一种硫化物固体电解质及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种硫化物固体电解质及其制备方法与应用。


背景技术：

2.锂离子电池因其能量密度大、工作电压高、使用寿命长等优势，被广泛应用于各类便携式电子产品和新能源汽车等领域。但是传统锂离子电池中使用的液体电解液极不稳定，在高温、短路或物理碰撞时极易燃烧和爆炸，存在很大的安全隐患。相比之下，固态锂离子电池中所使用的固体电解质，可以从根本上解决液态锂离子电池的安全问题，而且还可以在高温、低温等极端条件下使用。
3.目前研究较多的固体电解质主要有氧化物固体电解质和硫化物固体电解质。其中氧化物固体电解质的氧化电位高，稳定性好，但离子电导率普遍较低，刚性大，延展性差。而硫化物固体电解质由于其中的硫离子的电负性较小，对阳离子的束缚力较低，且硫离子的半径较大，有利于锂离子的迁移，因此具有较高的离子电导率，同时也具备良好的力学性能。但是硫化物固体电解质在空气中不稳定，极易与空气中的水分、氧气和二氧化碳发生不可逆的副反应，产生有毒的硫化氢气体，使硫化物固体电解质结构坍塌，离子电导率下降，影响电池的长循环性能，严重制约了硫化物固体电解质在全固态锂电池中的应用。因此，有必要开发一种具有空气稳定性良好的硫化物固体电解质。


技术实现要素：

4.针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种硫化物固体电解质，具有良好的离子导电率，并在空气中具有较好的稳定性。
5.本发明提供一种硫化物固体电解质的制备方法，该制备方法简单，操作成本低，可促进sb-s键合与p-o键合的形成，提高其空气稳定性和离子电导率。
6.本发明还提供一种全固态锂离子电池，包括上述硫化物固体电解质。该全固态锂离子电池具有较好的循环性能和倍率性能。
7.本发明提供一种硫化物固体电解质，具有式1的化学组成，sb-s键合占sb所形成的总键合的百分比不低于98％，
8.liasbbpcsdoeclf式1
9.式1中，4.5≤a≤6.5，0.02≤b≤0.9，0.01≤e≤0.06，0.9≤f≤1.6，b+c＝1，d+e＝5；
10.所述硫化物固体电解质x射线衍射图中，在2θ为29.8
±
0.25
°
，33.33
±
0.25
°
，31.45
±
0.25
°
处衍射峰的强度分别为ia，ib，ic，且ic/ia为18～26％，ic/ib为25～36％。
11.进一步的，所述硫化物固体电解质的室温离子电导率不低于7.5ms/cm。
12.进一步的，所述硫化物固体电解质的离子电导率保持率不低于70％。
13.进一步的，所述硫化物固体电解质按照包括以下过程的方法制备得到：
14.将sb2s5、p源和o源混合进行一次研磨，再添加li源和cl源进行二次研磨，得到中间相，将所述中间相进行烧结，得到硫化物固体电解质。
15.本发明还提供一种硫化物固体电解质的制备方法，包括步骤如下：
16.(1)将sb2s5、p源和o源混合进行一次研磨，再添加li源和cl源继续进行二次研磨，得到中间相；
17.(2)将所述中间相进行烧结处理，得到硫化物固体电解质。
18.进一步的，步骤(1)中，所述p源包括p2o5、p2s5、pcl5中至少一种，o源包括p2o5、li2o中至少一种，li源包括li2o、li2s、licl中至少一种，cl源包括licl、pcl5中至少一种。
19.进一步的，步骤(1)中，所述一次研磨转速为350～550r/min，一次研磨时间为0.5～2h。
20.进一步的，步骤(1)中，所述二次研磨转速为350～550r/min，二次研磨时间为3～5h。
21.进一步的，步骤(2)中，烧结处理的温度为530～580℃，烧结处理的时间为4～6h。
22.本发明还提供一种全固态锂离子电池，包括权利要求上述任一项所述的硫化物固体电解质。
23.本发明的硫化物固体电解质，存在稳定的sb-s键合与p-o键合，其中sb-s键合占sb所形成的总键合的百分比不低于98％。由于该硫化物固体电解质中存在大量稳定的sb-s键合，当空气中存在水分时，水分子中的o不易与sb-s键合中的sb结合形成sb-o键合，使s不易流失，改善空气稳定性。同时该硫化物固体电解质具有较好的空气稳定性和良好的离子电导率，还可能是因为在该硫化物固体电解质的x射线衍射图中，在2θ为29.8
