一种特种陶瓷材料及其制备方法与流程

1.本技术涉及特种陶瓷的技术领域，更具体地说，它涉及一种特种陶瓷材料及其制备方法。


背景技术：

2.特种陶瓷是主要以氧化物、碳化物、氮化物或硅化物等为主要原料，还可以与金属进行复合而成的陶瓷材料，广泛应用于高温环境、机械、电子、宇航、医学工程等方面。
3.目前，现有的特种陶瓷的制备方法包括干法成型和湿法成型两种方式，干法成型包括干压成型、等静压成型、超高压成型、粉末电磁成型等方法，湿法成型大致包括塑性成型和胶态浇注成型。
4.针对上述中的相关技术，采用压力成型的方式存在坯料成型密度不均匀的情况，导致烧成后的陶瓷材料容易出现开裂变形，强度不高的问题。


技术实现要素：

5.为了提高陶瓷的烧成强度、减少陶瓷变形的情况，本技术提供一种特种陶瓷材料及其制备方法。
6.本技术提供的一种特种陶瓷材料采用如下的技术方案：第一方面，本技术提供一种特种陶瓷材料，采用如下的技术方案：一种特种陶瓷材料，包括以下重量份数的原料：氧化铝粉50-60份，硅灰石粉5-10份，氮化硼粉3-5份，水10-20份，增强溶液25-30份，所述增强溶液包括环氧树脂20-30份、环氧树脂固化剂3-8份和碳纳米管2-5份。
7.通过采用上述技术方案，采用氧化铝粉制成的陶瓷产品具有机械强度高和硬度高的优点，硅灰石能够提高烧结密度和强度，氮化硼进一步提高陶瓷材料的力学性能和绝缘性能；增强溶液的加入进一步提高陶瓷的抗裂性，有利于陶瓷材料的强度提升，环氧树脂和环氧树脂固化剂能够使碳纳米管在陶瓷泥料中均匀分布，进而减少陶瓷泥料颗粒之间出现团聚的情况，有利于提高陶瓷材料的强度和成型率。
8.环氧树脂和环氧树脂固化剂共同作用能够减少陶瓷坯体在前期成型过程中出现变形的情况，从而保证陶瓷在烧成过程中的成型率以及烧成强度，陶瓷泥料颗粒之间烧成更加紧密。
9.优选的，所述碳纳米管的直径为6-10nm，长度为20-30μm。
10.通过采用上述技术方案，碳纳米管具有优异的力学性能，拉伸强度高，将碳纳米管应用到特种陶瓷材料中能够增强陶瓷材料的力学性能，并且在陶瓷泥料的挤压下，并且在
外加电场的环境下会产生极化作用，使碳纳米管能够定向整齐排列，从而保证陶瓷材料的烧成密度更均匀，烧成强度高和变形率低。
11.优选的，还包括混合溶液20-30份，所述混合溶液包括二醋酸纤维素2-5份和丙酮10-20份。
12.通过采用上述技术方案，二醋酸纤维素具有柔性的线性分子链，当环境温度达到其玻璃化转变温度时便会进入高弹态，并且在加压的外力作用下，聚合物的分子链由卷曲态变成伸展态，二醋酸纤维素能够穿入碳纳米管内；碳纳米管为二醋酸纤维素的进入提供了通道，且二醋酸纤维素链节中含有羟基，能够通过羟基与二醋酸纤维素结合，使二醋酸纤维素能够留在碳纳米管内；在陶瓷烧成的升温过程中，二醋酸纤维素的线性分子链发生收缩，给陶瓷生坯提供了收缩力，使陶瓷泥料颗粒之间结合更加紧密，收缩密度均匀，进而提高特种陶瓷的强度，同时减少由于收缩不均匀出现变形的情况。
13.优选的，所述混合溶液中还包括锂长石粉20-30份。
14.通过采用上述技术方案，锂长石粉具有较低的熔点，在陶瓷烧成过程中，混合溶液和增强溶液中的有机物逐渐碳化，留下孔隙，锂长石粉熔融填充孔隙，并且由于二醋酸纤维素的线性分子链在初始升温时收缩，给锂长石粉熔融后进入碳纳米管的孔隙中提供了动力，有利于锂长石熔融填充孔隙，进而提高烧成密度和强度。
15.优选的，所述锂长石粉的粒径为10-15nm。
16.通过采用上述技术方案，锂长石粉在加压过程中被嵌在碳纳米管的管口以及陶瓷泥料的缝隙处，提高陶瓷表面的致密度和耐磨度，当锂长石在烧成时发生熔融，也能充分快速的进入陶瓷坯体的孔隙中，减少陶瓷烧成过程中由于陶瓷泥料本身质地硬、难变形的特点，造成加压时收缩密度不均匀，收缩应力大而出现开裂的情况，熔融的锂长石能够缓解烧成过程中陶瓷坯体内部出现裂纹的情况，进而提高陶瓷材料的烧成强度，降低变形果。
