一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法及利用其进行焊接的方法

1.本发明涉及烧结银浆料的制备方法及利用其进行焊接的方法。


背景技术：

2.随着芯片功耗的上升以及封装集成度的增加，特别是以sic、gan、ga2o3等半导体材料为代表的新一代电子器件中，对新型互连材料以及先进封装技术提出了挑战。而传统焊料(sn-pb，cu-ag-sn，au-sn等)由于高的焊层厚度(≥100μm)、低熔点(≤400℃)等问题，在用于大功率高温器件的高密度封装时会引入较大的热阻以及可靠性等问题。而由于微纳米级的金、银、铜等金属颗粒具有低的可烧结温度，且烧结后具有较高的熔点。特别是微纳米银具有成本低、耐氧化，可在低温(≤400℃)大气环境下实现烧结，且烧结后具有高的熔点(≥900℃)以及高导热性(50～200w/m
·
k)等优点。因此含有微纳米银的烧结浆料在电子电力、微波射频、光电子器件等领域中芯片的互连、封装、热管理等需求上极具应用价值。
3.但现有的银烧结浆料烧结温度普遍较高(≥250℃)，且对于大尺寸表面的连接需要施加10～30mpa的压力，而压力过大对器件的可靠性影响大。而无压烧结通常仅适用于小尺寸连接(≤5
×
5mm2)，并且烧结层致密度较低，导致低连接强度以及热导率低于块体银(≤200w/m
·
k)，并且烧结后溶剂有机物部分残留，可能会引起长期可靠性下降的问题。


技术实现要素：

4.本发明要解决现有银烧结浆料烧结温度高，且对于大尺寸表面的连接需要施加压力，而压力过大对器件的可靠性影响大，而无压烧结通常仅适用于小尺寸连接，烧结层致密度较低，导致低连接强度以及热导率低于块体银，并且烧结后溶剂有机物部分残留，会引起长期可靠性下降的问题。进而提供一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法及利用其进行焊接的方法。
5.一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
6.一、将表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒和纳米银颗粒进行柠檬酸处理，得到微米金刚石填料和纳米银填料；
7.所述的微米金刚石填料的平均粒径为纳米银填料平均粒径的5倍～20倍；
8.二、将微米金刚石填料和纳米银填料混合，得到混合物；
9.三、将混合物加入到溶剂ⅰ中，然后在超声及搅拌条件下混合并分散，得到分散液；
10.四、将分散液离心收集并干燥，得到混合填料；
11.五、将混合填料加入到溶剂ⅱ中，得到浆料ⅰ，将稀释剂加入到浆料ⅰ中，然后在超声及搅拌条件下混合并分散，得到含有稀释剂的浆料ⅱ；
12.六、将含稀释剂的浆料ⅱ烘干至稀释剂充分挥发，得到含金刚石颗粒的烧结银浆料；
13.所述的含金刚石颗粒的烧结银浆料中微米金刚石填料和纳米银填料的总质量百
分数为50％～90％。
14.利用含金刚石颗粒的烧结银浆料进行焊接的方法，它是按以下步骤进行：
15.一、将含金刚石颗粒的烧结银浆料通过印刷涂覆至第一基材上，浆料涂覆厚度为20μm～100μm，并在温度为80℃～120℃的条件下，烘干5min～15min；
16.二、将第二基材贴合至第一基材表面涂覆有浆料的一侧，并施加0.1mpa～1mpa的压力，保持1min～10min，得到待焊件；
17.三、在空气环境及烧结压力为0mpa～5mpa的条件下，将待焊件升温至200℃～240℃，并在温度为200℃～240℃及烧结压力为0mpa～5mpa的条件下，保持30min～60min，最后自然冷却，即完成焊接方法。
18.本发明的有益效果是：
19.本发明提出一种含有微米级金刚石颗粒增强的纳米银烧结浆料，实现浆料可在200℃～240℃下，针对硅、碳化硅、金刚石、氮化铝、氮化镓、氧化镓、铜和铝等材料实现大尺寸(≥10
×
10mm2)的互连，烧结后溶剂有机物无残留，无压力辅助烧结时，焊层致密度高，在无压或低压辅助烧结后焊层热导率≥200w/m
·
k，且连接强度提升，具体原因如下：
20.1、本发明采用较小的纳米银颗粒和较大的微米金刚石颗粒作为填料：较大颗粒金刚石具有高导热、高硬度等特点，而纳米级银颗粒具有高表面活性可在低温下实现烧结，两种颗粒具有明显的尺寸差异，能有效填充颗粒间空隙，提高界面致密度。
21.2、本发明在微米金刚石颗粒表面依次沉积第一金属镀层和第二金属镀层：第一金属镀层和金刚石颗粒具有高的亲和力，可增强连接强度；第二金属镀层和纳米银颗粒可实现互相扩散，增强表面金属可焊性。
22.3、本发明采用柠檬酸处理表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒和纳米银颗粒：
