一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法

1.本发明涉及风味挥发性物质检测技术领域，尤其涉及一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法。


背景技术：

2.茶叶，俗称茶，一般包括茶树的叶子和芽，茶叶成分有儿茶素、胆甾烯酮、咖啡碱、肌醇、叶酸、泛酸，有益健康，茶叶制成的茶饮料，是世界三大饮料之一，茶叶源于中国，最早是被作为祭品使用的，但从春秋后期就被人们作为菜食，在西汉中期发展为药用，西汉后期才发展为宫廷高级饮料，普及民间作为普通饮料那是西晋以后的事，饮茶可以用开水直接泡饮，依据品种和制作方式以及产品外形分成六大类，依据季节采制可分为春茶、夏茶、秋茶、冬茶，以各种毛茶或精制茶叶再加工形成再加茶，包括分为花茶、紧压茶、萃取茶、药用保健茶、茶食品、含茶饮料等。
3.茶叶挥发性物质主要包括醇类、酮类、醛类、酯类、酸类、酚类和过氧化物类等具有挥发性的物质，也是茶香的来源，有些是低沸点芳香物质，有些是高沸点芳香物质，一般情况下茶叶的发酵程度不同，得到的香型也会不同，而且发酵程度越足，高沸点芳香物质越多，但是并不是茶叶中的挥发性物质越多越好，而是跟挥发性物质中的组成有关，醇类例如香叶醇一般会具有玫瑰花香气，而醛类如低级醛类具有强烈刺鼻气味，会影响到茶香的品质。
4.目前，在进行茶叶品质评估时通常会对茶叶中的风味挥发性物质进行评测，而人工审评的评测效率低、主观性强，已经逐渐被现有的一些检测方法替代，而现有的一些茶叶中风味挥发性物质检测方法大都流程繁琐，检测过程漫长，不仅耗时，而且在茶叶样品处理过程中难以保证茶叶原有的风格特征，容易造成部分挥发性物质流失或变化，从而导致检测数据失常，使茶叶中风味挥发性物质含量的测定结果不够准确，因此，本发明提出一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法以解决现有技术中存在的问题。


