～200℃。
[0016]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，该石墨烯量子点溶液中石墨烯量子点的质量含量为10～30％。
[0017]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，所述的石墨烯前驱体为氧化石墨、边缘氧化石墨、可膨胀石墨和薄层石墨的一种或几种。
[0018]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，所述的石墨烯前驱溶液中的石墨烯的质量含量为5～35％。
[0019]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，该分散处理时间为30～60min，频率为20khz～60khz；超声功率从6kw至12kw逐级增大，每一级增大2kw。
[0020]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，循环式多级超声波分散设备进行分散处理的时间为90min～330min。
[0021]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，石墨烯量子点与石墨烯前驱体的混合质量百分比为60％～300％。
[0022]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，该表活剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油二乙醇酰胺和十四烷基二甲基氧化胺中的一种或几种。
[0023]
根据本发明的石墨烯分散浆料的制备方法的一实施例，其中，该消泡剂为有机硅类消泡剂。
[0024]
本发明方法生产的石墨烯的粒径及厚度可控、能耗较低、使用的均为环境友好型原料、以过滤自来水作为溶剂不产生voc及工艺时间、可预测可控、极大降低制备成本。通过本发明能够实现建筑领域中的石墨烯类材料大规模生产和应用。
附图说明
[0025]
图1为步骤(1)中的石墨烯量子点sem图；
[0026]
图2为步骤(9)中的石墨烯厚度的sem图；
[0027]
图3为步骤(10)中的石墨烯分散于过滤自来水中的粒径分布数据图；
[0028]
图4为第一实施例中c30基准混凝土与c30石墨烯增强混凝土对照组的28d平均抗压强度对比图；
[0029]
图5为第二实施例中c40基准混凝土与c40石墨烯增强混凝土对照组的28d平均抗压强度对比图；
[0030]
图6为第三实施例中c50基准混凝土与c50石墨烯增强混凝土对照组的28d平均抗压强度对比图；
[0031]
图7为第四实施例中c60基准混凝土与c60石墨烯增强混凝土对照组的28d平均抗压强度对比图。
具体实施方式
[0032]
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
[0033]
本发明增强混凝土的粒径及层数可控石墨烯浆料的制备方法的实施例，具体步骤包括：
[0034]
步骤(1)将柠檬酸投入加热反应釜中加热反应适当时间，使之生成石墨烯量子点，加水稀释搅拌均匀后形成石墨烯量子点溶液备用。图1为步骤(1)中的石墨烯量子点sem图，参考图1。
[0035]
步骤(2)将石墨烯前驱体加入过滤自来水中搅拌5～30分钟使之形成均匀的浆体。
[0036]
步骤(3)将步骤(2)搅拌均匀的浆体泵送至循环式多级超声波分散产线进行分散处理一定时间，且超声功率逐级增大。
[0037]
