通过微波诱导等离子体实现粉末球形化的装置和方法与流程

通过微波诱导等离子体实现粉末球形化的装置和方法
1.本技术要求从2020年11月6日提交的专利申请号ep20382965.0获得优先权。
技术领域
2.本公开涉及一种通过微波诱导等离子体实现粉末球形化的装置。这种装置包括微波发生器、微波腔、将微波发生器连接到微波腔的波导、部分位于微波腔中的等离子体管、连接到等离子体管以向其中输送粉末前体流的粉末供应器、连接到等离子体管以向其中输送加工气体流的气体供应器，以便通过将加工气体流与微波辐射进行耦合而在等离子体管中形成等离子体炬。
3.本公开进一步涉及一种借助于微波诱导等离子体用粉末前体制造球体的方法，其包括通过将加工气体流与微波辐射进行耦合而在等离子体管中形成等离子体炬的步骤。


背景技术：

4.粉末球形化的要求来自不同的工业领域，从粉末冶金到电子封装。对产生球形粉末颗粒的工业工艺的需求来自于寻求球形化工艺带来的以下一些益处：
5.·
改善粉末的流动性。
6.·
增加粉末的聚集密度。
7.·
消除粉末内部空洞和断裂。
8.·
改善颗粒的表面形态。
9.球形化是行进中熔化(in-flight melting)的过程。有棱角的粉末前体(通常来自废料)被带入感应或微波诱导的等离子体中，并且在等离子体的高温下立即被熔化。在液态的表面张力的作用下，熔化的粉末颗粒呈现出球形。这些液滴在它们飞出等离子体炬时被冷却下来。由此产生的球体被收集为球形化产品。
10.微波诱导等离子体是一种具有在ghz范围内的高频电磁辐射的等离子体。它能够激发无电极气体放电。
11.us 2014/287,162a1公开了一种用于处理材料的微波等离子体装置。该装置包括等离子体腔、微波辐射源以及用于将微波辐射从微波辐射源引导到等离子体腔的波导。加工气体流过等离子体腔并且微波辐射耦合到加工气体以产生等离子体炬。工艺材料被引入等离子体腔，夹杂在等离子体炬中，并由此转化为产品材料的液滴流。加压源向等离子体腔提供遮蔽气体，以便在加工气体和等离子体腔的内表面之间以螺旋方式建立遮蔽气体的基本层流。在点燃等离子体炬之后，遮蔽气体的漩涡流防止等离子体射流附着到内表面上，从而防止等离子体腔通过等离子体炬与内表面之间的传导性热传递而熔化。遮蔽气体还消除一部分通过从等离子体炬到内表面的辐射所传递的热量。遮蔽气体还有助于维持加工气体的层流。
12.然而，使用遮蔽气体来保护等离子体腔是复杂和昂贵的。