技术实现要素：

5.针对上述问题，本发明的目的在于提出一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，解决现有的茶叶中风味挥发性物质含量的测定方法不仅耗时，而且在茶叶样品处理过程中难以保证茶叶原有的风格特征，容易造成部分挥发性物质流失或变化，从而导致检测数据失常问题。
6.为了实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，包括以下步骤：
7.步骤一：在待检测的茶叶种植区域，根据实际检测需要以及规定并用茶叶采集工具随机采摘定量的同种类新鲜茶叶样品，再将采摘的新鲜茶叶样品放入预先准备的存储容器中进行临时存储；
8.步骤二：先将步骤一中采摘获得的新鲜茶叶样品在室内环境下从存储容器中取
出，再将取出的新鲜茶叶样品进行预清理，接着将预清理后的新鲜茶叶样品切碎并将切碎的茶叶样品置于顶空采样萃取瓶中，然后对顶空采样萃取瓶开口进行密封处理；
9.步骤三：先将步骤二中已填装茶叶样品的顶空采样萃取瓶放入水浴加热设备中进行加热，再将固相微萃取针管经顶空采样萃取瓶开口插入顶空采样萃取瓶中，接着将固相微萃取针管中的吸附头推出并吸附顶空采样萃取瓶内部上方的气相物质；
10.步骤四：待气相物质吸附完毕后将吸附头收回，再将固相微萃取针管取出并插入气相色谱仪的进样口进行高温解吸，然后采用气相色谱-质谱联用仪对解吸出的风味挥发性物质进行分析鉴定，最后基于鉴定数据采用面积归一法求得各风味挥发性物质在茶叶样品中的相对百分比含量。
11.进一步改进在于：所述步骤一中，所述茶叶采集工具和存储容器使用前均进行清洁和干燥处理，并保证无污染和异味，新鲜茶叶样品放入存储容器后置于避光处进行密封存储。
12.进一步改进在于：所述步骤一中，所述新鲜茶叶样品采摘时以一芽两叶或一芽一叶为嫩度标准进行采摘，采摘的新鲜茶叶样品的重量为100～150g。
13.进一步改进在于：所述步骤二中，新鲜茶叶样品的预清理步骤为：先利用振动筛分机对存储容器中取出的新鲜茶叶样品进行振动筛选以去除其中的碎屑杂质，再采用茶叶静电除杂机对振动筛选后的新鲜茶叶样品进行静电除杂以去除其中的灰尘杂质。
14.进一步改进在于：所述步骤二中，所述顶空采样萃取瓶中切碎的茶叶样品的量为顶空采样萃取瓶体积的一半，顶空采样萃取瓶的开口处采用橡胶内塞或铝外盖进行密封处理。
15.进一步改进在于：所述步骤三中，水浴加热设备对顶空采样萃取瓶的加热温度为45～60℃，加热时间为5～10min，吸附头在顶空采样萃取瓶中不接触茶叶样品，吸附时间为3～5min。
16.进一步改进在于：所述步骤四中，固相微萃取针管插入气相色谱仪进样口进行高温解吸的温度为260～280℃，解吸时间为5～10min，气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定时设置自动识别信噪比大于100的色谱峰。
17.进一步改进在于：所述步骤四中，采用面积归一法求得各风味挥发性物质相对百分比含量的公式为：
[0018][0019]
式中，x为茶叶样品中单一风味挥发物质n占所有风味挥发物质的百分比含量，an为茶叶样品中单一风味挥发物质n的峰面积，a
总
为茶叶样品中所有风味挥发物质的峰面积之和。
[0020]
本发明的有益效果为：本发明通过将采集的茶叶样品置于存储容器中密封避光存储，并在茶叶样品预清理后将切碎的茶叶样品放入顶空采样萃取瓶中密封处理，从而使茶叶样品在最大程度上减少其中风味挥发性物质的流失，能更好的保证茶叶样品中原有的风格特征，进而避免检测数据出现失常，且通过固相微萃取针管对吸附萃取瓶中茶叶样品产生的气相物质进行吸附，并对获取的气相物质进行高温解吸以及分析鉴定，以此通过面积
归一法测定出各风味挥发性物质相对百分比含量，从而保证了测定结果的精确性，实现对茶叶中风味挥发性物质含量的精确测定，且整个过程操作简单，耗时较少，更为高效，为茶叶品质评估工作带来极大的帮助。
附图说明
[0021]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]
图1是本发明的测定方法流程示意图。
具体实施方式
[0023]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024]
实施例一
[0025]
参见图1，本实施例提供了一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，包括以下步骤：
[0026]