超声处理主要目的就是为了分散、剥离石墨烯，其原理在于液体中的微气核空化泡在声波的作用下振动，当声压达到一定值时发生的生长和崩溃，当微气核空化泡崩溃时产生的微观的爆炸使得片层与片层之间的距离增大或边缘出现孔隙使得石墨烯量子点能进入其中，进入后石墨烯量子点上的带电基团便能通过静电斥力的方式使得片与片之间的间距更大更不容易靠拢发生硬团聚，除了多级循环超声之外还有其他处理方法，如超临界二氧化碳剥离、化学氧化剥离及电化学剥离等方法。经过发明人的多次研究后发现，以上方法相比于除了多级循环超声的方式而言，不利于大规模生产，或者需要使用强酸强碱且制备时间都要比超声循环剥离长，从而导致能耗增加成本偏高。
[0038]
步骤(4)将石墨烯量子点溶液加入到步骤(3)中所述超声处理过的溶液中继续超声处理一定时间且超声功率逐级增大。
[0039]
步骤(4)的超声处理是为了将量子点溶液与经过步骤(3)超声处理的石墨烯前驱体溶液混合均匀，并使得量子点能进入到已经打开的石墨烯片的表面以及边缘的空隙中，使得石墨烯片与片之间距离增大及将较厚的石墨烯片剥离为较薄的石墨烯片，此处由于所需能量较大，发明人经过多次试验后，发现普通搅拌实现存在难度，其他方法虽然存在实现的可能性，但实现的条件较高，例如需要高温高压且操作流程复杂，工艺成本高，不利于工业化生产。故发明人经过多次实验，认为超声处理是较为理想的方式。
[0040]
步骤(5)将步骤(4)中所述溶液泵送至可移动不锈钢槽罐中并将发泡能力强的表活剂加入步骤(4)的溶液中慢速搅拌均匀。
[0041]
在此处加入表活剂的目的就是为了后续溶液可以在抽真空时产生大量泡沫将石墨烯片从不锈钢罐中溢出。
[0042]
步骤(6)将步骤(5)中所述溶液静置一段时间。
[0043]
步骤(7)将装有步骤(6)中经过静置的溶液的不锈钢槽罐置于抽真空浮选装置中，抽真空使溶液体积膨胀、起泡并溢出至不锈钢槽外，当气压不足时向溶液中补充空气使之
能持续起泡溢出。
[0044]
步骤(7)的目的主要在于，发明人经过实验发现，通过静置一段时间以后，比较厚比较大的石墨烯片都落在了罐底，上层悬浮的都是较小较薄的石墨烯片，通过抽真空使得水中溶解的空气膨胀起泡将上层悬浮的石墨烯片带出来就可以达到分离大小厚薄不一的石墨烯的目的。
[0045]
步骤(8)罐底剩余的沉淀将其加入到步骤(2)中继续循环处理。
[0046]
经过发明人研究发现，罐底剩余的沉淀主要为厚度较厚或者粒径较大，或者厚度和粒径都不达标的石墨烯前驱体。根据沉速公式，颗粒的密度越大沉降速度越快，颗粒本身体大小越大沉降速度越快。沉淀的为石墨烯前驱体，可继续进行循环剥离，以节省成本。
[0047]
步骤(9)收集外溢的起泡的浮沫并加入消泡剂，真空抽滤水洗得到石墨烯，图2为步骤(9)中的石墨烯厚度的sem图，参考图2。
[0048]
步骤(10)将步骤(9)中所得石墨烯按照一定含量均匀分散至过滤自来水中即得到最终的石墨烯分散浆料，图3为步骤(10)中的石墨烯分散于过滤自来水中的粒径分布数据图，参考图3。
[0049]
步骤(11)将步骤(10)所得均匀稳定的石墨烯浆料加入到不同标号混凝土中即得到石墨烯增强混凝土复合材料块。
[0050]
上述方法中，步骤(1)中，加热反应时间为30～180min。
[0051]
上述方法中，步骤(1)中，加热反应温度为150～200℃。
[0052]
上述方法中，步骤(1)中，加水稀释直至将量子点溶液稀释至按质量百分比算，石墨烯量子点的质量占溶液总质量的10～30％。
[0053]
上述方法中，步骤(2)中，所述的石墨烯前驱体为氧化石墨、边缘氧化石墨、可膨胀石墨或薄层石墨的一种或几种。
[0054]
上述方法中，步骤(2)中，所述的石墨烯前驱溶液的石墨烯的质量占总溶液质量的5～35％。
[0055]
上述方法中，步骤(3)中，所述的循环多级超声波分散处理时间为30～60min。
[0056]
上述方法中，步骤(3)中，所述的超声分散的频率为20khz～60khz。超声泵的功率从第一级2kw，每一级增大2kw，多级分散级数为3～6级。
[0057]
上述方法中，步骤(4)中，所述去循环多级超声波分散处理时间为90～330min。
[0058]
