一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法与流程

1.本发明属于失效分析与表征方法技术领域，尤其涉及一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法。


背景技术：

2.有机体器件种类很多，比如乙炔器件用在电缆和锂电池，聚苯乙烯树脂器件用于家电和封装。有机体器件在制造过程中由于工艺的关系，常会有类似纤维的异物混入器件中，造成器件失效或损失。
3.红外吸收光谱(ftir)分析固体样品的制备方法主要有压片法或切片法。压片法是将样品与红外透明的溴化钾(kbr)粉末研磨均匀，再压成圆片后测量；切片法则是将样品的薄切片置于kbr窗口上。红外吸收光谱虽然能有效分析纤维类异物，但异物往往出现在有机体器件中间任意位置，光谱检测时必须通过有机体，所以只能测试到有机体本身的物质信号，无法收集到异物的信号。因此，常规的红外光谱制样方法无法直接应用有机体器件及内部纤维异物的分析。
4.cn109994397a公开了一种半导体器件内部焊点表面异物层的解析方法及系统，包括：物理研磨、第一聚焦离子束清洗、第二聚焦离子束清洗、解析分析；其直接研磨露出异物面，然后采用聚焦离子束清洗，但上述制样方法不适用ftir对微米异物的分析，并且对有机体器件损伤较大，且耗时较长。除此之外，还有研究人员使用有机溶剂先使有机体器件软化，再用细针尝试将纤维异物挑出来，但实际操作中发现一旦有机体软化，在显微镜观察下纤维异物和有机体混杂一起，根本分辨不出，在实际场景中不可行。
5.因此，开发一种对有机体器件损伤小且能清晰分辨异物，同时耗时短的制样方法是本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法，对异物定位后刨开一个通道接近异物，然后采用聚焦离子束切割出整个或部分异物，之后通过ftir分析去除有机体器件的干扰，缩短了制样时间，同时有效保证了异物分析结果的准确性和可靠性。
7.为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
8.本发明提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，所述制样方法包括以下步骤：
9.(1)对有机体器件内部的异物进行定位，然后在有机体器件中建立通道直至露出异物；
10.(2)采用聚焦离子束对步骤(1)所述的异物依次进行第一切割和第二切割，得到含有异物的待测样品。
11.本发明所述制样方法对异物定位后建立一个通道接近异物，然后采用聚焦离子束
切割出整个或部分异物，大大缩短了制样时间，同时确保了制得的样品含有异物本身，进而保证后续分析结果的准确性和可靠性。
12.作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述异物的材质包括纤维和/或类纤维。
13.优选地，步骤(1)所述异物的深度为0.1-10cm，例如可以是0.3cm、0.5cm、1cm、2cm、3cm、5cm、7cm或9cm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
14.本发明中，所述异物的深度为异物到有机体器件表面的垂直距离。
15.作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述定位为：利用显微镜对待测样品内部异物的位置进行标示。
16.作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述建立通道为：根据异物的形状，选择异物最大面打磨或激光切割出一个通道，直至露出异物。
17.本发明中，建立通道过程中也是显微镜下对异物进行观察，根据异物的形状，选择异物最大面的垂直方向打磨或激光切割出一个通道，直至露出异物。
18.值得说明的是，建立通道相比于对有机体器件进行研磨，时间大大缩短，同时能够对纤维异物定位，方便确定下一步离子束切割的位置。
19.优选地，步骤(1)所述通道宽度为异物深度的2-3倍，例如可以是2.1倍、2.3倍、2.5倍、2.7倍或2.9倍等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
20.作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一切割为沿异物露出面的垂直方向进行切割。
21.本发明中，所述第一切割为沿异物露出面的垂直方向进行切割，以得到异物最大的露出面。
22.优选地，步骤(2)所述第二切割后采用升降探针将异物取出。
23.本发明中，所述第二切割对第一切割后的样品继续打薄，对比较细的纤维有利于减少或者全部去除有机体器件本底。
24.作为本发明优选的技术方案，所述第一切割的电压为25-35kv，例如可以是26kv、27kv、28kv、30kv、31kv、33kv或34kv等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
25.优选地，所述第一切割的束流为50-80na，例如可以是55na、60na、65na、70na、75na或80na等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
26.优选地，所述第二切割的电压为25-35kv，例如可以是26kv、27kv、28kv、30kv、31kv、33kv或34kv等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
27.优选地，所述第二切割的束流为0.5-5na，例如可以是0.7na、0.9na、1.0na、1.1na或1.3na等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述待测样品的厚度为0.1-5μm，例如可以是0.2μm、0.3μm、0.5μm、0.7μm、0.9μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm或4.5μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为100-400nm。
29.本发明中，所述待测样品的厚度较薄，有利于减少有机器件本底对分析异物的组成的影响。
30.优选地，步骤(2)所述待测样品的长度为10-30μm，例如可以是12μm、14μm、16μm、18μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm或30μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列
举的数值同样适用。
31.优选地，步骤(2)所述待测样品的宽度为10-30μm，例如可以是12μm、14μm、16μm、18μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm或30μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
32.本发明中，所述待测样品的大小一般根据异物的大小以及检测仪器对样本大小的要求进行切割。所述待测样品不仅含有异物，还有可能含有有机体器件。
