一种WO3光催化制备铂黑的方法与流程

一种wo3光催化制备铂黑的方法
技术领域
1.本发明涉及wo3光催化制备铂黑的j技术，属于新能源材料的制备领域。


背景技术：

[0002] 金属铂的极细粉末呈现黑色，所以叫铂黑，通常颗粒尺寸为纳米级，严格意义讲应小于10nm。铂黑广泛用于电子材料和化学催化工业，纳米级铂黑对于很多化学反应具有很高的催化活性，随着化学催化工业的大力发展，对于铂黑的需求也越来越高。
[0003]
目前，传统制备铂黑的方法主要有甲醛还原、硼氢化钠还原、锌粉还原、电解还原法等，但是甲醛、硼氢化钠等溶液具有毒性，对于环境有一定的污染性；电解工艺相对复杂，难以高效快速地制备铂黑。因此，迫切需要开发高效绿色、工艺简单的铂黑制备新方法。
[0004] 铂黑的制备主要是选用铂的前驱体通过还原过程控制形核和生长来实现的，光催化是近年来发展迅速的可以利用太阳光进行氧化还原反应的新技术，将其应用于铂黑的光化学还原制备将是非常有效的手段。专利cn201711367678.3提出一种高纯大比表面铂黑及其制备方法，雾化造粒法和微波煅烧还原法来制备铂黑，制备工艺相对复杂，且铂黑平均粒径为2μm，严格意义讲并不属于铂黑。专利cn202210270146.2提出了一种铂精炼并制备铂黑的方法，该方法需要采用90℃的高温、分散剂和双氧水等易燃易爆试剂。本技术提出使用酸性wo3作为半导体光还原剂，通过光化学还原法制备铂黑，其主要优势有：
①
wo3具有很高的光化学活性，可实现pt离子的光化学快速还原；
②
wo3酸性条件稳定可用于还原富集贵金属pt，碱性条件可溶用于提取制备铂黑；
③
本技术高效绿色、工艺简单。本技术可在较广浓度范围（2-200mg/l）的pt溶液中20-60min内完成贵金属pt的富集提取，从而制备铂黑，提取效率可达99%，平均粒约为3.43nm，纯度在99%以上。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的是提供一种wo3光催化制备铂黑的方法。
[0006]
本发明是一种wo3光催化制备铂黑的方法，由以下步骤组成：步骤（1）配置一定浓度的氯铂酸溶液，浓度为0.1~10mm；向溶液中加入一定量的乙醇，乙醇浓度为0.05~0.5m，用3m的稀盐酸调节溶液ph值，其ph值为1.0；步骤（2）向上述溶液中加入wo3半导体纳米颗粒，其粒径为50nm，浓度为0.5g/l，暗态搅拌30分钟，在紫外灯光照下反应20分钟，抽滤分离得到pt/wo3颗粒；步骤（3）将上述获得的pt/wo3颗粒分散于0.1m的naoh溶液中进行碱浸，室温搅拌12h，离心洗涤、真空干燥后得到单质铂黑纳米颗粒。
[0007]
本发明的有益效果是可在较广浓度范围（2-200mg/l）的pt溶液中20-60min内完成贵金属pt的富集提取，从而制备铂黑，提取效率可达99%，平均粒约为3.43nm，纯度在99%以上。该技术一方面直接利用紫外光或太阳光驱动反应，操作简单，绿色无污染；另一方面具有普适性，原料来源包括各种贵金属pt二次资源、电子废弃物、汽车尾气催化剂、工业废催化剂和低品位矿石等。
附图说明
[0008]
图1为实施例2制备铂黑的光学照片；图2为xrd图；图3为tem图，图4为hrtem图；图5为制备铂黑的粒径分布图。
实施方式
[0009]
本发明是一种wo3光催化制备铂黑的方法，由以下步骤组成：步骤（1）配置一定浓度的氯铂酸溶液，向溶液中加入一定量的乙醇，用3 m的稀盐酸调节溶液ph值，其ph值为1.0；步骤（2）向步骤（1）溶液中加入wo3半导体纳米颗粒，其粒径为50 nm，暗态搅拌30分钟，在紫外灯光照下反应一定时间后，抽滤分离干燥得到pt/wo3颗粒；步骤（3）将步骤（2）获得的pt/wo3颗粒分散于0.1 m的naoh溶液中进行碱浸，室温搅拌12 h，离心洗涤、真空干燥后得到单质铂黑纳米颗粒。
[0010]
以上所述权利要求wo3光化学法制备铂黑的方法，步骤（1）所述的氯铂酸溶液浓度为0.01~10.0 mm；乙醇浓度为0.1~2.0 m；步骤（2）中wo3浓度为0.25~1.0 g/l；反应时间为20~120分钟。
[0011]
以上所述wo3光化学法制备铂黑的方法，单质铂黑的提取效率为99%以上，纯度＞99%，平均粒径为3.43 nm。
[0012]
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例
[0013] 本例氯铂酸浓度为0.1 mm，wo3颗粒浓度为0.5 g/l，乙醇浓度为0.2 m，溶液ph值为1.0，光沉积20分钟后，离心洗涤干燥得到pt/wo3颗粒，加入0.1 m的naoh溶液溶解wo3后，离心洗涤、真空干燥得到单质铂黑纳米颗粒。
实施例
[0014] 本例氯铂酸浓度为10.0 mm，wo3颗粒浓度为0.5 g/l，乙醇浓度为0.2 m，溶液ph值为1.0，光沉积1 h后，离心洗涤干燥得到pt/wo3颗粒，加入0.1 m的naoh溶液溶解wo3后，离心洗涤、真空干燥得到单质铂黑纳米颗粒。
[0015] 如图2 xrd所示本发明富集提取的铂黑为纯单质，纯度大于99%。图3 tem、图4hrtem图显示铂黑颗粒细小均匀，有部分团聚。图5显示制备铂黑的平均粒径为3.43 nm。