上述方法中，步骤(4)中，所述添加量子点溶液为步骤(1)石墨烯量子点溶液，其添加量为石墨烯前驱体质量的60％～300％。
[0059]
上述方法中，步骤(5)中，所述的表活剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油二乙醇酰胺和十四烷基二甲基氧化胺中的一种或几种。
[0060]
上述方法中，步骤(6)中，所述的静置时间为24h～120h。
[0061]
上述方法中，步骤(9)中，所得石墨烯的片厚≤12nm,d50≤2.5um，d50表示浆料中有50％的粒子的尺寸小于等于2.5um，d99≤10um，其中，d99表示浆料中有99％的粒子的尺寸小于等于10um。
[0062]
上述方法中，步骤(9)中，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
[0063]
上述方法中，步骤(10)中，石墨烯分散浆料中所述的石墨烯含量为1～30％。
[0064][0065]
表1混凝土配合比(0.015方)
[0066]
图4为第一实施例中c30基准混凝土与c30石墨烯增强混凝土对照组的28d平均抗压强度对比图，如图4所示，对于本发明增强混凝土的粒径及层数可控石墨烯浆料的制备方法的第一具体实施例，具体包括：
[0067]
步骤(1)将5千克柠檬酸投入加热反应釜中加热至a度30分钟(a为150～200℃中任选一值)，生成4.5千克石墨烯量子点，加入25.5千克水，搅拌均匀后形成石墨烯量子点溶液备用。
[0068]
步骤(2)将可30kg的石墨烯前驱体加入270kg过滤自来水中搅拌15分钟使之形成均匀的浆体。
[0069]
步骤(3)将步骤(2)搅拌均匀的浆体泵送至循环式多级超声波分散产线进行分散处理30分钟，且超声功率逐级增大，超声的级数为6级，超声泵的功率从第一级2kw，每一级增大2kw。
[0070]
步骤(4)将30kg石墨烯量子点加溶液入到步骤(3)中超声处理过的溶液中继续超声处理90分钟，且超声功率逐级增大，超声的级数为6级，超声泵的功率从第一级2kw，每一级增大2kw。
[0071]
步骤(5)将步骤(4)中所述溶液泵送至可移动不锈钢槽罐中并将表活剂加入步骤(4)中所述溶液中慢速搅拌均匀。
[0072]
步骤(6)将步骤(5)中所述溶液静置24小时。
[0073]
步骤(7)将装有步骤(6)中所述装有经过静置的溶液的不锈钢槽罐置于抽真空浮选装置中，抽真空使溶液体积膨胀、起泡并溢出至不锈钢槽外，当气压不足时向溶液中补充空气使之能持续起泡溢出。
[0074]
步骤(8)罐底剩余的沉淀将其加入到步骤(2)中继续循环处理。
[0075]
步骤(9)收集外溢的起泡的浮沫并加入有机硅消泡剂，真空抽滤水洗得到石墨烯。
[0076]
步骤(10)将步骤(9)中所得石墨烯按按照1％的质量百分比分均匀分散至过滤自来水中即得到最终的石墨烯分散浆料。
[0077]
步骤(11)按照表1中c30配合比制备c30混凝土基准试块。
[0078]
步骤(12)将216g步骤(10)所得均匀稳定的石墨烯质量占浆料总体质量的1％石墨烯浆料加入表1中c30配合比制备c30石墨烯增强混凝土，并将1％石墨烯浆料中的水扣除掉以保证和基准组水胶比一致，其中拌合水的用量＝2.43-0.216*0.99≈2.22kg，即得到石墨烯增强混凝土复合材料试块，其中试块可以用来测复合材料的抗压强度。
[0079]
图5为第二实施例中c40基准混凝土与c40石墨烯增强混凝土对照组的28d平均抗压强度对比图，如图5所示，对于本发明增强混凝土的粒径及层数可控石墨烯浆料的制备方法的第二具体实施例：
[0080]
步骤(1)将5千克柠檬酸投入加热反应釜中加热至b度90分钟(b为150～200℃中任选一值)，生成4.5千克石墨烯量子点，加入25.5千克水，搅拌均匀后形成石墨烯量子点溶液备用。
[0081]
步骤(2)将可30kg的石墨烯前驱体加入270kg过滤自来水中搅拌15分钟使之形成均匀的浆体。