±
0.25
°
，33.33
±
0.25
°
，31.45
±
0.25
°
处衍射峰的强度分别为ia，ib，ic，ic/ia为18～26％，ic/ib为25～36％，使得该硫化物固体电解质中的s元素更加稳定，不易被水分子中的o取代，从而改善其在空气中的稳定性。
附图说明
24.图1为本发明实施例4的硫化物固体电解质的xps图；
25.图2为本发明实施例4与对比例6的硫化物固体电解质的拉曼光谱图；
26.图3为本发明对比例3与实施例4的硫化物固体电解质的xrd图；
27.图4为本发明实施例1的硫化物固体电解质的sem照片；
28.图5为本发明实施例4的硫化物固体电解质的sem照片；
29.图6为本发明实施例4与对比例1的硫化物固体电解质在手套箱-50℃露点中暴露1h后产生的h2s气体浓度变化曲线。
具体实施方式
30.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.本发明第一方面提供一种硫化物固体电解质，具有式1的化学组成，sb-s键合占sb
所形成的总键合的百分比不低于98％，
32.liasbbpcsdoeclf式1
33.式1中，4.5≤a≤6.5，0.02≤b≤0.9，0.01≤e≤0.06，0.9≤f≤1.6，b+c＝1，d+e＝5；
34.硫化物固体电解质x射线衍射图中，在2θ为29.8
±
0.25
°
，33.33
±
0.25
°
，31.45
±
0.25
°
处衍射峰的强度分别为ia，ib，ic，且ic/ia为18～26％，ic/ib为25～36％。
35.本发明对硫化物固体电解质的粒径不做特殊限定，可以是任意尺寸的硫化物固体电解质。
36.本发明的硫化物固体电解质，其中掺杂了sb元素和o元素，根据软硬酸碱理论，软酸sb更易与软碱s结合形成更加稳定的sb-s键合，则o更倾向于与p结合形成p-o键合，其中sb-s键合占sb所形成的总键合的百分比大于98％。在空气中存在水分时，由于该硫化物固体电解质中含有大量稳定的sb-s键合，且sb-s键合中的s不易被水分中的o替代，有效避免生成sb-o键合与副产物h2s气体，造成晶体结构的坍塌，从而提高该硫化物固体电解质在空气环境中的晶体结构稳定性。同时该硫化物电解质的高空气稳定性和高离子电导率，还可能是因为在该硫化物固体电解质的x射线衍射图中，在2θ为29.8
±
0.25
°
，33.33
±
0.25
°
，31.45
±
0.25
°
处衍射峰的强度分别为ia，ib，ic，ic/ia为18～26％，ic/ib为25～36％，使得sb-s键合中的s元素在该硫化物固体电解质的晶格中稳定存在，不易被水分中的o取代，有效提高该硫化物固体电解质晶体结构的稳定性，从而提高其空气稳定性和离子电导率。
37.另外，由于掺杂元素sb的原子半径大且化合价低，扩大晶胞体积并增加单位晶格中的li
+
溶解度，降低li
+
运动活化能，因此还可以提高离子电导率。
38.在一种具体实施方式中，硫化物固体电解质的室温离子电导率不低于7.5ms/cm。室温离子电导率是指23～27℃下的离子电导率。具体地，通过控制研磨时间、研磨转速、烧结时间和烧结温度，进一步提升s元素的稳定性，使得该硫化物固体电解质具有上述离子电导率，进而使得包括该硫化物固体电解质的全固态锂离子电池具有良好的充放电倍率性能。
39.在一种具体实施方式中，硫化物固体电解质的离子电导率保持率不低于70％。硫化物固体电解质的离子电导率保持率是指在温度为23～27℃，空气露点为－48～－52℃下的离子电导率保持率。具体地，通过控制sb源和o源的掺杂摩尔量以及研磨时间、研磨转速和烧结时间、烧结温度，进一步提升s元素的稳定性，使得该硫化物固体电解质具有上述离子电导率保持率，进而使得包括该硫化物固体电解质的全固态锂离子电池在空气环境下具有良好的稳定性，离子电导率保持在较好的水平，降低对电池循环性能的影响。
40.本发明不限定上述硫化物固体电解质的制备方法，在一种具体实施方式中，硫化物固体电解质通过包括以下过程的方法制备得到：
41.将sb2s5、p源和o源混合进行一次研磨，再添加li源和cl源进行二次研磨，得到中间相，将中间相进行烧结，得到硫化物固体电解质。
42.具体地，在保护气氛下，将sb2s5、p源和o源混合进行一次研磨后，再添加li源和cl源进行二次研磨，得到中间相；然后在保护气氛下，将中间相进行烧结，得到硫化物固体电解质。
