一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法与流程

1.本发明属于有机化工领域，具体涉及一种以二甲基一氯硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯为原料，在微通道反应器中连续合成3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的工艺方法。


背景技术：

2.3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷是一种重要的有机中间体，主要用作封端剂、改性剂、硅烷偶联剂，可以和（甲基）丙烯酸酯、苯乙烯等单体发生聚合得到各种有机硅改性聚合物。
3.现有技术，都是以二甲基一氯硅烷和甲基丙烯酸烯丙酯为原料，通过硅氢加成反应合成3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷。区别在于催化剂、溶剂、阻聚剂、反应温度、反应时间等方面的有所不同。专利wo 2016005757，使用吩噻嗪为阻聚剂，铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（2%二甲苯溶液）为催化剂，甲苯为溶剂，80℃反应，反应时间5h，收率77%。专利cn 101157700，使用对苯二酚为阻聚剂，二氧化硅负载氯铂酸为催化剂，无溶剂条件下，60-70℃反应1-2h，收率89.2%。
4.上述方法都是在间歇釜式反应器中进行的，存在着反应时间长、生产效率低、产物易聚合、收率较低等问题。并且，原料二甲基一氯硅烷沸点低、易挥发、易水解，对生产设备以及操作有较高要求。


技术实现要素：

5.鉴于上述现有技术中存在的缺陷，本发明提供了一种利用微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，以提高生产效率，增加产品收率，简化生产操作。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，包括以下步骤：步骤1：将一定量的催化剂、阻聚剂与甲基丙烯酸烯丙酯进行混合；步骤2：通过两台计量泵将二甲基一氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯按一定比例同时泵入微通道反应器中进行反应；步骤3：在微通道反应器内，反应温度为50-80℃，反应压力为0.1-0.5mpa，反应停留时间为5-15min；步骤4：由微通道反应器的出料口得到反应液，再通过减压蒸馏得到3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷。
7.进一步地，所述微通道反应器的材质为不锈钢、哈氏合金或碳化硅。
8.进一步地，所述步骤1中催化剂为氯铂酸、二氧化铂、铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中任意一种。
9.进一步地，所述步骤1中催化剂为甲基丙烯酸烯丙酯质量的0.001%~0.005%。
10.进一步地，所述步骤1中阻聚剂为对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基対甲酚、吩噻嗪中任意一种。
11.进一步地，所述步骤2中二甲基一氯硅烷与甲基丙烯酸烯丙酯的摩尔比为1.0-1.5:1。
12.本发明的有益效果如下：1.利用微通道反应器代替间歇釜式反应器，实现了连续化反应，提高了3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷生产效率，简化了生产操作；2.微通道强大的传质传热效率，有利于提高反应速率，并且可以精确控制反应温度以及停留时间，减少因为混合不均匀、温度过高、反应时间过长等原因导致的聚合等副反应的发生，提高了收率；3.利用微通道反应器的物料输送系统，可以精确的将原料按照一定比例输送至微通道反应器中进行反应，减少了原料二甲基一氯硅烷在转移和滴加过程中挥发、水解。并且微通道反应器内部空间相对狭长密闭，背压系统可以调节反应体系压力，也有利于减少二甲基一氯硅烷的挥发和水解。
具体实施方式
13.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
14.实施例1本实施例提供一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，具体包括以下步骤：步骤1：将催化剂铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、阻聚剂对羟基苯甲醚与甲基丙烯酸烯丙酯进行混合，催化剂用量为甲基丙烯酸烯丙酯质量的0.002%；步骤2：通过两台计量泵将二甲基一氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯按摩尔比1.1:1.0同时泵入微通道反应器中进行反应；步骤3：在微通道反应器内，反应温度为70℃，反应压力为0.35mpa，反应停留时间为5min；步骤4：由微通道反应器的出料口得到反应液，再通过减压蒸馏得到3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷,收率96.58%。
15.实施例2本实施例提供一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，具体包括以下步骤：步骤1：将催化剂氯铂酸、阻聚剂2,6-二叔丁基対甲酚与甲基丙烯酸烯丙酯进行混合，催化剂用量为甲基丙烯酸烯丙酯质量的0.001%；步骤2：通过两台计量泵将二甲基一氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯按摩尔比1.2:1.0同时泵入微通道反应器中进行反应；步骤3：在微通道反应器内，反应温度为60℃，反应压力为0.27mpa，反应停留时间为8min；步骤4：由微通道反应器的出料口得到反应液，再通过减压蒸馏得到3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷,收率95.13%。