[0082]
步骤(3)将步骤(2)搅拌均匀的浆体泵送至循环式多级超声波分散产线进行分散处理40分钟，且超声功率逐级增大，超声的级数为6级，超声泵的功率从第一级2kw，每一级增大2kw。
[0083]
步骤(4)将30kg石墨烯量子溶液点加入到步骤(3)中所述超声处理过的溶液中继续超声处理160分钟，且超声功率逐级增大，超声的级数为6级，超声泵的功率从第一级2kw，每一级增大2kw。
[0084]
步骤(5)将步骤(4)中所述溶液泵送至可移动不锈钢槽罐中并将表活剂加入步骤(4)中所述溶液中慢速搅拌均匀。
[0085]
步骤(6)将步骤(5)中所述溶液静置48小时。
[0086]
步骤(7)将装有步骤(6)中装有经过静置的溶液的不锈钢槽罐置于抽真空浮选装置中，抽真空使溶液体积膨胀、起泡并溢出至不锈钢槽外，当气压不足时向溶液中补充空气使之能持续起泡溢出。
[0087]
步骤(8)罐底剩余的沉淀将其加入到步骤(2)中继续循环处理。
[0088]
步骤(9)收集外溢的起泡的浮沫并加入有机硅消泡剂，真空抽滤水洗得到石墨烯。
[0089]
步骤(10)将步骤(9)中所得石墨烯按按照1％的质量百分比分均匀分散至清水中即得到石墨烯分散浆料。
[0090]
步骤(11)按照表1中c40配合比制备c40混凝土基准试块。
[0091]
步骤(12)将255.6g步骤(10)所得均匀稳定的1％质量百分比的石墨烯浆料加入表1中c40配合比制备c40石墨烯增强混凝土并将1％石墨烯浆料中的水扣除掉以保证和基准组水胶比一致，其中拌合水的用量＝2.43-0.256*0.99≈2.18kg，即得到石墨烯增强混凝土复合材料试块。
[0092]
图6为第三实施例中c50基准混凝土与c50石墨烯增强混凝土对照组的28d平均抗压强度对比图，如图6所示，对于本发明增强混凝土的粒径及层数可控石墨烯浆料的制备方法的第三具体实施例，包括：
[0093]
步骤(1)将5千克柠檬酸投入加热反应釜中加热至c度130分钟(c为150～200℃中任选一值)，生成4.5千克石墨烯量子点，加入25.5千克水，搅拌均匀后形成石墨烯量子点溶液备用。
[0094]
步骤(2)将可30kg的石墨烯前驱体加入270kg过滤自来水中搅拌15分钟使之形成均匀的浆体。
[0095]
步骤(3)将步骤(2)搅拌均匀的浆体泵送至循环式多级超声波分散产线进行分散处理50分钟，且超声功率逐级增大，超声的级数为6级，超声泵的功率从第一级2kw，每一级增大2kw。
[0096]
步骤(4)将30kg石墨烯量子点溶液加入到步骤(3)中所述超声处理过的溶液中继续超声处理240分钟，且超声功率逐级增大，超声的级数为6级，超声泵的功率从第一级2kw，
每一级增大2kw。
[0097]
步骤(5)将步骤(4)中所述溶液泵送至可移动不锈钢槽罐中并将表活剂加入步骤(4)中所述溶液中慢速搅拌均匀。
[0098]
步骤(6)将步骤(5)得到的溶液静置96h。
[0099]
步骤(7)将装有步骤(6)中装有经过静置的溶液的不锈钢槽罐置于抽真空浮选装置中，抽真空使溶液体积膨胀、起泡并溢出至不锈钢槽外，当气压不足时向溶液中补充空气使之能持续起泡溢出。
[0100]
步骤(8)罐底剩余的沉淀将其加入到步骤(2)中继续循环处理。
[0101]
步骤(9)收集外溢的起泡的浮沫并加入有机硅消泡剂，真空抽滤水洗得到石墨烯。
[0102]
步骤(10)将步骤(9)中所得石墨烯按按照1％的质量百分比分均匀分散至过滤后的自来水中即得到最终的石墨烯分散浆料。
[0103]
步骤(11)按照表1中c50配合比制备c50混凝土基准试块。
[0104]
步骤(12)将290.4g步骤(10)所得均匀稳定的1％质量百分比的石墨烯溶液加入表1中c50配合比制备c50石墨烯增强混凝土并将1％质量百分比的石墨烯溶液中的水扣除掉以保证和基准组水胶比一致，其中拌合水的用量＝2.325-0.290*0.99≈2.037kg，即得到石墨烯增强混凝土复合材料试块。
