一种双氟磺酰亚胺钠的制备装置及方法与流程

1.本发明属于钠离子电池领域，涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备装置及方法。


背景技术：

2.近年来由于锂离子电池需求量增加，锂资源供应不足，碳酸锂价格持续上涨，而钠元素在地壳中含量丰富，成本更低，价格受供需影响小，且钠离子电池正负极集流体材料可用铝箔，进一步扩大了钠离子电池低成本优势。钠离子电池高低温性能更优秀。相比于锂离子电池-20℃到60℃的工作温度区间，钠离子电池可以在-40℃到80℃的温度区间正常工作，-20℃环境下容量保持率近90%，高低温性能更优秀。钠离子电池安全性更高，得益于更高的内阻，钠离子电池在短路状况下瞬间发热量少，热失控温度高于锂离子电池，具备更高的安全性。在针对过充过放、针刺、挤压测试时，钠离子电池的安全性表现也让人满意。钠离子电池倍率性能好，在快充方面具备优势。钠离子电池具备更好的倍率性能，能够适应响应型储能和规模供电，这一特性使钠离子电池能够更好地胜任大规模储能方面的应用。
3.目前，钠电池电解液溶质主流产品是（六氟磷酸钠），粘度较高，会影响动力学性能。与之相比，nafsi粘度小，动力学性能好，有利于提升钠离子电池能量密度，并且其在大倍率充放电工况下容量保持率更高，循环寿命更长，是一种新型的、性能更优的钠电池电解液溶质。
4.nafsi的合成工艺一般需要三个步骤：(1)双氯磺酰亚胺的制备；(2)双氯磺酰亚胺经过氟化反应制备双氟磺酰亚胺；(3)双氟磺亚胺与碱金属盐发生中和反应制备nafsi，其中第三步中和成盐反应作为该产品合成的关键步骤，对nafsi的产品指标影响较大，如何优化成盐反应及做好后续的产品提纯是提高产品品质的关键因素。
5.当前主流工艺采用同lifsi类似的制备工艺，中和反应通过双氟磺酰亚胺与碱金属盐在有机溶剂中以固液混合物的非均相形式发生反应，反应时间长，反应取热困难，反应温度不好控制，且未反应的碱金属盐分离困难会进入产品中影响产品品质。