①
柠檬酸环保无污染，酸性较弱，不会破坏表面金属；
②
柠檬酸作为一种有机酸可包覆表面避免氧化；
③
柠檬酸处理后材料表面具有负电位，增强填料的可分散性；
④
柠檬酸具有低的可分解温度，烧结后可实现无残留。
23.4、本发明选用去离子水、乙醇和丙酮中的一种或其中几种的混合作为溶剂ⅰ；选用去离子水、乙醇和丙酮中的一种或其中几种的混合作为稀释剂；选用乙二醇和松油醇中的一种或两种的混合作为溶剂ⅱ。稀释剂的沸点或分解温度均远低于溶剂ⅱ的沸点或分解温度，利于在保留溶剂ⅱ的前提下稀释剂选择性的挥发。溶剂ⅱ具有低于烧结温度的沸点或分解温度，利于低温烧结，实现无溶剂残留。
24.本发明用于一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法及利用其进行焊接的方法。
附图说明
26.图1为本发明一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法流程示意图；
27.图2为本发明制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料的结构示意图，1为纳米银填料，2为微米金刚石颗粒，3-1为第一金属镀层，3-2为第二金属镀层，4为溶剂ⅱ；
28.图3为实施例一步骤一柠檬酸处理前的表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒的扫描电镜图；
29.图4为实施例一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在温度为220℃及无压条件下
烧结60min后表面形貌图；
30.图5为实施例一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在温度为220℃及压力为2mpa条件下烧结60min后表面形貌图；
31.图6为对比实验一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在温度为220℃及无压条件下烧结60min后表面形貌图；
32.图7为实施例二制备的硅/铜焊接件的连接界面的声学扫描显微镜图；
33.图8为实施例三制备的硅/铜焊接件的连接界面的声学扫描显微镜图。
具体实施方式
34.具体实施方式一：结合图1及图2具体说明，本实施方式一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
35.一、将表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒和纳米银颗粒进行柠檬酸处理，得到微米金刚石填料和纳米银填料；
36.所述的微米金刚石填料的平均粒径为纳米银填料平均粒径的5倍～20倍；
37.二、将微米金刚石填料和纳米银填料混合，得到混合物；
38.三、将混合物加入到溶剂ⅰ中，然后在超声及搅拌条件下混合并分散，得到分散液；
39.四、将分散液离心收集并干燥，得到混合填料；
40.五、将混合填料加入到溶剂ⅱ中，得到浆料ⅰ，将稀释剂加入到浆料ⅰ中，然后在超声及搅拌条件下混合并分散，得到含有稀释剂的浆料ⅱ；
41.六、将含稀释剂的浆料ⅱ烘干至稀释剂充分挥发，得到含金刚石颗粒的烧结银浆料；
42.所述的含金刚石颗粒的烧结银浆料中微米金刚石填料和纳米银填料的总质量百分数为50％～90％。
43.本实施方式的有益效果是：
44.本实施方式提出一种含有微米级金刚石颗粒增强的纳米银烧结浆料，实现浆料可在200℃～240℃下，针对硅、碳化硅、金刚石、氮化铝、氮化镓、氧化镓、铜和铝等材料实现大尺寸(≥10
×
10mm2)的互连，烧结后溶剂有机物无残留，无压力辅助烧结时，焊层致密度高，在无压或低压辅助烧结后焊层热导率≥200w/m
·
k，且连接强度提升，具体原因如下：
45.1、本实施方式采用较小的纳米银颗粒和较大的微米金刚石颗粒作为填料：较大颗粒金刚石具有高导热、高硬度等特点，而纳米级银颗粒具有高表面活性可在低温下实现烧结，两种颗粒具有明显的尺寸差异，能有效填充颗粒间空隙，提高界面致密度。
46.2、本实施方式在微米金刚石颗粒表面依次沉积第一金属镀层和第二金属镀层：第一金属镀层和金刚石颗粒具有高的亲和力，可增强连接强度；第二金属镀层和纳米银颗粒可实现互相扩散，增强表面金属可焊性。
47.3、本实施方式采用柠檬酸处理表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒和纳米银颗粒：
①
柠檬酸环保无污染，酸性较弱，不会破坏表面金属；
②
柠檬酸作为一种有机酸可包覆表面避免氧化；
③