技术实现要素：

13.本公开的一个目的是提供一种装置和方法，以克服或减轻现有技术的缺点。
14.在第一方面，提供一种借助于微波诱导等离子体来获得粉末球形化的装置。该装置包括：微波发生器；微波腔；将微波发生器连接到微波腔的波导；部分位于微波腔中的等离子体管；粉末供应器，其连接到等离子体管以向其中输送粉末前体流；气体供应器，其连接到等离子体管以向其中输送加工气体流，以便通过将加工气体流与微波辐射进行耦合而在等离子体管中形成等离子体炬；以及压缩空气供应器，其中该微波腔包括用于压缩空气的至少一个开口，使得压缩空气能够从外部冷却等离子体管，并且气体供应器连接到粉末供应器，以使加工气体将粉末前体带入等离子体管内，从而进入等离子体炬，以便通过行进中熔化用粉末前体制成球体。
15.用空气对等离子体管进行制冷的事实简化了装置，并且使其以及其操作更加便宜。此外，制冷是在等离子体管外部进行的事实使得微波腔中有超大气压(该超大气压由压缩空气提供)，从而防止因等离子体管的任何裂缝而产生的粉末泄漏。
16.此外，由于在外部用压缩空气对等离子体管进行制冷，因此可以省去包围等离子体管的制冷管。此外，由于制冷空气从外部冷却等离子体管，所述空气不能与加工气体混合，从而防止了等离子体炬的污染。
17.因此，本装置更便宜、更安全并且更容易维护。
18.在第二方面，一种借助于微波诱导等离子体用粉末前体制作球体的方法包括通过将工艺气流与微波辐射进行耦合而在等离子体管中形成等离子体炬的步骤，并且进一步包括以下步骤:
19.·
借助于充当载气(carrier gas)的加工气体将粉末前体带入等离子体炬内，以便通过行进中熔化用粉末前体制成球体；
20.·
通过将压缩空气注入围绕等离子体管的微波腔中，从外部冷却等离子体管。
[0021]“围绕等离子体管的微波腔”这一表述并不意味着微波腔完全包含了等离子体管，因为应该理解的是等离子体管有一些部分延伸到微波腔之外，包括微波腔的上游和下游。
[0022]
没有必要使用加工气体来对等离子体管3进行制冷，因为制冷功能留给了压缩空气。
[0023]
本公开的进一步的优点、性能、方面和特征可以从下面描述的示例中得出。如果需要，上述特征和/或在权利要求书和/或以下示例的描述中披露的特征也可以相互结合，即使这没有明确的详细描述。
附图说明
[0024]
下面将参照附图描述本公开的非限制性示例，其中：
[0025]
图1是用于粉末球形化的装置的示意图；
[0026]
图2是由等离子体管穿过的微波腔的透视图；
[0027]
图3是图2的微波腔的正视图；以及
[0028]
图4是图2的微波腔的另一透视图。
具体实施方式
[0029]
一种通过微波诱导等离子体进行粉末球形化的示例性装置包括装有压缩加工气体11的罐1、装有不规则粉末前体的罐2、等离子体管3(或封闭管，或放电管，或等离子体腔)、微波发生器4、微波循环器5、波导6、用于粉末球体31的容器7、用于拦截从容器7出来的粉末的过滤器8、装有压缩空气91的罐9、波导短路10，以及在波导6和波导短路10之间的微波腔。
[0030]
在波导6和微波腔20之间或波导短路10和微波腔20之间可以存在对微波辐射透明的壁。这些壁中的任何一个都可以由云母制成。
[0031]
粉末前体和加工气体在罐2中混合，并且加工气体将混合物21带入等离子体管3中。
[0032]
循环器5保护微波发生器4。波导6和波导短路10将微波辐射输送到微波腔20中，该微波腔被等离子体管3穿过。通过将工艺气流21(携带粉末前体)与在微波腔中共振的微波辐射进行耦合，在等离子体管3中形成等离子体炬(plasma torch)。该等离子体炬由可消耗的电极(图中未显示)或任何合适的手段来点燃。
[0033]
来自罐9的压缩空气91通过微波腔20中的至少一个凹槽25被引入，以从外部冷却等离子体管3。可以在波导6或波导短路10上提供其他凹槽，以便在微波腔中引入更多的压缩空气。
[0034]
容器7收集从等离子体管3(以及其中的等离子体炬)出来的气体和粉末球体的混合物31。粉末球体被留在容器7中冷却，而气体作为混合物71离开容器，其中仍有一些小的粉末颗粒。过滤器8拦截这些小的粉末颗粒并提供干净的气体81作为加工气体重新使用。
[0035]
可以经历本球形化工艺的粉末材料包括黑钨或碳化钨，其熔点约为2800℃，还有青铜、青铜-镍、铁、铝、钢、铁-锡等。本球形化工艺也可以应用于陶瓷材料。
[0036]
粉末前体颗粒和粉末球体都是微米量级的。
[0037]
加工气体可以是氦气、氩气、氮气等。
[0038]