技术实现要素：

6.为了解决本发明背景技术中提出的问题，本发明提供一种高效率、低能耗、高纯度的双氟磺酰亚胺钠制备装置及方法，该方法选用筛选的醇类机溶剂溶解碱金属盐后与双氟磺酰亚胺在均相中发生反应，反应时间大大缩短，由常规的25-30h缩短至6-8h；改为均相反应后，体系传热系数大大提高，反应温度易于控制；浓缩提纯采用蒸发效率更高的薄膜蒸发器脱除溶剂，相比釜式浓缩器的浓缩时间大大缩短、能耗降低。后续通过真空脱溶脱水、打浆洗涤、过滤、干燥得到高品质的nafsi产品，nafsi纯度达到99.9%，收率达到90%以上。
7.该方案如下：一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括如下步骤：s10：在nafsi合成釜中加入定量醇类有机溶剂，然后将碱金属盐通过碱金属盐投料仓加入nafsi合成釜内；
s20：开启nafsi合成釜夹套冷冻水控制系统，控制nafsi合成釜内的温度为-10-5℃，将双氟磺酰亚胺滴加进入nafsi合成釜内，反应过程控制nafsi合成釜内压力为3-10kpa，反应6-8h，得到双氟磺酰亚胺钠中和成盐反应后的料液；s30：将nafsi合成釜中反应后的料液通过转料泵泵送进入薄膜蒸发器中，控制薄膜蒸发器温度30℃，压力-0.99mpa(g)，将料液中的溶剂及水分脱除得到浓缩浆液，脱除的溶剂经过溶剂冷凝器进入溶剂回收罐回收套用；s40：将薄膜蒸发器底部的浓缩浆液放入三合一干燥器中，启动真空机组控制三合一干燥器内部压力为-0.99-0.9mpa(g),三合一干燥器夹套通入热水控制三合一干燥器内温度20-50℃，对浆液进行进一步浓缩；s50：浓缩完成后，在三合一干燥器内加入氯代烷烃析出nafsi晶体，晶体经过打浆洗涤将金属离子杂质及过量双氟磺酰胺洗涤干净；s60：启动真空机组进行真空干燥，干燥温度控制20-50℃，干燥压力控制-0.99-0.9mpa(g)，干燥2-6h后得到合格的nafsi产品。
8.优选的，在s10中，所述nafsi合成釜中醇类有机溶剂加入量为双氟磺酰胺的2-5倍。
9.优选的，在s10中，所述醇类有机溶剂为甲醇或乙醇。
10.优选的，在s10中，所述碱金属盐为氢氧化钠或碳酸氢钠。
11.优选的，在s20中，所述双氟磺酰亚胺通过计量泵滴加进入nafsi合成釜内。
12.优选的，在s20中，所述双氟磺酰胺加入量为碱金属的4.5-6倍。
13.优选的，在s50中，所述氯代烷烃加入量为nafsi的1-3倍。
14.一种双氟磺酰亚胺钠的制备装置，适用于上述所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括用于储存碱金属盐的碱金属盐投料仓，还包括：nafsi合成釜，与所述碱金属盐投料仓投料的一端连通；转料泵，其输入端与所述nafsi合成釜的出料端连通；薄膜蒸发器，其顶部进料口与所述转料泵的输出端连通；三合一干燥器，与所述薄膜蒸发器出料端连通，且所述三合一干燥器的底部连通有气力输送包装系统；溶剂冷凝器，其与所述薄膜蒸发器中浆液输出口连通；溶剂回收罐，与所述溶剂冷凝器的出料端连通；真空机组，分别与所述薄膜蒸发器和三合一干燥器连通，所述真空机组与薄膜蒸发器连通的管路，以及所述真空机组与三合一干燥器连通的管路上均设置开关阀以实现抽真空的切换，用于控制薄膜蒸发器及三合一干燥器内部的压力；所述薄膜蒸发器和三合一干燥器均经过溶剂冷凝器后与真空机组相连。
15.本发明的有益效果如下：1.本发明所述的提供的一种双氟磺酰亚胺钠制备装置及方法，通过该方法制备的双氟磺酰亚胺钠纯度可以达到99.9%以上，收率可以达到90%以上。
16.2.通过选用特定的醇类有机溶剂使该中和反应在均相体系中进行，反应时间大大缩短。
17.3.反应体系传热系数提高反应温度更加易于控制，能耗大大降低。
18.4.反应在均相体系中进行，产品不易包覆其他固体杂质，纯度大幅提升。
19.5.nafsi溶剂浓缩摒弃传统的釜式浓缩器，采用效率更高的薄膜蒸发器脱除溶剂及水分，浓缩时间大大缩短，能耗降低。
附图说明
20.下面结合附图对本发明作进一步说明。
21.图1是本发明中的制备装置的示意图；图中：1、碱金属盐投料仓；2、nafsi合成釜；3、转料泵；4、薄膜蒸发器5、三合一干燥器； 6、溶剂冷凝器；7、溶剂回收罐；8、真空机组。
具体实施方式
22.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