17.优选的，所述环氧树脂固化剂为间苯二胺。
18.通过采用上述技术方案，环氧树脂与间苯二胺在达到固化温度时发生固化，有利于减少陶瓷坯体在成型过程中出现变形的情况，有利于提高烧成密度和强度，减少变形率。
19.第二方面，本技术提供一种特种陶瓷材料的制备方法，采用如下的技术方案：一种特种陶瓷材料的制备方法，包括以下制备步骤：s1、配料：按照上述重量份称取陶瓷材料的原料，混匀；s2、成型：将上述原料注入模具中，升温至40-50℃保温5-8min，同时通入电压，经过静压成型得到坯体，坯体在70-80℃的温度下静置干燥2-3小时后浇入所述混合溶液，得到生坯；s3、烧结：将生坯放入窑炉中进行热压烧成得到特种陶瓷材料。
20.通过采用上述技术方案，在陶瓷坯体成型过程中通入电压，使碳纳米管整齐排列，然后均匀浇入混合溶液，二醋酸纤维素被压入碳纳米管内，能够起到均匀收缩的效果，锂长石粉熔融填充孔隙，提高陶瓷材料的烧成密度和强度，减少变形。
21.优选的，所述s2中的电压为5.5-5.8v。
22.通过采用上述技术方案，由于碳纳米管具有较强的介电特性，经电压为5.5-5.8v的外加电场处理后，能够提高碳纳米管与环氧树脂之间的结合能力同时能有序的排列在陶瓷坯体表面，提高陶瓷材料的力学性能。
23.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、由于本技术采用增强溶液，环氧树脂与碳纳米管协同作用，使碳纳米管在陶瓷泥料中均匀分散，增加陶瓷材料的力学性能，不易出现开裂变形的情况。
24.2、本技术中优选采用混合溶液，二醋酸纤维素具有柔性的线性分子链能够穿入碳纳米管内进行填充，且二醋酸纤维素的线性分子链在高温环境中分子链会发生收缩，给予了陶瓷泥料之间结合更加紧密的收缩力，并且二醋酸纤维素进入均匀分布的碳纳米管中，起到均匀收缩的效果，增强陶瓷材料的强度同时减少陶瓷出现变形的情况。
25.3、本技术的制备方法，通过配料、成型和烧结等工序，获得的特种陶瓷材料具有较强的力学性能且成型率高，不易发生变形的优点。
具体实施方式
26.原料来源：本技术所有实施例和对比例的原料均可通过市售获得。
27.氧化铝粉，粒径不大于2.5μm；硅灰石粉，粒径为325目；氮化硼粉，粒径为325目；间苯二胺cas号：108-45-2，分子量108.14；碳纳米管，cas：308068-56-6；双酚a环氧树脂cas号：25085-99-8，分子量为340.41；二醋酸纤维素cas号：9035-69-2，分子量为378.47。实施例
28.实施例1.1-1.3一种特种陶瓷材料，包括以下重量的原料：氧化铝粉50-60kg，硅灰石粉5-10kg，氮化硼粉3-5kg，水10-20kg，增强溶液25-30kg，增强溶液包括环氧树脂20kg、环氧树脂固化剂3kg和碳纳米管2kg；其中，环氧树脂固化剂为间苯二胺，环氧树脂为双酚a环氧树脂；碳纳米管的直径为7nm，长度为25μm；实施例1.1-1.3的原料用量如表1。
29.表1实施例1.1-1.3的原料用量
其包括以下制备步骤：s1、配料：按照上述重量份称取陶瓷材料的原料，混匀；s2、成型：将上述原料注入模具中，升温至40℃保温5min，同时通入5.5v的电压，频率分别为0hz、10khz、0.1mhz、0.5mhz、3mhz的交流电，经过静压成型得到坯体，坯体在70℃的温度下静置干燥2小时后再浇入混合溶液，得到生坯；s3、烧结：将生坯放入隧道窑炉中进行阶段升温，通过热压烧成得到特种陶瓷材料，烧成压力为30mpa，烧成温度为1350℃，烧成周期为6小时。
30.其中，混合溶液为二醋酸纤维素2kg和丙酮10kg。
31.实施例2一种特种陶瓷材料，与实施例1.2的不同之处在于，增强溶液的原料为环氧树脂30kg、环氧树脂固化剂8kg和碳纳米管5kg。