等离子体管3的壁可以用石英(也可以用红宝石或氮化硼)制成，或者至少是微波腔20内的那部分管壁。压缩空气会影响等离子体管的那一部分，所以优选的是压缩空气的温度不低于10-15℃，以免伤害管材料。
[0039]
本装置可以直接应用于表面处理的机器，以便将一些加工步骤放在一起。
[0040]
有利的是，加工气体的流动是层流或接近层流，以便使粉末颗粒保持在特定的路径上。本装置实现了足够的层流以及在任何速率下都不紊乱的加工气体流，因为除其他因素外，进入等离子体管3的气体入口没有障碍物，而且相关表面几乎没有粗糙度。载气(即加工气体)和前体粉末在距等离子体管一定距离(不小于1米)的地方混合。通常情况下，流速在3l/min至30l/min之间，这通常会给出一个相对低的雷诺数。此外，通向等离子体腔的管的内表面是光滑的，并且其横截面是恒定的。其目的不是完美的层流，而是没有湍流的流动，因为湍流会损害等离子体。通向等离子体腔的管的典型长度是1m至3m之间，优选是2m至2.5m之间，以避免湍流。
[0041]
本装置和工艺允许处理少量的粉末，例如大约2kg，这对实验室来说是理想的。关于要处理的粉末量，目的是在微波功率、气体流速和前体粉末的质量之间达到平衡，以实现期望的转化率。在其他条件相同的情况下，更大的微波功率意味着更多的粉末转化。
[0042]
本工艺可以获得70％-80％的粉末球形化性能。一般来说，通过采用不同的载气、增加微波功率、使用自动系统来匹配装置在“热状态(in hot)”和瞬间的阻抗等，有可能获得更好的性能。每当加工气体或前体粉末的性质或数量发生变化时，这种在每一时刻调整阻抗的自动系统将寻求一个更好的操作点。这通常是由人工完成的，并且因此速度很慢，效率也不高，通常是以一个平衡点开始加工，并在整个加工过程中让它处于这个平衡点。已经在实验中发现，氮气混合物作为加工气体会产生更好的结果，并且通过添加大约5％-15％的氢气，自由电子的数量会增加，并且熔化前体粉末的能力也会随之增加。在等离子体中，能量是通过释放来自加工气体的电子而提供的(没有氧气就不会有燃烧)。不排除提高等离子体的反应能力的其他方法，如优化波导、提高微波功率、使用其他气体混合物等。
[0043]
微波发生器4可以在相对低的功率下工作，例如小于1kw，因为等离子体点火是从0.6kw开始的。一般来说，微波发生器可以从其全功率的10％开始工作。然而，功率越高，等离子体炬就越大，因为有更多的电子从加工气体中释放出来，但需要注意防止等离子体炬到达管壁，因为例如石英的熔点是1100℃，而粉末前体的熔点可以高达2200℃或更高，并且等离子体炬内的温度至少应该是这么高。
[0044]
等离子体管3的长度可以根据需要改变，但是如上所述，为了不干扰加工气体流，保持恒定的管横截面是很重要的。短的等离子体管比长的更坚固。此外，等离子体管3只需要在微波腔20内部对微波辐射透明；在微波腔外部，管可以用较不透明的材料制成。如果由于任何原因(例如让球体冷却)，管3必须被加长，则可以把几根短管连接起来，并注意使接合部光滑且保持恒定的横截面；当然，这也适用于连接不同材料的管部分。石英管适用于实验室实验，但由于石英材料的易碎性，在工业上就不太适用。为了克服这一缺点，等离子体管3在微波腔20内可以用石英制成(因为石英对微波辐射是透明的)，并可以用另一种材料或其他具有更大机械强度的材料(如钢、不锈钢、铝、铜)或任何其他耐热的金属或材料制成的连接部件(旨在从微波腔的上游和下游延伸)来完成。实际上，等离子体管3延伸到微波腔20之外的部分可以由能够抵抗位于微波腔内的石英管向其传导的热量的任何材料制成；石英管部分和相邻的管部分之间的接合部或连接应该是机械性的，因为粘合剂键合将无法承受相关热量。
[0045]
由于在微波腔20内的等离子体管3被外部制冷，因此不需要包围等离子体管的外部制冷管。
[0046]
由于只是一个单管，因此等离子体管3可以很容易地被替换。
[0047]
等离子体管3是双向的，也就是说，被送入等离子体管的气体和粉末混合物可以从其任何一端进入。
[0048]
本装置允许加工长丝材料，而不仅仅是粉末材料，只需将粉末罐2换成适用于丝线的送料器即可。
[0049]
虽然本文只公开了一些示例，但其他的替代方案、修改、用途和/或其等价物也是可能的。此外，也涵盖了所描述的示例的所有可能组合。因此，本公开的范围不应受到特定示例的限制，而应仅通过公平阅读随附的权利要求书来确定。如果在权利要求中与附图相关的附图标记被放在括号中，则它们只是为了试图增加权利要求的可理解性，而不应被解释为限制权利要求的范围。