23.实施例一：如图1所示，本发明提供的一种双氯磺酰亚胺制备装置，包括用于储存碱金属盐的碱金属盐投料仓1，还包括：nafsi合成釜2，与所述碱金属盐投料仓1投料的一端连通；转料泵3，其输入端与所述nafsi合成釜2的出料端连通；薄膜蒸发器4，其顶部进料口与所述转料泵3的输出端连通；三合一干燥器5，与所述薄膜蒸发器4出料端连通，且所述三合一干燥器5的底部连通有气力输送包装系统；溶剂冷凝器6，其与所述薄膜蒸发器4中浆液输出口连通；溶剂回收罐7，与所述溶剂冷凝器6的出料端连通；真空机组8，分别与所述薄膜蒸发器4和三合一干燥器5连通，所述真空机组8与薄膜蒸发器4连通的管路，以及所述真空机组8与三合一干燥器5连通的管路上均设置开关阀以实现抽真空的切换，用于控制薄膜蒸发器4及三合一干燥器5内部的压力；所述薄膜蒸发器4和三合一干燥器5均经过溶剂冷凝器6后与真空机组8相连。
24.本发明在进行双氯磺酰亚胺制备时，包括如下步骤：s10：双氟磺酰亚胺钠中和成盐反应：在nafsi合成釜中加入1000kg乙醇，然后将100kg氢氧化钠通过碱金属盐投料仓加入nafsi合成釜内；s20：开启nafsi合成釜夹套冷冻水控制系统，控制nafsi合成釜内的温度为-10℃，将500kg双氟磺酰亚胺通过计量泵滴加进入nafsi合成釜内，反应过程控制nafsi合成釜内压力为3kpa，反应6h；s30：双氟磺酰亚胺钠浓缩：将nafsi合成釜中反应后的料液通过转料泵泵送进入薄膜蒸发器中，控制薄膜蒸发器温度30℃，压力-0.99mpa(g)，将料液中的溶剂及水分脱除得到浓缩浆液，脱除的溶剂经过溶剂冷凝器进入溶剂回收罐回收套用；s40：双氯磺酰亚胺钠精制提纯：将薄膜蒸发器底部的浓缩浆液放入三合一干燥器中，启动真空机组控制三合一干燥器内部压力为-0.99(g),三合一干燥器夹套通入热水控制三合一干燥器内温度20℃，对浆液进行进一步浓缩；
s50：浓缩完成后，在三合一干燥器内加入500kg二氯甲烷析出nafsi晶体，晶体经过打浆洗涤将金属离子杂质及过量双氟磺酰胺洗涤干净；s60：启动真空机组进行真空干燥，干燥温度控制20℃，干燥压力控制-0.99(g)，干燥2h后得到合格的nafsi产品，通过气相色谱仪测得nafsi纯度为99.92%。
25.实施例二：s10：双氟磺酰亚胺钠中和成盐反应：在nafsi合成釜中加入1500kg甲醇，然后将150kg氢氧化钠通过碱金属盐投料仓加入nafsi合成釜内；s20：开启nafsi合成釜夹套冷冻水控制系统，控制nafsi合成釜内的温度为0℃，将800kg双氟磺酰亚胺通过计量泵滴加进入nafsi合成釜内，反应过程控制nafsi合成釜内压力为6kpa，反应7h；s30：双氟磺酰亚胺钠浓缩：将nafsi合成釜中反应后的料液通过转料泵泵送进入薄膜蒸发器中，控制薄膜蒸发器温度35℃，压力-0.95mpa(g)，将料液中的溶剂及水分脱除得到浓缩浆液，脱除的溶剂经过溶剂冷凝器进入溶剂回收罐回收套用；s40：双氯磺酰亚胺钠精制提纯：将薄膜蒸发器底部的浓缩浆液放入三合一干燥器中，启动真空机组控制三合一干燥器内部压力为-0.95(g),三合一干燥器夹套通入热水控制三合一干燥器内温度30℃，对浆液进行进一步浓缩；s50：浓缩完成后，在三合一干燥器内加入800kg二氯乙烷析出nafsi晶体，晶体经过打浆洗涤将金属离子杂质及过量双氟磺酰胺洗涤干净；s60：启动真空机组进行真空干燥，干燥温度控制30℃，干燥压力控制-0.95(g)，干燥3h后得到合格的nafsi产品，通过气相色谱仪测得nafsi纯度为99.95%。
26.实施例三：s10：双氟磺酰亚胺钠中和成盐反应：在nafsi合成釜中加入2000kg甲醇，然后将200kg碳酸氢钠通过碱金属盐投料仓加入nafsi合成釜内；s20：开启nafsi合成釜夹套冷冻水控制系统，控制nafsi合成釜内的温度为-5℃，将1000kg双氟磺酰亚胺通过计量泵滴加进入nafsi合成釜内，反应过程控制nafsi合成釜内压力为10kpa，反应8h；s30：双氟磺酰亚胺钠浓缩：将nafsi合成釜中反应后的料液通过转料泵泵送进入薄膜蒸发器中，控制薄膜蒸发器温度35℃，压力-0.9mpa(g)，将料液中的溶剂及水分脱除得到浓缩浆液，脱除的溶剂经过溶剂冷凝器进入溶剂回收罐回收套用；s40：双氯磺酰亚胺钠精制提纯：将薄膜蒸发器底部的浓缩浆液放入三合一干燥器中，启动真空机组控制三合一干燥器内部压力为-0.9(g),三合一干燥器夹套通入热水控制三合一干燥器内温度35℃，对浆液进行进一步浓缩；s50：浓缩完成后，在三合一干燥器内加入1000kg二氯乙烷析出nafsi晶体，晶体经过打浆洗涤将金属离子杂质及过量双氟磺酰胺洗涤干净；s60：启动真空机组进行真空干燥，干燥温度控制35℃，干燥压力控制-0.9(g)，干燥4h后得到合格的nafsi产品，通过气相色谱仪测得nafsi纯度为99.91%。