43.本发明的p源是指提供p元素的原料，o源是指提供o元素的原料，li源是指提供li
元素的原料，cl源是指提供cl元素的原料，只要含有该目标元素(p、o、li、cl)，均属于本发明的限定，并且可以一种目标元素可以通过一种或多种原料引入反应体系中。需要解释的是，当原料中同时包括目标元素中的两种及以上元素时，该原料可以理解为两种目标元素的元素源。例如，当原料为li2o时，其同时充当li源和o源。
44.本发明对sb2s5、p源和o源，或，li源和cl源之间的摩尔比不做具体限定，只需使所制备的硫化物固体电解质的化学式满足式1即可。
45.通过上述制备方法，选择sb2s5作为sb源，相比于其他的sb源，例如sb2o5，不仅有助于提高sb-s键合的存在百分比和形成稳定的晶体结构，还可以降低制备过程中的烧结温度和球磨速度，减少能源的浪费。同时经过一次研磨的过程，可以促进sb-s键合与p-o键合的形成，进而提高sb-s键合的存在百分比，当空气中存在水分时，由于制备得到的硫化物固体电解质中存在的大量的sb-s键合，且sb-s键合中的s不易被水分中的o取代，不会因s的流失而发生晶体结构坍塌，在空气环境中更加稳定，从而改善其空气稳定性。
46.本发明第二方面提供一种硫化物固体电解质的制备方法，包括步骤如下：
47.(1)将sb2s5、p源和o源混合进行一次研磨，再添加li源和cl源继续进行二次研磨，得到中间相；
48.(2)将中间相进行烧结处理，得到硫化物固体电解质。
49.其中，p源、o源、li源、cl源与前述限定相同，此处不再赘述。
50.具体地，步骤(1)中，在密封和保护气氛下，将sb2s5、p源和o源混合进行一次研磨，再添加li源和cl源继续进行二次研磨，得到中间相。在该步骤中，sb2s5、p源、o源、li源和cl源充分混合，促进sb-s键合与p-o键合的形成。
51.本发明对保护气氛不做特殊限定，例如，选择氩气作为保护气氛。
52.步骤(2)中，将中间相在保护气氛下进行烧结处理，得到烧结产物，将烧结产物进行研磨、粉碎，得到硫化物固体电解质。在该步骤中，由于中间相经过两次研磨过程且其中包括sb2s5，有效促进了sb-s键合与p-o键合的形成，因此在烧结处理过程中可以形成比较稳定的晶体结构，使得烧结产物中的s元素更加稳定，在空气中含有水分时，不易被水分子中的o取代，发生副反应，提高其空气稳定性。
53.本发明对sb2s5、p源和o源，或，li源和cl源之间的摩尔比不做具体限定，只需使所制备的硫化物固体电解质的化学式满足式1即可。
54.本发明不限定sb2s5、p源、o源、li源和cl源的具体来源，例如，通过市售或者常规制备手段获得。
55.本发明对研磨方式不做特殊限定，示例性地，可采用机械球磨、高能球磨、辊磨中至少一种。
56.本发明对粉碎方式不做特殊限定，示例性地，可通过破碎机进行粉碎。
57.本发明对保护气氛不做特殊限定，例如，选择氩气作为保护气氛。
58.本发明的硫化物固体电解质的制备方法，简单易行，操作成本低；且通过一次研磨过程，促进sb-s键合的形成，提高sb-s键合的存在百分比，使得所制备的硫化物固体电解质在空气环境下，sb-s键合中的s不易被水分中的o取代，生成副产物h2s气体，进而避免破坏晶体结构，使所制备的硫化物固体电解质具有较好的空气稳定性和离子电导率。
59.在一种具体实施方式中，p源包括p2o5、p2s5、pcl5中至少一种，o源包括p2o5、li2o中
至少一种，li源包括li2o、li2s、licl中至少一种，cl源包括licl、pcl5中至少一种。
60.在一种具体实施方式中，一次研磨转速为350～550r/min，一次研磨时间为0.5～2h。当一次研磨转速与一次研磨时间处于上述范围时，可以有效促进sb-s键合与p-o键合的形成，进而提高sb-s键合的存在百分比。
61.在一种具体实施方式中，二次研磨转速为350～550r/min，二次研磨时间为3～5h。当二次研磨转速与二次研磨时间处于上述范围时，能够使原料混合的更加均匀，有助于使中间相在烧结过程中充分反应。
62.在一种具体实施方式中，烧结处理的温度为530～580℃，烧结处理的时间为4～6h。当烧结处理温度和烧结处理时间处于上述范围时，可得到具有优良电性能和力学性能的硫化物固体电解质。