柠檬酸处理后材料表面具有负电位，增强填料的可分散性；
④
柠檬酸具有低的可分解温度，烧结后可实现无残留。
48.4、本实施方式选用去离子水、乙醇和丙酮中的一种或其中几种的混合作为溶剂ⅰ；
选用去离子水、乙醇和丙酮中的一种或其中几种的混合作为稀释剂；选用乙二醇和松油醇中的一种或两种的混合作为溶剂ⅱ。稀释剂的沸点或分解温度均远低于溶剂ⅱ的沸点或分解温度，利于在保留溶剂ⅱ的前提下稀释剂选择性的挥发。溶剂ⅱ具有低于烧结温度的沸点或分解温度，利于低温烧结，实现无溶剂残留。
49.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的柠檬酸处理具体是按以下步骤进行：将表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒或纳米银颗粒浸渍于质量百分数为2％～10％的柠檬酸溶液中，然后在温度为30℃～85℃的条件下，处理6h～12h，最后洗涤、离心收集和干燥。其它与具体实施方式一相同。
50.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的纳米银颗粒为球形和片形中的一种或两种的混合颗粒；步骤一中所述的纳米银颗粒的粒径为5nm～500nm。其它与具体实施方式一或二相同。
51.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒具体是按以下步骤制备：先将微米金刚石颗粒进行表面清洗，然后在表面依次镀覆第一金属镀层和第二金属镀层，且第一金属镀层的厚度为10nm～50nm，第二金属镀层的厚度为50nm～200nm；所述的微米金刚石颗粒为单晶微米金刚石颗粒或多晶微米金刚石颗粒，粒径为0.5μm～10μm，热导率≥400w/m
·
k；所述的表面清洗具体是按以下步骤进行：将微米金刚石颗粒置于硫酸和双氧水的混合溶液中，然后在温度为65℃～105℃的条件下，处理10min～30min，再用去离子水进行冲洗，最后通过氮气流烘干，所述的硫酸和双氧水的混合溶液是由质量百分数为75％～98％的硫酸与质量百分数为10％～40％的双氧水按体积比为(1～4):1混合而成。其它与具体实施方式一至三相同。
52.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的第一金属镀层为金、银、铜、铝、钛、钼、钨、镍和铬中的一种或其中几种的组合；所述的第二金属镀层为金、银、铜、铝、钛、钼、钨、镍和铬中的一种或其中几种的组合。其它与具体实施方式一至四相同。
53.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的溶剂ⅰ为去离子水、乙醇和丙酮中的一种或其中几种的混合；步骤五中所述的溶剂ⅱ为乙二醇和松油醇中的一种或两种的混合；步骤五中所述的稀释剂为去离子水、乙醇和丙酮中的一种或其中几种的混合。其它与具体实施方式一至五相同。
54.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的混合物中微米金刚石填料的质量百分数为0.1％～50％；步骤三中所述的分散液中混合物的质量百分数为1％～4％；步骤五中所述的浆料ⅰ中混合填料的质量百分数为50％～90％；步骤五中所述的含有稀释剂的浆料ⅱ中浆料ⅰ的质量百分数为10％～20％。其它与具体实施方式一至六相同。
55.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤六中所述的烘干具体是在温度为30℃～50℃的真空条件下，静置6h～12h。其它与具体实施方式一至七相同。
56.具体实施方式九：本实施方式利用含金刚石颗粒的烧结银浆料进行焊接的方法，它是按以下步骤进行：
57.一、将含金刚石颗粒的烧结银浆料通过印刷涂覆至第一基材上，浆料涂覆厚度为
20μm～100μm，并在温度为80℃～120℃的条件下，烘干5min～15min；
58.二、将第二基材贴合至第一基材表面涂覆有浆料的一侧，并施加0.1mpa～1mpa的压力，保持1min～10min，得到待焊件；
59.三、在空气环境及烧结压力为0mpa～5mpa的条件下，将待焊件升温至200℃～240℃，并在温度为200℃～240℃及烧结压力为0mpa～5mpa的条件下，保持30min～60min，最后自然冷却，即完成焊接方法。
60.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤一中所述的第一基材和步骤二中所述的第二基材的材质均为硅、碳化硅、金刚石、氮化铝、氮化镓、氧化镓、铜和铝中的一种或其中几种的组合；步骤一中所述的第一基材和步骤二中所述的第二基材表面均覆有金属膜层，且所述的金属膜层为金、银、铜、铝、钛、钼、钨、镍和铬中的一种或其中几种的组合；步骤二中所述的待焊件的焊接面积为1