27.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进
都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：
1.一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：s10：在nafsi合成釜中加入定量醇类有机溶剂，然后将碱金属盐通过碱金属盐投料仓加入nafsi合成釜内；s20：开启nafsi合成釜夹套冷冻水控制系统，控制nafsi合成釜内的温度为-10-5℃，将双氟磺酰亚胺滴加进入nafsi合成釜内，反应过程控制nafsi合成釜内压力为3-10kpa，反应6-8h，得到双氟磺酰亚胺钠中和成盐反应后的料液；s30：将nafsi合成釜中反应后的料液通过转料泵泵送进入薄膜蒸发器中，控制薄膜蒸发器温度30℃，压力-0.99mpa表压，将料液中的溶剂及水分脱除得到浓缩浆液，脱除的溶剂经过溶剂冷凝器进入溶剂回收罐回收套用；s40：将薄膜蒸发器底部的浓缩浆液放入三合一干燥器中，启动真空机组控制三合一干燥器内部压力为-0.99-0.9mpa表压,三合一干燥器夹套通入热水控制三合一干燥器内温度20-50℃，对浆液进行进一步浓缩；s50：浓缩完成后，在三合一干燥器内加入氯代烷烃析出nafsi晶体，晶体经过打浆洗涤将金属离子杂质及过量双氟磺酰胺洗涤干净；s60：启动真空机组进行真空干燥，干燥温度控制20-50℃，干燥压力控制-0.99-0.9mpa表压，干燥2-6h后得到合格的nafsi产品。2.根据权利权利1所述的方法，其特征在于：在s10中，所述nafsi合成釜中醇类有机溶剂加入量为双氟磺酰胺的2-5倍。3.根据权利权利1所述的方法，其特征在于：在s10中，所述醇类有机溶剂为甲醇或乙醇。4.根据权利权利1所述的方法，其特征在于：在s10中，所述碱金属盐为氢氧化钠或碳酸氢钠。5.根据权利权利1所述的方法，其特征在于：在s20中，所述双氟磺酰亚胺通过计量泵滴加进入nafsi合成釜内。6.根据权利权利1所述的方法，其特征在于：在s20中，所述双氟磺酰胺加入量为碱金属的4.5-6倍。7.根据权利权利1所述的方法，其特征在于：在s50中，所述氯代烷烃加入量为nafsi的1-3倍。8.一种双氟磺酰亚胺钠的制备装置，适用于权利要求1-7所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：包括用于储存碱金属盐的碱金属盐投料仓，还包括：nafsi合成釜，与所述碱金属盐投料仓投料的一端连通；转料泵，其输入端与所述nafsi合成釜的出料端连通；薄膜蒸发器，其顶部进料口与所述转料泵的输出端连通；三合一干燥器，与所述薄膜蒸发器出料端连通，且所述三合一干燥器的底部连通有气力输送包装系统；溶剂冷凝器，其与所述薄膜蒸发器中浆液输出口连通；溶剂回收罐，与所述溶剂冷凝器的出料端连通；真空机组，分别与所述薄膜蒸发器和三合一干燥器连通，所述真空机组与薄膜蒸发器连通的管路，以及所述真空机组与三合一干燥器连通的管路上均设置开关阀以实现抽真空
的切换，用于控制薄膜蒸发器及三合一干燥器内部的压力；所述薄膜蒸发器和三合一干燥器均经过溶剂冷凝器后与真空机组相连。

技术总结
本发明属于钠离子电池领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备装置及方法，该双氟磺酰亚胺钠的制备装置包括碱金属盐投料仓、NaFSI合成釜、转料泵、薄膜蒸发器、三合一干燥器、气力输送包装系统、溶剂冷凝器、溶剂回收罐和真空机组，本发明通过选用特定的醇类有机溶剂使该中和反应在均相体系中进行，反应时间大大缩短。短。短。


技术研发人员：徐鹏亮 滕文彬 张生安
受保护的技术使用者：山东海科新源材料科技股份有限公司
技术研发日：2023.07.07
技术公布日：2023/8/14