16.实施例3本实施例提供一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，具体包括以下步骤：步骤1：将催化剂二氧化铂、阻聚剂吩噻嗪与甲基丙烯酸烯丙酯进行混合，催化剂用量为甲基丙烯酸烯丙酯质量的0.003%；步骤2：通过两台计量泵将二甲基一氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯按摩尔比1.3:1.0同时泵入微通道反应器中进行反应；步骤3：在微通道反应器内，反应温度为50℃，反应压力为0.18mpa，反应停留时间为7min；步骤4：由微通道反应器的出料口得到反应液，再通过减压蒸馏得到3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷,收率93.77%。
17.实施例4本实施例提供一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，具体包括以下步骤：步骤1：将催化剂铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、阻聚剂吩噻嗪与甲基丙烯酸烯丙酯进行混合，催化剂用量为甲基丙烯酸烯丙酯质量的0.001%；步骤2：通过两台计量泵将二甲基一氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯按摩尔比1.1:1.0同时泵入微通道反应器中进行反应；步骤3：在微通道反应器内，反应温度为80℃，反应压力为0.50mpa，反应停留时间为5min；步骤4：由微通道反应器的出料口得到反应液，再通过减压蒸馏得到3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷,收率96.89%。
18.实施例5本实施例提供一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，具体包括以下步骤：步骤1：将催化剂氯铂酸、阻聚剂对羟基苯甲醚与甲基丙烯酸烯丙酯进行混合，催化剂用量为甲基丙烯酸烯丙酯质量的0.003%；步骤2：通过两台计量泵将二甲基一氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯按摩尔比1.5:1.0同时泵入微通道反应器中进行反应；步骤3：在微通道反应器内，反应温度为80℃，反应压力为0.50mpa，反应停留时间为10min；步骤4：由微通道反应器的出料口得到反应液，再通过减压蒸馏得到3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷,收率92.73%。
19.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将一定量的催化剂、阻聚剂与甲基丙烯酸烯丙酯进行混合；步骤2：通过两台计量泵将二甲基一氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯按一定比例同时泵入微通道反应器中进行反应；步骤3：在微通道反应器内，反应温度为50-80℃，反应压力为0.1-0.5mpa，反应停留时间为5-15min；步骤4：由微通道反应器的出料口得到反应液，再通过减压蒸馏得到3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷。2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于所述微通道反应器的材质为不锈钢、哈氏合金或碳化硅。3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于所述步骤1中催化剂为氯铂酸、二氧化铂、铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中任意一种。4.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于所述步骤1中催化剂的用量为甲基丙烯酸烯丙酯质量的0.001%~0.005%。5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于所述步骤1中阻聚剂为对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基対甲酚、吩噻嗪中任意一种。6.根据权利要求1所述的一种微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于所述步骤2中二甲基一氯硅烷与甲基丙烯酸烯丙酯的摩尔比为1.0-1.5:1。

技术总结
本发明涉及一种微通道反应器连续制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷的方法，属于有机化工的技术领域。本发明采用二甲基一氯硅烷与甲基丙烯酸烯丙酯为原料，在催化剂的作用下，利用微通道反应器作为反应设备制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷。相比于现有釜式反应器中滴加的反应方式，本发明的反应效率和反应收率明显提高。本发明使用微通道反应器制备3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷，可以实现精准控制反应温度和反应停留时间，减少副反应发生以及原料二甲基一氯硅烷的挥发，简化生产操作。产操作。


技术研发人员：张爱军
受保护的技术使用者：华诺森（武汉）生物医药技术有限公司
技术研发日：2022.04.18
技术公布日：2023/8/14