×
1mm2～50
×
50mm2。其它与具体实施方式九相同。
61.采用以下实施例验证本发明的有益效果：
62.实施例一：
63.一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
64.一、分别将表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒或纳米银颗粒浸渍于质量百分数为4％的柠檬酸溶液中，然后在温度为65℃的条件下，处理12h，最后利用丙酮洗涤、离心收集，在温度为40℃的条件下烘干，得到微米金刚石填料和纳米银填料；
65.二、将微米金刚石填料和纳米银填料混合，得到混合物；
66.所述的混合物中微米金刚石填料的质量百分数为10％；
67.三、将混合物加入到溶剂ⅰ中，然后在超声及搅拌条件下混合并分散，得到分散液；
68.所述的分散液中混合物的质量百分数为2％；所述的溶剂ⅰ为去离子水；
69.四、将分散液离心收集，并在温度为40℃的条件下烘干，得到混合填料；
70.五、将混合填料加入到溶剂ⅱ中，得到浆料ⅰ，将稀释剂加入到浆料ⅰ中，然后在超声及搅拌条件下混合并分散，得到含有稀释剂的浆料ⅱ；
71.所述的溶剂ⅱ为乙二醇；所述的稀释剂为丙酮；所述的浆料ⅰ中混合填料的质量百分数为90％；所述的含有稀释剂的浆料ⅱ中浆料ⅰ的质量百分数为20％；
72.六、将含稀释剂的浆料ⅱ在温度为40℃的真空条件下，静置10h，稀释剂充分挥发，得到含金刚石颗粒的烧结银浆料；
73.所述的含金刚石颗粒的烧结银浆料中微米金刚石填料和纳米银填料的总质量百分数约为90％。
74.步骤一中所述的纳米银颗粒为类球形颗粒；步骤一中所述的纳米银颗粒的平均粒径为50nm。
75.步骤一中所述的表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒具体是按以下步骤制备：先将微米金刚石颗粒进行表面清洗，然后利用磁控溅射在表面依次镀覆第一金属镀层和第二金属镀层，且第一金属镀层的厚度为20nm，第二金属镀层的厚度为100nm；所述的微米金刚石颗粒为单晶微米金刚石颗粒，平均粒径为1μm，热导率为800w/m
·
k；所述的表面清洗具体是按以下步骤进行：将微米金刚石颗粒置于硫酸和双氧水的混合溶液中，然后在温度为95℃的条件下，处理20min，再用去离子水进行冲洗，最后通过氮气流烘干，所述的硫酸和双氧
水的混合溶液是由质量百分数为98％的硫酸与质量百分数为40％的双氧水按体积比为4:1混合而成；且磁控溅射第一金属镀层具体是按以下步骤进行：在ar气流量为20sccm、压强为0.5pa及射频电源功率为80w的条件下磁控溅射；磁控溅射第二金属镀层具体是按以下步骤进行：在ar气流量为20sccm、压强为0.5pa及射频电源功率为60w的条件下磁控溅射；所述的第一金属镀层为铬；所述的第二金属镀层为银。
76.图3为实施例一步骤一柠檬酸处理前的表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒的扫描电镜图；由图可知，金刚石微粒的平均尺寸约为1μm，且表面成功镀覆金属膜层。
77.将实施例一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在大气气氛、温度为220℃及无压条件下烧结60min；图4为实施例一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在温度为220℃及无压条件下烧结60min后表面形貌图。由图可知，实现了浆料中金刚石和银之间的致密烧结，焊层致密度提高。
78.将实施例一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在大气气氛、温度为220℃及压力为2mpa的条件下，烧结60min；图5为实施例一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在温度为220℃及压力为2mpa条件下烧结60min后表面形貌图。由图可知，压力可使更多的银颗粒与金刚石颗粒接触，提供烧结驱动力，产生更致密的烧结焊层，同时颗粒间的连接通路更加粗大，利于提高连接强度和热导率。
79.对比实验一：本对比实验与实施例一不同的是：取消步骤一的柠檬酸处理。其它与实施例一相同。