步骤一：预先对样品采集所需的茶叶采集工具和存储容器进行清洁和干燥处理，并保证茶叶采集工具和存储容器均无污染和异味，以保证茶叶样品中的风味挥发性物质不受影响，在待检测的茶叶种植区域，根据实际检测需要以及规定并用茶叶采集工具随机采摘100g的同种类新鲜茶叶样品，再将采摘的新鲜茶叶样品放入预先准备的存储容器中并置于避光处进行密封存储，避光密封存储可以保证风味挥发性物质再测定前提前流失，新鲜茶叶样品采摘时以一芽两叶为嫩度标准进行采摘，以保证采摘的茶叶样品富含丰富的风味挥发性物质；
[0027]
步骤二：先将步骤一中的存储容器带回室内，并将采摘获得的新鲜茶叶样品从存储容器中取出，接着利用振动筛分机对存储容器中取出的新鲜茶叶样品进行振动筛选以去除其中的碎屑杂质，再采用茶叶静电除杂机对振动筛选后的新鲜茶叶样品进行静电除杂以去除其中的灰尘杂质，以实现对新鲜茶叶样品的预清理，通过上述双重清理工序，使茶叶样品纯度更高，不含杂质，保证了测定数据不受外物影响，接着将预清理后的新鲜茶叶样品切碎并将切碎的茶叶样品置于顶空采样萃取瓶中，切碎的茶叶样品的量为顶空采样萃取瓶体积的一半，然后采用橡胶内塞对顶空采样萃取瓶的开口处进行密封处理，以最大程度减少切碎的茶叶样品中风味挥发性物质的流失；
[0028]
步骤三：先将步骤二中已填装茶叶样品的顶空采样萃取瓶放入水浴加热设备中并以45℃的温度加热5min，再将固相微萃取针管经顶空采样萃取瓶开口插入顶空采样萃取瓶中，接着将固相微萃取针管中的吸附头推出并吸附顶空采样萃取瓶内部上方的气相物质，吸附时间为3min，吸附头在顶空采样萃取瓶中确保不接触茶叶样品，以避免气相物质的吸附工作受到影响；
[0029]
步骤四：待气相物质吸附完毕后将吸附头收回，再将固相微萃取针管取出并迅速插入气相色谱仪的进样口以260℃的加热温度高温解吸5min，然后采用气相色谱-质谱联用仪对解吸出的风味挥发性物质进行分析鉴定，分析鉴定时设置气相色谱-质谱联用仪自动识别信噪比大于100的色谱峰，最后基于鉴定数据采用面积归一法求得各风味挥发性物质在茶叶样品中的相对百分比含量，采用面积归一法求得各风味挥发性物质相对百分比含量的公式为：
[0030][0031]
式中，x为茶叶样品中单一风味挥发物质n占所有风味挥发物质的百分比含量，an为茶叶样品中单一风味挥发物质n的峰面积，a
总
为茶叶样品中所有风味挥发物质的峰面积之和。
[0032]
实施例二
[0033]
参见图1，提供了一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，包括以下步骤：
[0034]
步骤一：预先对样品采集所需的茶叶采集工具和存储容器进行清洁和干燥处理，并保证茶叶采集工具和存储容器均无污染和异味，以保证茶叶样品中的风味挥发性物质不受影响，在待检测的茶叶种植区域，根据实际检测需要以及规定并用茶叶采集工具随机采摘150g的同种类新鲜茶叶样品，再将采摘的新鲜茶叶样品放入预先准备的存储容器中并置于避光处进行密封存储，避光密封存储可以保证风味挥发性物质再测定前提前流失，新鲜茶叶样品采摘时以一芽一叶为嫩度标准进行采摘，以保证采摘的茶叶样品富含丰富的风味挥发性物质；
[0035]
步骤二：先将步骤一中的存储容器带回室内，并将采摘获得的新鲜茶叶样品从存储容器中取出，接着利用振动筛分机对存储容器中取出的新鲜茶叶样品进行振动筛选以去除其中的碎屑杂质，再采用茶叶静电除杂机对振动筛选后的新鲜茶叶样品进行静电除杂以去除其中的灰尘杂质，以实现对新鲜茶叶样品的预清理，通过上述双重清理工序，使茶叶样品纯度更高，不含杂质，保证了测定数据不受外物影响，接着将预清理后的新鲜茶叶样品切碎并将切碎的茶叶样品置于顶空采样萃取瓶中，切碎的茶叶样品的量为顶空采样萃取瓶体积的一半，然后采用铝外盖对顶空采样萃取瓶的开口处进行密封处理，以最大程度减少切碎的茶叶样品中风味挥发性物质的流失；
[0036]
步骤三：先将步骤二中已填装茶叶样品的顶空采样萃取瓶放入水浴加热设备中并以60℃的温度加热10min，再将固相微萃取针管经顶空采样萃取瓶开口插入顶空采样萃取瓶中，接着将固相微萃取针管中的吸附头推出并吸附顶空采样萃取瓶内部上方的气相物质，吸附时间为5min，吸附头在顶空采样萃取瓶中确保不接触茶叶样品，以避免气相物质的吸附工作受到影响；
[0037]
步骤四：待气相物质吸附完毕后将吸附头收回，再将固相微萃取针管取出并迅速插入气相色谱仪的进样口以280℃的加热温度高温解吸10min，然后采用气相色谱-质谱联用仪对解吸出的风味挥发性物质进行分析鉴定，分析鉴定时设置气相色谱-质谱联用仪自动识别信噪比大于100的色谱峰，最后基于鉴定数据采用面积归一法求得各风味挥发性物质在茶叶样品中的相对百分比含量，采用面积归一法求得各风味挥发性物质相对百分比含
量的公式为：
[0038][0039]
式中，x为茶叶样品中单一风味挥发物质n占所有风味挥发物质的百分比含量，an为茶叶样品中单一风味挥发物质n的峰面积，a