63.本发明第三方面提供一种包括第一方面的硫化物固体电解质的全固态锂离子电池。该全固态锂离子电池包括的硫化物固体电解质具有较好的空气稳定性和离子电导率，可有效提高电池性能。
64.以下，通过具体实施例对本发明的硫化物固体电解质进行详细的介绍。
65.实施例1
66.本实施例的硫化物固体电解质通过以下制备方法获得：
67.(1)将p2s5、sb2s5、li2o按照一定摩尔比混合，加入球磨罐并密封，进行一次研磨，一次研磨转速为410r/min，一次研磨时间为1h；将该球磨罐放入手套箱，再添加剩余摩尔量的li2s、licl进行二次研磨，二次研磨转速为410r/min，二次研磨时间为4h，得到中间相。
68.(2)将上述中间相进行烧结处理，烧结处理的温度为545℃，烧结处理的时间为5.5h，得到烧结产物，将烧结产物通过破碎机进行研磨得到本实施例硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子式为li6sb
0.0444
p
0.9556s1.9722o0.0278
cl，并且通过sem得出尺寸是20μm，如图4所示。
69.实施例2
70.本实施例的硫化物固体电解质通过以下制备方法获得：
71.(1)将li2o、sb2s5、li2s和部分摩尔量的p2s5按照一定摩尔比混合，加入球磨罐并密封，进行一次研磨，一次研磨转速为410r/min，一次研磨时间为1h；将该球磨罐放入手套箱，再添加剩余摩尔量的p2s5、licl进行二次研磨，二次研磨转速为410r/min，二次研磨时间为4h，得到中间相。
72.(2)将上述中间相进行烧结处理，烧结处理的温度为545℃，烧结处理的时间为5.5h，得到烧结产物，将烧结产物通过破碎机进行研磨得到本实施例硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子式为li6sb
0.0444
p
0.9556s1.9722o0.0278
cl。
73.实施例3
74.本实施例的硫化物固体电解质通过以下制备方法获得：
75.(1)将p2s5、sb2s5、li2o按照一定摩尔比混合，加入球磨罐并密封，进行一次研磨，一次研磨转速为430r/min，一次研磨时间为1.5h；将该球磨罐放入手套箱，再添加剩余摩尔量的li2s、licl进行二次研磨，二次研磨转速为430r/min，二次研磨时间为4.5h，得到中间相。
76.(2)将上述中间相进行烧结处理，烧结处理的温度为550℃，烧结处理的时间为5h，得到烧结产物，将烧结产物通过破碎机进行研磨得到本实施例硫化物固体电解质，经检测，
该固体电解质的分子式为li6sb
0.0667
p
0.9333s4.9583o0.0417
cl。
77.实施例4
78.本实施例的硫化物固体电解质通过以下制备方法获得：
79.(1)将li2s、sb2s5、li2o和部分摩尔量的p2s5按照一定摩尔比混合，加入球磨罐并密封，进行一次研磨，一次研磨转速为410r/min，一次研磨时间为1h；将该球磨罐放入手套箱，再添加剩余摩尔量的p2s5、licl进行二次研磨，二次研磨转速为410r/min，二次研磨时间为4h，得到中间相。
80.(2)将上述中间相进行烧结处理，烧结处理的温度为545℃，烧结处理的时间为5.5h，得到烧结产物，将烧结产物通过破碎机进行研磨得到本实施例硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子式为li6sb
0.0667
p
0.9333s4.9583o0.0417
cl，并且通过sem得出尺寸是15μm，如图5所示。
81.对比例1
82.本对比例的硫化物固体电解质通过以下制备方法获得：
83.(1)将li2s、p2s5、licl、sb2o5按照一定摩尔比混合，加入球磨罐并密封，进行研磨，研磨转速为410r/min，研磨时间为4h，得到中间相；
84.(2)将上述中间相行烧结处理，烧结处理的温度为560℃，烧结处理的时间为5h，得到烧结产物，将烧结产物通过破碎机进行研磨得到本实施例硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子式为li6sb
0.05
p
0.95s4.875o0.125
cl。
85.对比例2
86.本对比例的硫化物固体电解质通过以下制备方法获得：