80.将对比实验一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在大气气氛、温度为220℃及无压条件下烧结60min；图6为对比实验一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料在温度为220℃及无压条件下烧结60min后表面形貌图。由图可知，没经过柠檬酸处理的填料，制备浆料在烧结后颗粒分散松散，没有形成良好的扩散连接。
81.对比实验一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料烧结后的热导率为80w/m
·
k(在温度为220℃及无压条件下烧结60min后)；实施例一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料烧结后的热导率分别为210w/m
·
k(在温度为220℃及无压条件下烧结60min后)和340w/m
·
k(在温度为220℃及压力为2mpa条件下烧结60min后)。
82.实施例二：利用实施例一制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料进行焊接的方法，它是按以下步骤进行：
83.一、将含金刚石颗粒的烧结银浆料通过印刷涂覆至第一基材上，浆料涂覆厚度为80μm，并在温度为105℃的条件下，烘干15min；
84.二、将第二基材贴合至第一基材表面涂覆有浆料的一侧，并施加0.5mpa的压力，保持5min，得到待焊件；
85.三、在空气环境及烧结压力为2mpa的条件下，将待焊件升温至220℃，并在温度为220℃及烧结压力为2mpa的条件下，保持60min，最后自然冷却，得到硅/铜焊接件。
86.步骤一中所述的第一基材的材质为铜，步骤二中所述的第二基材的材质为硅；所述的第一基材和第二基材表面均依次镀覆厚度为50nm的铬层以及厚度为200nm的银层；步骤一中所述的第一基材的面积为60
×
60mm2，步骤二中所述的第二基材的面积为50
×
50mm2。
87.图7为实施例二制备的硅/铜焊接件的连接界面的声学扫描显微镜图；由图可知，通过本实施例方法可实现大尺寸基材的良好连接。
88.依据芯片推力测试标准(jesd22-b117a)，将连接样件切割为5
×
5mm2测试样件，在剪切速度为100μm/min的条件下进行测试，实施例二制备的硅/铜焊接件界面平均剪切强度为45mpa。
89.实施例三：本实施例与实施例二不同的是：步骤三在空气环境及不施加烧结压力的条件下，将待焊件升温至220℃，并在温度为220℃及不施加烧结压力的条件下，保持60min，最后自然冷却，得到硅/铜焊接件。其它与实施例二相同。
90.图8为实施例三制备的硅/铜焊接件的连接界面的声学扫描显微镜图；由图可知，通过本实施例方法可实现大尺寸基材的良好连接。
91.依据芯片推力测试标准(jesd22-b117a)，将连接样件切割为5
×
5mm2测试样件，在剪切速度为100μm/min的条件下进行测试，实施例三制备的硅/铜焊接件界面平均剪切强度为33mpa。

技术特征：
1.一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、将表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒和纳米银颗粒进行柠檬酸处理，得到微米金刚石填料和纳米银填料；所述的微米金刚石填料的平均粒径为纳米银填料平均粒径的5倍～20倍；二、将微米金刚石填料和纳米银填料混合，得到混合物；三、将混合物加入到溶剂ⅰ中，然后在超声及搅拌条件下混合并分散，得到分散液；四、将分散液离心收集并干燥，得到混合填料；五、将混合填料加入到溶剂ⅱ中，得到浆料ⅰ，将稀释剂加入到浆料ⅰ中，然后在超声及搅拌条件下混合并分散，得到含有稀释剂的浆料ⅱ；六、将含稀释剂的浆料ⅱ烘干至稀释剂充分挥发，得到含金刚石颗粒的烧结银浆料；所述的含金刚石颗粒的烧结银浆料中微米金刚石填料和纳米银填料的总质量百分数为50％～90％。2.根据权利要求1所述的一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的柠檬酸处理具体是按以下步骤进行：将表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒或纳米银颗粒浸渍于质量百分数为2％～10％的柠檬酸溶液中，然后在温度为30℃～85℃的条件下，处理6h～12h，最后洗涤、离心收集和干燥。3.根据权利要求1所述的一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的纳米银颗粒为球形和片形中的一种或两种的混合颗粒；步骤一中所述的纳米银颗粒的粒径为5nm～500nm。4.根据权利要求1所述的一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的表面覆有金属镀层的微米金刚石颗粒具体是按以下步骤制备：先将微米金刚石颗粒进行表面清洗，然后在表面依次镀覆第一金属镀层和第二金属镀层，且第一金属镀层的厚度为10nm～50nm，第二金属镀层的厚度为50nm～200nm；所述的微米金刚石颗粒为单晶微米金刚石颗粒或多晶微米金刚石颗粒，粒径为0.5μm～10μm，热导率≥400w/m