总
为茶叶样品中所有风味挥发物质的峰面积之和。
[0040]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在待检测的茶叶种植区域，根据实际检测需要以及规定并用茶叶采集工具随机采摘定量的同种类新鲜茶叶样品，再将采摘的新鲜茶叶样品放入预先准备的存储容器中进行临时存储；步骤二：先将步骤一中采摘获得的新鲜茶叶样品在室内环境下从存储容器中取出，再将取出的新鲜茶叶样品进行预清理，接着将预清理后的新鲜茶叶样品切碎并将切碎的茶叶样品置于顶空采样萃取瓶中，然后对顶空采样萃取瓶开口进行密封处理；步骤三：先将步骤二中已填装茶叶样品的顶空采样萃取瓶放入水浴加热设备中进行加热，再将固相微萃取针管经顶空采样萃取瓶开口插入顶空采样萃取瓶中，接着将固相微萃取针管中的吸附头推出并吸附顶空采样萃取瓶内部上方的气相物质；步骤四：待气相物质吸附完毕后将吸附头收回，再将固相微萃取针管取出并插入气相色谱仪的进样口进行高温解吸，然后采用气相色谱-质谱联用仪对解吸出的风味挥发性物质进行分析鉴定，最后基于鉴定数据采用面积归一法求得各风味挥发性物质在茶叶样品中的相对百分比含量。2.根据权利要求1所述的一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，所述茶叶采集工具和存储容器使用前均进行清洁和干燥处理，并保证无污染和异味，新鲜茶叶样品放入存储容器后置于避光处进行密封存储。3.根据权利要求1所述的一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，所述新鲜茶叶样品采摘时以一芽两叶或一芽一叶为嫩度标准进行采摘，采摘的新鲜茶叶样品的重量为100～150g。4.根据权利要求1所述的一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，其特征在于：所述步骤二中，新鲜茶叶样品的预清理步骤为：先利用振动筛分机对存储容器中取出的新鲜茶叶样品进行振动筛选以去除其中的碎屑杂质，再采用茶叶静电除杂机对振动筛选后的新鲜茶叶样品进行静电除杂以去除其中的灰尘杂质。5.根据权利要求1所述的一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，其特征在于：所述步骤二中，所述顶空采样萃取瓶中切碎的茶叶样品的量为顶空采样萃取瓶体积的一半，顶空采样萃取瓶的开口处采用橡胶内塞或铝外盖进行密封处理。6.根据权利要求1所述的一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，其特征在于：所述步骤三中，水浴加热设备对顶空采样萃取瓶的加热温度为45～60℃，加热时间为5～10min，吸附头在顶空采样萃取瓶中不接触茶叶样品，吸附时间为3～5min。7.根据权利要求1所述的一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，其特征在于：所述步骤四中，固相微萃取针管插入气相色谱仪进样口进行高温解吸的温度为260～280℃，解吸时间为5～10min，气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定时设置自动识别信噪比大于100的色谱峰。8.根据权利要求1所述的一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，其特征在于：所述步骤四中，采用面积归一法求得各风味挥发性物质相对百分比含量的公式为：
式中，x为茶叶样品中单一风味挥发物质n占所有风味挥发物质的百分比含量，a
n
为茶叶样品中单一风味挥发物质n的峰面积，a
总
为茶叶样品中所有风味挥发物质的峰面积之和。

技术总结
本发明公开一种茶叶中风味挥发性物质的测定方法，包括：采集新鲜茶叶样品并于密封避光环境存储、将新鲜茶叶样品切碎置于顶空采样萃取瓶中、用固相微萃取针管吸附萃取瓶中的气相物质以及对气相物质进行解吸并鉴定风味挥发性物质；本发明能在测定过程中使茶叶样品在最大程度上减少其中风味挥发性物质的流失，能更好的保证茶叶样品中原有的风格特征，进而避免检测数据出现失常，并通过面积归一法测定出各风味挥发性物质相对百分比含量，保证了测定结果的精确性，实现对茶叶中风味挥发性物质含量的精确测定，且整个过程操作简单，耗时较少，更为高效，为茶叶品质评估工作带来极大的帮助。助。助。


技术研发人员：王健 司文会 阙小峰 李克俭 徐良 毕德 张永夏 王璐
受保护的技术使用者：苏州农业职业技术学院
技术研发日：2023.04.10
技术公布日：2023/8/14