技术特征：
1.一种wo3光催化制备铂黑的方法，其特征在于，由以下步骤组成：步骤（1）配置一定浓度的氯铂酸溶液，向溶液中加入一定量的乙醇，用3 m的稀盐酸调节溶液ph值，其ph值为1.0；步骤（2）向步骤（1）溶液中加入wo3半导体纳米颗粒，其粒径为50 nm，暗态搅拌30分钟，在紫外灯光照下反应一定时间后，抽滤分离干燥得到pt/wo3颗粒；步骤（3）将步骤（2）获得的pt/wo3颗粒分散于0.1 m的naoh溶液中进行碱浸，室温搅拌12 h，离心洗涤、真空干燥后得到单质铂黑纳米颗粒。2. 根据权利要求1所述的wo3光化学法制备铂黑的方法，其特征在于，步骤（1）所述的氯铂酸溶液浓度为0.01~10.0 mm；乙醇浓度为0.1~2.0 m；步骤（2）中wo3浓度为0.25~1.0 g/l；反应时间为20~120分钟。3. 根据权利要求1所述的wo3光化学法制备铂黑的方法，其特征在于，单质铂黑的提取效率为99%以上，纯度＞99%，平均粒径为3.43 nm。

技术总结
一种WO3光催化制备铂黑的方法，步骤包括：（1）配置一定浓度的氯铂酸溶液，向溶液中加入一定量的乙醇，用3 M的稀盐酸调节溶液pH值，其pH值为1.0；（2）向步骤（1）溶液中加入WO3半导体纳米颗粒，其粒径为50 nm，暗态搅拌30分钟，在紫外灯光照下反应一定时间后，抽滤分离干燥得到Pt/WO3颗粒；（3）将步骤（2）获得的Pt/WO3颗粒分散于0.1 M的NaOH溶液中进行碱浸，室温搅拌12 h，离心洗涤、真空干燥后得到单质铂黑纳米颗粒。颗粒。颗粒。


技术研发人员：占发琦 喇培清 赵海燕 陈大林 李瑞欣 温国昌 朱敏 郑月红
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：2023.05.24
技术公布日：2023/8/13