·
k；所述的表面清洗具体是按以下步骤进行：将微米金刚石颗粒置于硫酸和双氧水的混合溶液中，然后在温度为65℃～105℃的条件下，处理10min～30min，再用去离子水进行冲洗，最后通过氮气流烘干，所述的硫酸和双氧水的混合溶液是由质量百分数为75％～98％的硫酸与质量百分数为10％～40％的双氧水按体积比为(1～4):1混合而成。5.根据权利要求4所述的一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，其特征在于所述的第一金属镀层为金、银、铜、铝、钛、钼、钨、镍和铬中的一种或其中几种的组合；所述的第二金属镀层为金、银、铜、铝、钛、钼、钨、镍和铬中的一种或其中几种的组合。6.根据权利要求1所述的一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的溶剂ⅰ为去离子水、乙醇和丙酮中的一种或其中几种的混合；步骤五中所述的溶剂ⅱ为乙二醇和松油醇中的一种或两种的混合；步骤五中所述的稀释剂为去离子水、乙醇和丙酮中的一种或其中几种的混合。7.根据权利要求1所述的一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的混合物中微米金刚石填料的质量百分数为0.1％～50％；步骤三中所述的分散液中混合物的质量百分数为1％～4％；步骤五中所述的浆料ⅰ中混合填料的质量百分数为50％～90％；步骤五中所述的含有稀释剂的浆料ⅱ中浆料ⅰ的质量百分数为10％～20％。
8.根据权利要求1所述的一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的烘干具体是在温度为30℃～50℃的真空条件下，静置6h～12h。9.利用权利要求1制备的含金刚石颗粒的烧结银浆料进行焊接的方法，其特征在于它是按以下步骤进行：一、将含金刚石颗粒的烧结银浆料通过印刷涂覆至第一基材上，浆料涂覆厚度为20μm～100μm，并在温度为80℃～120℃的条件下，烘干5min～15min；二、将第二基材贴合至第一基材表面涂覆有浆料的一侧，并施加0.1mpa～1mpa的压力，保持1min～10min，得到待焊件；三、在空气环境及烧结压力为0mpa～5mpa的条件下，将待焊件升温至200℃～240℃，并在温度为200℃～240℃及烧结压力为0mpa～5mpa的条件下，保持30min～60min，最后自然冷却，即完成焊接方法。10.根据权利要求9所述的利用含金刚石颗粒的烧结银浆料进行焊接的方法，其特征在于步骤一中所述的第一基材和步骤二中所述的第二基材的材质均为硅、碳化硅、金刚石、氮化铝、氮化镓、氧化镓、铜和铝中的一种或其中几种的组合；步骤一中所述的第一基材和步骤二中所述的第二基材表面均覆有金属膜层，且所述的金属膜层为金、银、铜、铝、钛、钼、钨、镍和铬中的一种或其中几种的组合；步骤二中所述的待焊件的焊接面积为1
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1mm2～50
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50mm2。

技术总结
一种含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备方法及利用其进行焊接的方法，本发明涉及烧结银浆料的制备方法及利用其进行焊接的方法。本发明要解决现有银烧结浆料烧结温度高，且对于大尺寸表面的连接需要施加压力，而压力过大对器件的可靠性影响大，而无压烧结通常仅适用于小尺寸连接，烧结层致密度较低，导致低连接强度以及热导率低于块体银，并且烧结后溶剂有机物部分残留，会引起长期可靠性下降的问题。方法：一、柠檬酸处理；二、混合；三、分散；四、离心收集并干燥；五、制备含有稀释剂的浆料；六、去除稀释剂。本发明用于含金刚石颗粒的烧结银浆料的制备及利用其进行焊接。制备及利用其进行焊接。制备及利用其进行焊接。


技术研发人员：赵柯臣 朱嘉琦 关晓宇 代兵 赵继文 曹文鑫 韩杰才
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：2023.04.28
技术公布日：2023/8/13