87.(1)将li2s、p2s5、p2o5、sb2s5、lii按一定摩尔比称量倒入球磨罐中，转速为600rpm，球磨24小时后得到中间相；
88.(2)将中间相在真空下490℃烧结4h，得到本对比例的硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子式为li6sb
0.8
p
0.2s4.5o0.5
i。
89.对比例3
90.本对比例的硫化物固体电解质的制备方法与实施例4基本一致，区别在于，使用sb2s3替代sb2s5，得到本对比例的硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子式为li6sb
0.0667
p
0.933s4.9055o0.0278
cl。
91.对比例4
92.本对比例的硫化物固体电解质的制备方法与实施例1基本一致，区别在于，将sb2s5、p源、o源、li源和cl源混合进行研磨，研磨转速为410r/min，研磨时间为5h，得到本对比例的硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子式为li6sb
0.0444
p
0.9556s1.9722o0.0278
cl。
93.对比例5
94.本对比例的硫化物固体电解质的制备方法与实施例3基本一致，区别在于，使用sb2o5替代了实施例3中sb2s5的10wt％，得到本对比例的硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子式为li6sb
0.0667
p
0.9333s4.9583o0.0417
cl。
95.对比例6
96.本对比例的硫化物固体电解质的制备方法与实施例3基本一致，区别在于，改变了
sb元素与o元素的添加量，得到本对比例的硫化物固体电解质，经检测，该固体电解质的分子组成为li6sb
0.02
p
0.99s4.99o0.01
cl。
97.试验例
98.1、对上述实施例和对比例进行xps和xrd测试，并对实施例4和对比例6进行拉曼检测。
99.从xps图中可以得到sb-s键合占sb所形成的总键合的百分比，具体数据见表1，图1为实施例4的硫化物固体电解质的xps图。
100.从拉曼光谱图中可以得出位于335.375处的拉曼峰是由含有sb、s两种元素的基团所引起的，证明成功合成了硫化物固体电解质，如图2所示。
101.从xrd图中可以得到在2θ为29.8
±
0.25
°
，31.45
±
0.25
°
，33.33
±
0.25
°
处衍射峰的强度ia，ib，ic，具体数据见表1，图3为对比例3与实施例4的硫化物固体电解质的xrd图：
102.表1
[0103][0104]
由表1可知，实施例1-4的sb-s键合占sb所形成的总键合的百分比均大于98％，且ic/ia为18～26％，ic/ib为25～36％。
[0105]
2、将以上实施例和对比例所制备的硫化物固体电解质进行离子电导率和空气稳定性测试：
[0106]
(1)离子电导率
[0107]
将0.23g硫化物固体电解质材料称量后倒入电池仓中，3t压力下保压10min，测量电解质层厚度，在电解质层的两侧放入阻塞电极，完成阻抗测试模具组装。将组装好的阻抗模具在25℃下静置2h，进行阻抗测试，得到搁置前硫化物固体电解质的离子电导率，具体数据见表2。
[0108]
将容积为110l的简易手套箱的固定露点下降，放置4h，以除去设备中本身自身带有的水分，将上述静置2h后的阻抗模具放入手套箱中，并在手套箱中用固定档位的风扇进行气体置换，气体置换时间固定为0.5h，使得手套箱露点为-50℃。关闭手套箱侧门进行搁置实验，环境温度为25℃，搁置1h后进行阻抗测试，得到搁置后硫化物固体电解质的离子电
导率，具体数据见表2。
[0109]
(2)空气稳定性
[0110]
2-1:空气稳定性通过搁置前后的硫化物固体电解质的离子电导率保持率来表征，离子电导率保持率由式2计算得到：
[0111]
离子电导率保持率＝σ1/σ2式2
[0112]
式2中：
[0113]
σ1为搁置前硫化物固体电解质的离子电导率；
[0114]
σ2为搁置后硫化物固体电解质的离子电导率。
[0115]
测试结果见表2。
[0116]
2-2：按照以下方法，对实施例4和对比例1制备得到的硫化物固体电解质进行h2s气体测试。
