一种转结晶磷酸铁及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及磷酸铁技术领域，特别是涉及一种转结晶磷酸铁及其制备工艺。


背景技术：

2.磷酸铁是一种重要的无机化合物，广泛应用于催化剂、电池材料、水处理、生物医学等领域。然而，传统的磷酸铁制备工艺存在着很多问题，如生成的产物颗粒粗大、结晶度低、比表面积小等，这些问题导致磷酸铁在应用中的效率不高，限制了其广泛应用。因此，需要寻求一种新的工艺来制备高质量的磷酸铁。


技术实现要素：

3.为了克服现有技术的不足，本发明提供发明提供了一种转结晶磷酸铁及其制备工艺，其主要特点在于通过使用促晶剂对初级反应液进行促进结晶，防止过多的杂质通过结晶的方式沉淀到磷酸铁一级滤饼中，再通过打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，有效的去除可溶解的杂质，进而获得高纯度和高产率的磷酸铁产物。
4.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
5.一种转结晶磷酸铁的制备工艺，包括以下步骤：
6.s1.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；
7.s2.将步骤s1所得初级反应液和促晶剂进行混合，在40-60℃下进行反应，反应结束后，进行过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；
8.s3.对步骤s2所得磷酸铁一级滤饼，依次进行打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，得到磷酸铁二级滤饼；
9.s4.对步骤s3所得磷酸铁二级滤饼进行烘干处理，得到磷酸铁产品。
10.作为优选的，在步骤s1中，反应原料包括硫酸亚铁溶液、磷盐混合液、氨水溶液。
11.作为优选的，在步骤s3中，所述打浆处理为打浆至打浆液中固含量为10-15％。
12.作为更优选的，在步骤s3中，所述打浆处理过程中温度为40-60℃，打浆时间0.5-2h。
13.作为优选的，在步骤s3中，所述加酸处理为加入磷酸进行处理至ph为1.45-1.8。
14.作为优选的，在步骤s3中，所述升温处理为升温至90-95℃，并保温1-2h。
15.作为优选的，在步骤s2中，所述促晶剂为辛癸酸甘油酯或十二烷基酚聚氧乙烯醚。
16.作为优选的，在步骤s2中，所述反应的时间为2-3h。
17.而且本发明的另一个目的是，提供一种转结晶磷酸铁，该转结晶磷酸铁为上述转结晶磷酸铁的制备工艺制备而得。
18.作为优选的，所述磷酸铁的fe/p为0.97-0.98。
19.本技术的有益效果是：
20.本技术所述的制备工艺制备得到的磷酸铁，fe/p控制在0.97-0.98，杂峰较少，结晶度较高，粒度分布集中。
附图说明
21.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
22.图1为本技术对比例1所得产品的xrd图；
23.图2为本技术实施例1所得磷酸铁产品的xrd图；
24.图3为本技术对比例1所得产品的sem图；
25.图4为本技术实施例1所得磷酸铁产品的sem图。
具体实施方式
26.为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
27.如本文所使用的，“和/或”包括任何和一个或多个关联列出项的所有组合的术语。这里使用的术语仅用于描述具体实施例的，而不是意在限制本发明。如本文所使用的，单数形式“一”，“一个”，“一种”和“该”也意图包括复数形式，除非上下文另外明确指出。进一步理解，“包括”在本说明书中使用时，指定所陈述的特征，整数，步骤，操作，元素和/或组成，但不排除存在或附加一个或多个其它特征，整数，步骤，操作，元件，组成和/或它们的组合。
28.除非另有定义，本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本发明所属的技术领域中普通技术人员普遍理解的相同的含义。进一步理解，术语，诸如在常用词典中定义，解释与它们在相关领域的环境下的含义一致，并且不是理想化或过于正式的意义，除非这里明确地如此定义。
29.在此描述的示例性发明可以适当地缺少任何一种或多种要素限制，这里没有特别公开。因此，“包含”，“包括”，“含有”等的术语应被宽泛和非限制性地理解。另外，本文所使用的术语表达被用作描述，没有限制，并且在使用这些不包括任何等价特性的术语表达是无意的，只是描述它们的一部分特性，但是根据权利，在本发明的范围内各种修改是可能。因此，虽然本发明已通过优选实施例和任选特征被具体公开，在此公开的修改以体现的本发明的变化可能会被本领域的技术人员记录，并且这样的修改和变化会被认为在本发明的范围之内。
30.本发明实施例与对比例中使用的原料或试剂均购自市场主流厂家，未注明生产厂商者或者未注明浓度者，均为可以常规获取的分析纯级的原料或试剂，只要能起到预期的作用，并无特别限制。本实施例中使用的反应釜和旋转蒸发仪等仪器设备均购自市场主要厂家，只要能起到预期的作用，并无特别限定。本实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
31.在本技术中，初级反应液的制备过程为：
32.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；
33.具体为，反应原料包括硫酸亚铁溶液、磷盐混合液(磷酸一铵、双氧水)、氨水溶液；各反应原料依次以83.7
±