32.实施例3一种特种陶瓷材料，与实施例1.2的不同之处在于，增强溶液的原料为环氧树脂25kg、环氧树脂固化剂5kg和碳纳米管3kg。
33.实施例4一种特种陶瓷材料，与实施例1.2的不同之处在于，混合溶液中以等量的羟甲基纤维素替换二醋酸纤维素。
34.实施例5.1-5.3一种特种陶瓷材料，基于实施例1.2的基础上，其区别在于混合溶液中还加入有锂长石粉20-30kg；锂长石粉的粒径均为10nm。
35.实施例5.1的混合溶液中还加入有锂长石粉20kg；实施例5.2的混合溶液中还加入有锂长石粉25kg；实施例5.3的混合溶液中还加入有锂长石粉30kg.实施例6一种特种陶瓷材料，基于实施例5.1的基础上，其区别在于，锂长石粉的粒径为13nm。
36.实施例7一种特种陶瓷材料，基于实施例5.1的基础上，其区别在于，锂长石粉的粒径为
15nm。
37.实施例8一种特种陶瓷材料，基于实施例5.1的基础上，其区别在于，锂长石粉的粒径为5nm。
38.实施例9一种特种陶瓷材料，基于实施例5.1的基础上，其区别在于，锂长石粉的粒径为20nm。
39.实施例10一种特种陶瓷材料，基于实施例5.1的基础上，其区别在于，以等量的锂辉石粉替换锂长石粉。
40.对比例对比例1一种特种陶瓷材料，与实施例1.1的不同之处在于，增强溶液的用量为0kg。
41.对比例2一种特种陶瓷材料，与实施例1.1的不同之处在于，碳纳米管的用量为0kg。
42.对比例3一种特种陶瓷材料，与实施例1.1的不同之处在于，环氧树脂和环氧树脂固化剂的用量均为0kg。
43.对比例4一种特种陶瓷材料，与实施例1.1的不同之处在于，混合溶液的用量为0kg。
44.对比例5一种特种陶瓷材料，与实施例1.1的不同之处在于，s2的成型步骤中未通入电压。
45.性能检测试验测试包括：1.特种陶瓷强度测试利用万能材料试验机对特种陶瓷的抗弯强度进行测试。
46.2.陶瓷变形率测试按照gb/t 3300-2008中规定的方法对陶瓷的变形率进行测定。分别对50个陶瓷样品进行测试，测试出的陶瓷的口沿高度差的平均值为基准值，以基准值的倍数代表陶瓷的变形程度，倍数越高说明变形程度越大。
47.对实施例1-10和对比例1-5的特种陶瓷材料进行强度测试和变形率测试，测试结果如表2.表2实施例1-10和对比例1-5的测试结果
结合实施例1.1-1.3和对比例1-3并结合表2的抗弯强度和变形率测试结果可以看出，实施例1.1-1.3均优于对比例1-3，说明增强溶液的加入进一步提高陶瓷的抗裂性，有利于陶瓷材料的强度提升，环氧树脂和环氧树脂固化剂能够使碳纳米管在陶瓷泥料中均匀分布，进而减少陶瓷泥料颗粒之间出现团聚的情况，有利于提高陶瓷材料的强度和成型率；环氧树脂和环氧树脂固化剂共同作用能够减少陶瓷坯体在前期成型过程中出现变形的情况，从而保证陶瓷在烧成过程中的成型率以及烧成强度，陶瓷泥料颗粒之间烧成更加紧密。
48.结合实施例1.2和实施例2-3并结合表2可以看出，实施例1.2和实施例2-3的抗弯强度以及变形率测试结果相近，说明增强溶液与其他陶瓷泥料在本技术的配比下生产出的特种陶瓷材料具有良好的力学性能且变形率低。
49.结合实施例1.2和实施例4、对比例4并结合表2可以看出，实施例1.2均优于实施例4、对比例4，说明本技术中加入二醋酸纤维素的线性分子链能够进入碳纳米管中，随着温度
升高，二醋酸纤维素的分子量发生收缩，给予陶瓷泥料相互靠近的力，使陶瓷烧成后密度更紧实，强度进而提升，并且由于碳纳米管是均匀分布在陶瓷泥料中，使二醋酸纤维素收缩时也能均匀进行收缩，使陶瓷密度均匀且成型形状更稳定。
50.结合实施例1.2和实施例5.1-5.3并结合表2可以看出，实施例5.1-5.3均优于实施例1.2，说明本技术加入锂长石粉，在陶瓷烧成过程中，混合溶液和增强溶液中的有机物逐渐碳化，留下孔隙，锂长石粉熔融填充孔隙，并且由于二醋酸纤维素的线性分子链在初始升温时收缩，给锂长石粉熔融后进入碳纳米管的孔隙中提供了动力，有利于锂长石熔融填充孔隙，进而提高烧成密度和强度。