技术特征：
1.一种通过微波诱导等离子体实现粉末球形化的装置，其包括：微波发生器(4)；微波腔(20)；波导(6)，其将所述微波发生器连接到所述微波腔；等离子体管(3)，其部分位于所述微波腔中；粉末供应器(2)，其连接到所述等离子体管以向其中输送粉末前体流；以及气体供应器(1)，其连接到所述等离子体管以向其中输送加工气体流，以便通过将所述加工气体流与所述微波辐射进行耦合而在所述等离子体管中形成等离子体炬，其特征在于进一步包括压缩空气供应器(9)，其中所述微波腔包括用于所述压缩空气(91)的至少一个开口(25)，使得所述压缩空气(91)能够从外部冷却所述等离子体管，并且所述气体供应器连接到所述粉末供应器，以使所述加工气体(11)将所述粉末前体(21)带入所述等离子体管内，从而进入所述等离子体炬，以便通过行进中熔化用所述粉末前体制成球体(31)。2.根据权利要求1所述的装置，其中所述波导(6)包括用于所述压缩空气的至少一个开口。3.根据权利要求1或2所述的装置，包括连接到所述微波腔(20)的波导短路(10)，所述波导短路(10)进而包括用于所述压缩空气的至少一个开口。4.根据前述任一项权利要求所述的装置，其中所述空气开口中的至少一个是凹槽(25)。5.根据权利要求4所述的装置，其中所述凹槽(25)与所述等离子体管(3)的轴线平行。6.根据前述任一项权利要求所述的装置，其中所述等离子体管(3)由至少三个不同的管部分组成，即位于所述微波腔(20)内侧的部分、位于所述微波腔上游的部分和位于所述微波腔下游的部分。7.根据权利要求6所述的装置，其中位于所述微波腔(20)内侧的所述管由石英制成。8.根据权利要求6或7所述的装置，其中位于所述微波腔(20)上游和下游的所述管部分通过机械接合部(30)与位于所述微波腔内侧的所述管部分接合。9.根据前述任一项权利要求所述的装置，其中所述微波发生器(4)的功率为10-20kw。10.根据前述任一项权利要求所述的装置，包括收集从所述等离子体管(3)出来的所述粉末球体(31)的容器(7)，以及用于从所述容器出来的气体(71)的过滤器(8)，所述过滤器被配置为拦截由所述气体(71)携带的从所述容器出来的粉末，从而允许将从所述过滤器出来的气体(81)作为加工气体重新使用。11.一种借助于微波诱导等离子体用粉末前体制作球体的方法，所述方法包括通过将工艺气流与微波辐射进行耦合而在等离子体管中形成等离子体炬的步骤，其特征在于进一步包括以下步骤：借助于充当载气的所述加工气体将所述粉末前体带入所述等离子体炬内，以便通过行进中熔化用所述粉末前体制成球体；通过将压缩空气注入围绕所述等离子体管的微波腔中，从外部冷却所述等离子体管。12.根据权利要求11所述的方法，其中所述压缩空气还被注入到通向所述微波腔的波导中。13.根据权利要求11或12所述的方法，其中所述压缩空气还被注入到与所述微波腔相连的波导短路中。14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其中通过平行于所述等离子体管的轴线的至少一个凹槽注入所述压缩空气。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的方法，其中形成和维持所述等离子体炬的功率为10-20kw。

技术总结
一种通过微波诱导等离子体实现粉末球形化的装置包括：微波发生器(4)；微波腔(20)；波导(6)，其将微波发生器连接到微波腔；等离子体管(3)，其部分位于微波腔中；粉末供应器(2)，其连接到等离子体管以向其中输送粉末前体流；气体供应器(1)，其连接到等离子体管以向其中输送加工气体流，以便通过将加工气体流与微波辐射进行耦合而在等离子体管中形成等离子体炬；以及压缩空气供应器(9)。该微波腔包括用于压缩空气(91)的至少一个开口(25)，使得压缩空气(91)能够从外部冷却等离子体管，并且气体供应器连接到粉末供应器，以使加工气体(11)将粉末前体(21)带入等离子体管内，从而进入等离子体炬中，以便通过行进中熔化由粉末前体制成球体(31)。(31)。(31)。


技术研发人员：A
受保护的技术使用者：欧雷卡特基金会
技术研发日：2021.11.05
技术公布日：2023/8/14