1g/l的硫酸亚铁为底液，用含47.8
±
0.3g/l磷酸一铵和含3％双氧水的磷盐混合液进行滴加。
34.其中硫酸亚铁与磷酸一铵以1:0.97-1的摩尔数量比进行投料合成，最后以质量浓度为27％-30％的氨水进行最终ph调节至终点ph1.8-2.2，反应温度为90-95℃，反应时间3-4h，反应结束，降温至室温，得到初级反应液。
35.具体实施例1-4以及对比例1-2中的初级反应液，硫酸亚铁与磷酸一铵以1:1，以质量浓度为27％-30％的氨水，最终ph调节至终点ph为2.0，反应温度为90-95℃，反应时间3.5h，反应结束，降温至室温，得到初级反应液。
36.实施例1
37.一种转结晶磷酸铁的制备工艺，包括以下步骤：
38.s1.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；
39.s2.将步骤s1所得初级反应液和辛癸酸甘油酯进行混合，在40℃下进行反应2h，反应结束后，进行过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；辛癸酸甘油酯的加入重量与初级反应液体积比为3g:1l。
40.s3.对步骤s2所得磷酸铁一级滤饼，依次进行打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，得到磷酸铁二级滤饼；
41.打浆处理：将磷酸铁一级滤饼和6倍磷酸铁一级滤饼重量的水进行混合，得到打浆液；打浆至打浆液中固含量在10-15％；打浆处理过程中温度为40℃，打浆时间0.5h。
42.加酸处理：加入磷酸进行处理至ph为1.45。
43.升温处理：升温至90℃，并保温1h。
44.过滤处理：冷却至60℃进行过滤。
45.s4.对步骤s3所得磷酸铁二级滤饼进行烘干处理，在50℃下烘干水分≤1％，得到磷酸铁产品。
46.实施例2
47.一种转结晶磷酸铁的制备工艺，包括以下步骤：
48.s1.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；
49.s2.将步骤s1所得初级反应液和十二烷基酚聚氧乙烯醚进行混合，在60℃下进行反应3h，反应结束后，进行过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；十二烷基酚聚氧乙烯醚的加入重量与初级反应液体积比为8g:1l。
50.s3.对步骤s2所得磷酸铁一级滤饼，依次进行打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，得到磷酸铁二级滤饼；
51.打浆处理：将磷酸铁一级滤饼和10倍磷酸铁一级滤饼重量的水进行混合，得到打浆液；打浆至打浆液中固含量在15％；打浆处理过程中温度为60℃，打浆时间2h。
52.加酸处理：加入磷酸进行处理至ph为1.8。
53.升温处理：升温至95℃，并保温2h。
54.过滤处理：冷却至70℃进行过滤。
55.s4.对步骤s3所得磷酸铁二级滤饼进行烘干处理，在60℃下烘干水分≤1％，得到磷酸铁产品。
56.实施例3
57.一种转结晶磷酸铁的制备工艺，包括以下步骤：
58.s1.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；
59.s2.将步骤s1所得初级反应液和辛癸酸甘油酯进行混合，在50℃下进行反应2.5h，反应结束后，进行过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；辛癸酸甘油酯的加入重量与初级反应液体积比为5g:1l。
60.s3.对步骤s2所得磷酸铁一级滤饼，依次进行打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，得到磷酸铁二级滤饼；
61.打浆处理：将磷酸铁一级滤饼和8倍磷酸铁一级滤饼重量的水进行混合，得到打浆液；打浆至打浆液中固含量在10-15％；打浆处理过程中温度为50℃，打浆时间1.5h。
62.加酸处理：加入磷酸进行处理至ph为1.6。
63.升温处理：升温至92℃，并保温1.5h。
64.过滤处理：冷却至65℃进行过滤。
65.s4.对步骤s3所得磷酸铁二级滤饼进行烘干处理，在55℃下烘干水分≤1％，得到磷酸铁产品。
66.实施例4
67.一种转结晶磷酸铁的制备工艺，包括以下步骤：
68.s1.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；
69.s2.将步骤s1所得初级反应液和十二烷基酚聚氧乙烯醚进行混合，在40℃下进行反应3h，反应结束后，进行过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；十二烷基酚聚氧乙烯醚的加入重量与初级反应液体积比为4g:1l。
70.s3.对步骤s2所得磷酸铁一级滤饼，依次进行打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，得到磷酸铁二级滤饼；
71.打浆处理：将磷酸铁一级滤饼和10倍磷酸铁一级滤饼重量的水进行混合，得到打浆液；打浆至打浆液中固含量在10-15％；打浆处理过程中温度为40℃，打浆时间2h。
72.加酸处理：加入磷酸进行处理至ph为1.7。
73.升温处理：升温至95℃，并保温1h。
74.过滤处理：冷却至70℃进行过滤。
75.s4.对步骤s3所得磷酸铁二级滤饼进行烘干处理，在50℃下烘干水分≤1％，得到磷酸铁产品。
76.对比例1
77.一种转结晶磷酸铁的制备工艺，包括以下步骤：
78.s1.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；