51.结合实施例5.1和实施例6-9并结合表2可以看出，实施例5.1和实施例6-7均优于实施例8-9，说明在本技术粒径范围内的锂长石粉在加压过程中被嵌在碳纳米管的管口以及陶瓷泥料的缝隙处，提高陶瓷表面的致密度和耐磨度，当锂长石在烧成时发生熔融，也能充分快速的进入陶瓷坯体的孔隙中，减少陶瓷烧成过程中由于陶瓷泥料本身质地硬、难变形的特点，造成加压时收缩密度不均匀，收缩应力大而出现开裂的情况，熔融的锂长石能够缓解烧成过程中陶瓷坯体内部出现裂纹的情况，进而提高陶瓷材料的烧成强度，降低变形率。
52.结合实施例5.1和实施例10结合表2可以看出，实施例5.1优于实施例10，说明采用锂长石具有较低的熔点且锂长石的热膨胀系数较低，不会对陶瓷烧成产生不利影响，同时还能将陶瓷之间的缝隙填充，使陶瓷的烧成密度均匀，强度高。
53.结合实施例1.1和对比例5并结合表2可以看出，实施例1.1优于对比例5，说明本技术在陶瓷坯体成型过程中通入电压，使碳纳米管整齐排列，然后均匀浇入混合溶液，方便二醋酸纤维素被压入碳纳米管内，能够起到均匀收缩的效果，锂长石粉熔融填充孔隙，提高陶瓷材料的烧成密度和强度，减少变形。
54.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种特种陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：氧化铝粉50-60份，硅灰石粉5-10份，氮化硼粉3-5份，水10-20份，增强溶液25-30份，所述增强溶液包括环氧树脂20-30份、环氧树脂固化剂3-8份和碳纳米管2-5份。2.根据权利要求1所述的一种特种陶瓷材料，其特征在于：所述碳纳米管的直径为6-10nm，长度为20-30μm。3.根据权利要求1所述的一种特种陶瓷材料，其特征在于：还包括混合溶液20-30份，所述混合溶液包括二醋酸纤维素2-5份和丙酮10-20份。4.根据权利要求1所述的一种特种陶瓷材料，其特征在于：所述混合溶液中还包括锂长石粉20-30份。5.根据权利要求1所述的一种特种陶瓷材料，其特征在于：所述锂长石粉的粒径为10-15nm。6.根据权利要求1所述的一种特种陶瓷材料，其特征在于：所述环氧树脂固化剂为间苯二胺。7.一种权利要求1-6任意一项所述的特种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：s1、配料：按照上述重量份称取陶瓷材料的原料，混匀；s2、成型：将上述原料注入模具中，升温至40-50℃保温5-8min，同时通入电压，经过静压成型得到坯体，坯体在70-80℃的温度下静置干燥2-3小时后浇入所述混合溶液，得到生坯；s3、烧结：将生坯放入窑炉中进行热压烧成得到特种陶瓷材料。8.根据权利要求7所述的一种特种陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述s2中的电压为5.5-5.8v。

技术总结
本申请涉及特种陶瓷的技术领域，具体公开了一种特种陶瓷材料及其制备方法。特种陶瓷材料，包括以下重量份数的原料：氧化铝粉50-60份，硅灰石粉5-10份，氮化硼粉3-5份，水10-20份，增强溶液25-30份，所述增强溶液包括环氧树脂20-30份、环氧树脂固化剂3-8份和碳纳米管2-5份；其制备方法包括配料、成型和烧结等步骤。本申请的特种陶瓷材料可用于陶瓷生产，其具有提高陶瓷材料的强度和成型率的优点。提高陶瓷材料的强度和成型率的优点。


技术研发人员：王江 刘建涛 郑林波
受保护的技术使用者：唐山市科硕特种陶瓷制造有限公司
技术研发日：2023.05.06
技术公布日：2023/8/13