[0105]
图7为第四实施例中c60基准混凝土与c60石墨烯增强混凝土对照组的28d平均抗压强度对比图，如图7所示，对于本发明增强混凝土的粒径及层数可控石墨烯浆料的制备方法的第四具体实施例，包括：
[0106]
步骤(1)将5千克柠檬酸投入加热反应釜中加热至d度180分钟(d为150～200℃中任选一值)，生成4.5千克石墨烯量子点，加入25.5千克水，搅拌均匀后形成石墨烯量子点溶液备用。
[0107]
步骤(2)将可30kg的石墨烯前驱体加入270kg过滤自来水中搅拌15分钟使之形成均匀的浆体。
[0108]
步骤(3)将步骤(2)搅拌均匀的浆体泵送至循环式多级超声波分散产线进行分散处理60分钟，且超声功率逐级增大，超声的级数为6级，超声泵的功率从第一级2kw，每一级增大2kw。
[0109]
步骤(4)将30kg石墨烯量子点溶液加入到步骤(3)中所述超声处理过的溶液中继续超声处理300分钟，且超声功率逐级增大，超声的级数为6级，超声泵的功率从第一级2kw，每一级增大2kw。
[0110]
步骤(5)将步骤(4)中所述溶液泵送至可移动不锈钢槽罐中并将表活剂加入步骤(4)中所述溶液中慢速搅拌均匀。
[0111]
步骤(6)将步骤(5)得到的溶液静置120h。
[0112]
步骤(7)将装有步骤(6)装有经过静置的溶液的不锈钢槽罐置于抽真空浮选装置中，抽真空使溶液体积膨胀、起泡并溢出至不锈钢槽外，当气压不足时向溶液中补充空气使之能持续起泡溢出。
[0113]
步骤(8)罐底剩余的沉淀将其加入到步骤(2)中继续循环处理。
[0114]
步骤(9)收集外溢的起泡的浮沫并加入有机硅消泡剂，真空抽滤水洗得到石墨烯。
[0115]
步骤(10)将步骤(9)中所得石墨烯按按照1％的质量百分比分均匀分散至过滤后
的自来水中即得到最终的石墨烯分散浆料。
[0116]
步骤(11)按照表1中c50配合比制备c50混凝土基准试块。
[0117]
步骤(12)将332.4g步骤(10)所得均匀稳定的1％质量百分比的石墨烯浆料加入表1中c60配合比制备c60石墨烯增强混凝土并将1％石墨烯浆料中的水扣除掉以保证和基准组水胶比一致，其中拌合水的用量＝2.325-0.332*0.99≈1.996kg，即得到石墨烯增强混凝土复合材料试块。
[0118]
本发明方法通过精准控制石墨烯的粒径及层数范围使得石墨烯材料能稳定分散在水中，并在拌合混凝土的过程中做到均匀分散不团聚，同时增强水泥砂浆与粗骨料界面结合处的强度从而增加混凝土的强度、填补混凝土砂浆中的孔隙增加混凝土的抗渗、抗氯离子渗透及抗碳化性能，从而全方位提升混凝土综合性能。
[0119]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，包括：将柠檬酸加热反应，制备石墨烯量子点溶液；准备石墨烯前驱体溶液；将石墨烯前驱体溶液进行分散处理；将石墨烯量子点溶液与分散处理后的石墨烯前驱体溶液混合；将混合后的溶液与表活剂混合；对与表活剂混合后的溶液抽真空使溶液溢出；收集溢出的溶液并加入消泡剂，得到石墨烯；将所得石墨烯分散至水溶液中得到稳定的石墨烯分散浆料。2.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，还包括：将该稳定的石墨烯分散浆料与所需标号的混凝土混合，得到石墨烯增强混凝土复合材料。3.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，制备石墨烯量子点溶液具体包括：将柠檬酸在加热反应釜中进行加热反应，生成石墨烯量子点后，加水稀释搅拌均匀后形成该石墨烯量子点溶液。4.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，准备石墨烯前驱体溶液包括：将石墨烯前驱体加入过滤水并搅拌，形成该石墨烯前驱体溶液。5.