[0117]
将容积为110l的简易手套箱的固定露点下降，放置4h，以除去设备中本身自身带有的水分，将硫化物固体电解质及h2s气体测试仪放入手套箱中，并在手套箱中用固定档位的风扇进行气体置换，气体置换时间固定为0.5h，使得手套箱露点为-50℃。关闭手套箱侧门，将样品粉末2g铺平在直径为4.5cm的容器中，开启测试仪进行搁置实验，搁置时长为1h，得到h2s气体浓度。测试结果见图6。
[0118]
由图6中可知，对比例1的硫化物固体电解质在1100s左右时产生h2s气体，而实施例4的硫化物固体电解质在1800s左右时才产生h2s气体，由此可知，本发明的硫化物固体电解质具有较好的空气稳定性。
[0119]
表2
[0120][0121]
由表2可知，通过实施例1-4与对比例1-6可知，本发明的硫化物固体电解质的离子电导率保持率可达到80.24％，且具有良好的离子电导率，而对比例1-6的离子电导率保持率最高仅可达到71.60％，且离子电导率较低。
[0122]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依
然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

技术特征：
1.一种硫化物固体电解质，其特征在于，具有式1的化学组成，sb-s键合占sb所形成的总键合的百分比不低于98％，li
a
sb
b
p
c
s
d
o
e
cl
f
式1式1中，4.5≤a≤6.5，0.02≤b≤0.9，0.01≤e≤0.06，0.9≤f≤1.6，b+c＝1，d+e＝5；所述硫化物固体电解质x射线衍射图中，在2θ为29.8
±
0.25
°
，33.33
±
0.25
°
，31.45
±
0.25
°
处衍射峰的强度分别为i
a
，i
b
，i
c
，且i
c
/i
a
为18～26％，i
c
/i
b
为25～36％。2.根据权利要求1所述的硫化物固体电解质，其特征在于，所述硫化物固体电解质的室温离子电导率不低于7.5ms/cm。3.根据权利要求1所述的硫化物固体电解质，其特征在于，所述硫化物固体电解质的离子电导率保持率不低于70％。4.根据权利要求1-3任一项所述的硫化物固体电解质，其特征在于，所述硫化物固体电解质按照包括以下过程的方法制备得到：将sb2s5、p源和o源混合进行一次研磨，再添加li源和cl源进行二次研磨，得到中间相，将所述中间相进行烧结，得到硫化物固体电解质。5.一种权利要求1-4任一项所述的硫化物固体电解质的制备方法，包括步骤如下：(1)将sb2s5、p源和o源混合进行一次研磨，再添加li源和cl源继续进行二次研磨，得到中间相；(2)将所述中间相进行烧结处理，得到硫化物固体电解质。6.根据权利要求5所述的硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述p源包括p2o5、p2s5、pcl5中至少一种，o源包括p2o5、li2o中至少一种，li源包括li2o、li2s、licl中至少一种，cl源包括licl、pcl5中至少一种。7.根据权利要求5所述的硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，一次研磨转速为350～550r/min，一次研磨时间为0.5～2h。8.根据权利要求5所述的硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二次研磨转速为350～550r/min，二次研磨时间为3～5h。9.根据权利要求5所述的硫化物固体电解质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烧结处理的温度为530～580℃，烧结处理的时间为4～6h。10.一种全固态锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的硫化物固体电解质。

技术总结
本发明提供一种硫化物固体电解质及其制备方法与应用，该硫化物固体电解质具有Li


技术研发人员：孔霞 李慧皓 冯道言 李琮熙 严旭丰 王晓明 刘继康 赵晨 王华
受保护的技术使用者：宁波容百新能源科技股份有限公司
技术研发日：2023.06.30
技术公布日：2023/8/14