79.s2.将步骤s1所得初级反应液和辛癸酸甘油酯进行混合，在40℃下进行反应2h，反应结束后，进行过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；辛癸酸甘油酯的加入重量与初级反应液体积比为3g:1l；
80.s3.对步骤s2所得磷酸铁一级滤饼进行烘干处理，在50℃下烘干水分≤1％，得到磷酸铁产品。
81.对比例2
82.一种转结晶磷酸铁的制备工艺，包括以下步骤：
83.s1.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；
84.s2.对步骤s2所得初级反应液，进行过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；磷酸铁一级滤饼，依次进行打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，得到磷酸铁二级滤饼；
85.打浆处理：将磷酸铁一级滤饼和10倍磷酸铁一级滤饼重量的水进行混合，得到打浆液；打浆至打浆液中固含量在10-15％；打浆处理过程中温度为40℃，打浆时间2h。
86.加酸处理：加入磷酸进行处理至ph为1.7。
87.升温处理：升温至95℃，并保温1h。
88.过滤处理：冷却至70℃进行过滤。
89.s3.对步骤s2所得磷酸铁二级滤饼进行烘干处理，在50℃下烘干水分≤1％，得到磷酸铁产品。
90.对实施例1-4以及对比例1-2制备得到的磷酸铁产品，进行性能检测，相关结果汇总至下表1：
91.表1
[0092][0093]
从上表1，可以看出，实施例1-4制备得到的磷酸铁，fe/p在0.97-0.98，且杂质含量小，(d90-d10)/d50小于2.2。且从图2和图4可以看出，实施例1制备得到的磷酸铁未发现其他杂峰，结晶度较高，晶型较好；
[0094]
对比例1制备得到的磷酸铁，fe/p虽然为0.977，在0.97-0.98内，但是杂质含量高，(d90-d10)/d50为2.86。从图1和图3可以看出，因此在缺少步骤s3的处理后，对比例1制备得到的磷酸铁晶型不明显，无固定晶型，杂峰较多且不稳定。
[0095]
对比例2制备得到的磷酸铁，在没有加入促晶剂的情况下，铁磷比偏低，过程中反应不是那么完全，整体杂质含量高，离散度也相对较大，物质反应分布不均一。
[0096]
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种转结晶磷酸铁的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1.将各个反应原料，进行混合后，进行反应，得到初级反应液；s2.将步骤s1所得初级反应液和促晶剂进行混合，在40-60℃下进行反应，反应结束后，进行过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；s3.对步骤s2所得磷酸铁一级滤饼，依次进行打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，得到磷酸铁二级滤饼；s4.对步骤s3所得磷酸铁二级滤饼进行烘干处理，得到磷酸铁产品。2.根据权利要求1所述的一种转结晶磷酸铁的制备工艺，其特征在于，在步骤s1中，反应原料包括硫酸亚铁溶液、磷盐混合液、氨水溶液。3.根据权利要求1所述的一种转结晶磷酸铁的制备工艺，其特征在于，在步骤s3中，所述打浆处理为打浆至打浆液中固含量为10-15％。4.根据权利要求3所述的一种转结晶磷酸铁的制备工艺，其特征在于，在步骤s3中，所述打浆处理过程中温度为40-60℃，打浆时间0.5-2h。5.根据权利要求2所述的一种转结晶磷酸铁的制备工艺，其特征在于，在步骤s3中，所述加酸处理为加入磷酸进行处理至ph为1.45-1.8。6.根据权利要求1所述的一种转结晶磷酸铁的制备工艺，其特征在于，在步骤s3中，所述升温处理为升温至90-95℃，并保温1-2h。7.根据权利要求1所述的一种转结晶磷酸铁的制备工艺，其特征在于，在步骤s2中，所述促晶剂为辛癸酸甘油酯或十二烷基酚聚氧乙烯醚。8.根据权利要求1所述的一种转结晶磷酸铁的制备工艺，其特征在于，在步骤s2中，所述反应的时间为2-3h。9.一种转结晶磷酸铁，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的制备工艺制备而得。10.根据权利要求9所述的一种转结晶磷酸铁，其特征在于，所述磷酸铁的fe/p为0.97-0.98。

技术总结
本发明涉及磷酸铁技术领域，特别是涉及一种转结晶磷酸铁及其制备工艺一；本申请公开了一种转结晶磷酸铁的制备工艺，包括以下步骤：S1.进行反应，得到磷酸铁一级溶液；S2.过滤处理，得到磷酸铁一级滤饼；S3.对步骤S2所得磷酸铁一级滤饼，依次进行打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，得到磷酸铁二级滤饼；S4.烘干处理，得到磷酸铁产品。本申请所述的制备工艺，其主要特点在于通过使用促晶剂对初级反应液进行促进结晶，防止过多的杂质通过结晶的方式沉淀到磷酸铁一级滤饼中，再通过打浆处理、加酸处理、升温处理、过滤处理，有效的去除可溶解的杂质，进而获得高纯度和高产率的磷酸铁产物。物。物。


技术研发人员：刘朝茳 曾薇 刘法安 方进 吴佳玲 郝德利 黄德明 倪伟
受保护的技术使用者：深圳市芭田生态工程股份有限公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/8/14