33.第二方面，本发明提供了一种有机体器件内部异物的检测方法，所述检测方法包括：将第一方面所述制样方法制得的待测样品放置在载体上进行分析检测。
34.作为本发明优选的技术方案，所述载体包括半月板网、三角板网或四方板网中的任意一种。
35.作为本发明优选的技术方案，所述分析检测的仪器包括ftir。
36.采用本发明提供的制样方法，结合ftir技术进行分析检测，能够去除有机体器件材料干扰，确保分析结果的准确性和可靠性。
37.本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
38.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
39.(1)本发明提供的制样方法，通过对异物定位后刨开一个通道接近异物，然后采用聚焦离子束切割出整个或部分异物，大大缩短了制样时间，同时大大提高了制样的准确度和精度，进而提高了制样成功率；
40.(2)本发明提供的制样方法和检测方法，尤其针对有机体器件中的微小异物，能够去除有机体器件材料干扰，确保分析结果的准确性和可靠性。
附图说明
41.图1为实施例1中有机体器件内部异物的显微图；
42.图2为实施例1中纤维异物制样后经ftir准直光照亮的显微图；
43.图3为实施例1中待测样品有机体器件的红外谱图；
44.图4为实施例1中待测样品中有机体器件和纤维异物整体的红外谱图；
45.图5为实施例1中异物的红外谱图与标准谱库聚酰胺纤维的红外谱图的对比图。
具体实施方式
46.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
47.实施例1
48.本实施例提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，所述制样方法包括以下步骤：
49.(1)将有机体器件内部的纤维异物在显微镜下定位，并进行标示(如图1所示)，然后根据纤维异物的形状，沿纤维异物最大面的垂直方向打磨出一个通道，直至纤维异物露出；
50.所述纤维异物的深度为1cm；所述通道的宽度为2cm；
51.(2)在步骤(1)所述的纤维异物的两侧采用聚焦离子束(镓离子)以电压为30kv、电流为65na进行第一切割，然后以电压为30kv、电流为1na进行第二切割，得到含有异物的待测样品；
52.所述第一切割为沿异物露出面的垂直方向进行切割；
53.所述待测样品的厚度为200nm、长度为20μm、宽度为20μm。
54.将本实施例制得的待测样品采用升降探针取出，然后放置在半月板网上，之后将半月板网放置在ftir样品台上进行分析检测，先对含有纤维异物的地方进行检测，然后对未含有纤维异物的有机体器件进行检测，用第一次谱图去除有机体器件的谱图，即可得到纤维异物的真实红外谱图；经ftir准直光照亮的显微图如图2所示；待测样品的红外谱图如图3-5所示。
55.实施例2
56.本实施例提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，所述制样方法包括以下步骤：
57.(1)将有机体器件内部的纤维异物在显微镜下定位，并进行标示，然后根据纤维异物的形状，沿纤维异物最大面的垂直方向打磨出一个通道，直至纤维异物露出；
58.所述纤维异物的深度为0.1cm；所述通道的宽度为0.25cm；
59.(2)在步骤(1)所述的纤维异物的两侧采用聚焦离子束(镓离子)以电压为30kv、电流为60na进行第一切割，然后以电压为30kv、电流为1.5na进行第二切割，得到含有异物的待测样品；
60.所述第一切割为沿异物露出面的垂直方向进行切割；
61.所述待测样品的厚度为400nm、长度为15μm、宽度为15μm。
62.实施例3
63.本实施例提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，所述制样方法包括以下步骤：
64.(1)将有机体器件内部的纤维异物在显微镜下定位，并进行标示，然后根据纤维异物的形状，沿纤维异物最大面的垂直方向激光切割出一个通道，直至纤维异物露出；
65.所述纤维异物的深度为2cm；所述通道的宽度为4.5cm；
66.(2)在步骤(1)所述的纤维异物的两侧采用聚焦离子束(镓离子)以电压为30kv、电流为70na进行第一切割，然后以电压为30kv、电流为0.7na进行第二切割，得到含有异物的待测样品；
67.所述第一切割为沿异物露出面的垂直方向进行切割；
68.所述待测样品的厚度为100nm、长度为10μm、宽度为10μm。
69.将本实施例制得的待测样品采用升降探针取出，然后放置在半月板网上，之后将半月板网放置在ftir样品台上进行分析检测，因本实施例的纤维异物较薄，不含有有机体器件，可直接得到纤维异物的真实红外谱图。
70.实施例4
71.本实施例提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，除了步骤(2)所述第一切割和第二切割的电压为15kv以外，其他条件均与实施例1相同。
72.实施例5
73.本实施例提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，除了步骤(2)所述第一切割和第二切割的电压为45kv以外，其他条件均与实施例1相同。
74.实施例6
75.本实施例提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，除了步骤(2)所述第二切割的束流为8na以外，其他条件均与实施例1相同。
76.对比例1
77.本对比例提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，所述制样方法除了步骤(1)调整为：将有机体器件内部的纤维异物在显微镜下定位，并进行标示，然后根据纤维异物的形状，沿纤维异物最大面的垂直方向机械研磨至纤维异物露出；所述纤维异物的深度为1cm；其他条件均与实施例1相同。
78.对比例2
79.本对比例提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，除了步骤(2)未进行第二切割，得到含有异物的待测样品的厚度为3μm、长度为20μm、宽度为20μm；其他条件均与实施例1相同。
80.对比例3
81.本对比例直接将含有纤维异物的有机体器件作为待测样品，所述纤维异物的深度为1cm。
82.将上述实施例和对比例制得的待测样品采用升降探针取出，放置在半月板网上，之后将半月板网放置在ftir样品台上进行分析检测，先对含有纤维异物的地方进行检测，然后对未含有纤维异物的有机体器件进行检测，用第一次谱图去除有机体器件的谱图，即可得到纤维异物的真实红外谱图；分析结果如表1所示。
83.表1
[0084][0085][0086]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0087]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这
些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0088]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0089]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