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，将石墨烯前驱体溶液进行分散处理包括：将该石墨烯前驱体溶液送至循环式多级超声波分散设备进行分散处理，且分散处理的超声功率逐级增大。6.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，将石墨烯量子点溶液与分散处理后的石墨烯前驱体溶液混合后，还送至循环式多级超声波分散设备进行分散处理，且分散处理的超声功率逐级增大。7.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，将混合后的溶液与表活剂混合包括：将混合后的溶液泵送至不锈钢槽罐中，加入具有发泡能力的表活剂，并搅拌均匀。8.如权利要求7所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，搅拌均匀的溶液再静置24h～120h。9.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，将未溢出的溶液制备石墨烯前驱体溶液，以循环使用。10.如权利要求3所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，将柠檬酸在加热反应釜中进行加热反应的时间为30～180min，反应温度为150～200℃。11.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，该石墨烯量子点溶液中石墨烯量子点的质量含量为10～30％。12.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯前驱体为氧化石墨、边缘氧化石墨、可膨胀石墨和薄层石墨的一种或几种。13.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯前驱溶液中的石墨烯的质量含量为5～35％。14.如权利要求5所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，该分散处理时间为30～60min，频率为20khz～60khz；超声功率从6kw至12kw逐级增大，每一级增大2kw。
15.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，循环式多级超声波分散设备进行分散处理的时间为90min～330min。16.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，石墨烯量子点与石墨烯前驱体的混合质量百分比为60％～300％。17.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，该表活剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰子油二乙醇酰胺和十四烷基二甲基氧化胺中的一种或几种。18.如权利要求1所述的石墨烯分散浆料的制备方法，其特征在于，该消泡剂为有机硅类消泡剂。

技术总结
本发明涉及一种石墨烯分散浆料的制备方法，其中，包括：将柠檬酸加热反应，制备石墨烯量子点溶液；准备石墨烯前驱体溶液；将石墨烯前驱体溶液进行分散处理；将石墨烯量子点溶液与分散处理后的石墨烯前驱体溶液中混合；将混合后的溶液与表活剂混合；对与表活剂混合后的溶液抽真空使溶液溢出；收集溢出的溶液并加入消泡剂，得到石墨烯；将所得石墨烯分散至水溶液中得到稳定的石墨烯分散浆料。本发明能够实现建筑领域中的石墨烯类材料大规模生产和应用。用。用。


技术研发人员：刘洋 操福 武文杰 顾永强 高雅 陈家运 徐向前
受保护的技术使用者：武汉低维材料研究院有限公司
技术研发日：2023.05.10
技术公布日：2023/8/13