技术特征：
1.一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括以下步骤：(1)对有机体器件内部的异物进行定位，然后在有机体器件中建立通道直至露出异物；(2)采用聚焦离子束对步骤(1)所述的异物依次进行第一切割和第二切割，得到含有异物的待测样品。2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述异物的材质包括纤维和/或类纤维；优选地，步骤(1)所述异物的深度为0.1-10cm。3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述定位为：利用显微镜对待测样品内部异物的位置进行标示。4.根据权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述建立通道为：根据异物的形状，选择异物最大面打磨或激光切割出一个通道，直至露出异物；优选地，步骤(1)所述通道宽度为异物深度的2-3倍。5.根据权利要求1-4任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第一切割为沿异物露出面的垂直方向进行切割；优选地，步骤(2)所述第二切割后采用升降探针将异物取出。6.根据权利要求1-5任一项所述的制样方法，其特征在于，所述第一切割的电压为25-35kv；优选地，所述第一切割的束流为50-80na；优选地，所述第二切割的电压为25-35kv；优选地，所述第二切割的束流为0.5-5na。7.根据权利要求1-6任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述待测样品的厚度为0.1-5μm，优选为100-400nm；优选地，步骤(2)所述待测样品的长度为10-30μm；优选地，步骤(2)所述待测样品的宽度为10-30μm。8.一种有机体器件内部异物的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将权利要求1-7任一项所述制样方法制得的待测样品放置在载体上进行分析检测。9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述载体包括半月板网、三角板网或四方板网中的任意一种。10.根据权利要求8或9所述的检测方法，其特征在于，所述分析检测的仪器包括ftir。

技术总结
本发明提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法，所述制样方法包括以下步骤：(1)对有机体器件内部的异物进行定位，然后在有机体器件中建立通道直至露出异物；(2)采用聚焦离子束对步骤(1)所述的异物依次进行第一切割和第二切割，得到含有异物的待测样品。通过对异物定位后刨开一个通道接近异物，然后采用聚焦离子束切割出整个或部分异物，缩短了制样时间，之后结合FTIR技术进行分析检测，能够去除有机体器件材料干扰，确保分析结果的准确性和可靠性。析结果的准确性和可靠性。析结果的准确性和可靠性。


技术研发人员：朱雷 潘京方 陈永鸿 刘兵海 梁伟德 华佑南 李晓旻
受保护的技术使用者：胜科纳米（苏州）股份有限公司
技术研发日：2023.03.27
技术公布日：2023/8/14