一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法与流程

1.本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法。


背景技术：

2.氧化锆陶瓷基板在功能陶瓷方面，其优异的耐高温性能作为感应加热管、耐火材料、发热元件使用。氧化锆陶瓷具有敏感的电性能参数，高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于钢等优点，主要应用于陶瓷刀，氧传感器、燃料电池用热基板、固体氧化物燃料电池和高温发热体等领域。氧化锆陶瓷的成型有干压成型、等静压成型、注浆成型、热压铸成型、流延成型、注射成型、塑性挤压成型、胶态凝固成型等。
3.目前氧化锆陶瓷基板成型方式多选用流延成型，因为流延成型后的素胚可以做的厚度更薄、更均匀，同时表面平整、洁净，这些都是电子行业严格要求的标准。但是素胚厚度较低的情况下进行烧结成型又容易出现翘曲、弯曲，开裂等问题，影响强度，同时当前业内做陶瓷基板所选材料多为掺杂氧化锆，其中又以ysz较多，成本较高，所以本文着重说明一种氧化锆陶瓷片的堆叠烧结方法，选用无掺杂氧化锆粉制备素胚，运用在ysz陶瓷基板流延成型制备过程中，做辅材用，以解决ysz烧结过程中出现的翘曲、弯曲，开裂等问题，提高合格率，节省成本。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，所制备得到的陶瓷表面平整，不会出现翘曲、弯曲，开裂，抗弯强度高。
5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
6.一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，包括以下步骤：
7.准备坯体，将坯体进行排胶、烧结，得到氧化锆陶瓷；
8.所述坯体自下而上包括承烧板、氧化锆垫片、n个待烧素坯、氧化锆垫片；
9.所述氧化锆垫片的厚度为100～500μm，所述待烧素坯的厚度为100～200μm；其中n≥2，且n为正整数。
10.作为本发明的优选实施方案，所述待烧素坯的厚度小于氧化锆垫片的厚度。
11.作为本发明的优选实施方案，所述n＝3。
12.作为本发明的优选实施方案，所述待烧素坯包括氧化锆素坯、ysz素坯、ssz素坯中的一种。
13.作为本发明的优选实施方案，所述氧化锆垫片的长度为a，所述待烧素坯的长度为b，2mm≤a-b≤5mm。
14.作为本发明的优选实施方案所述排胶的温度为400～700℃排胶的时间为2～6h。
15.作为本发明的优选实施方案，所述烧结的温度为1280～1380℃，烧结的时间为3～5h。
16.作为本发明的优选实施方案，所述氧化锆垫片的制备方法，包括以下步骤：
17.将氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂球磨混合均匀，真空脱泡，得到浆料，流延成厚度为100～500μm厚度的片材，剪切至所需尺寸，将片材静水压处理，得到氧化锆垫片；
18.所述氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂的质量比为100∶(30～40)∶(20～30)∶(2～8)∶(20～25)∶(10～15)。
19.作为本发明的优选实施方案，所述待烧素坯的制备方法，包括以下步骤：
20.将前驱粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂球磨混合均匀，真空脱泡，得到浆料，流延成厚度为100～500μm厚度的片材，剪切至所需尺寸，将片材静水压处理，得到待烧素坯；
21.所述前驱粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂的质量比为100∶(30～40)∶(20～30)∶(2～8)∶(20～25)∶(10～15)。
22.作为本发明的优选实施方案，所述前驱粉体包括ysz粉体、氧化锆粉体中的至少一种。
23.本发明的有益效果在于：(1)本发明将氧化锆垫片分别置于待烧素坯上下方，将其一起进行排胶烧结，可以有效的降低待烧素坯的弯曲、翘曲、开裂等问题，极大的提高产品的合格率，降低成本；(2)其中氧化锆垫片与待烧素坯同为氧化锆材质，保持了纯度的要求，并未引入新杂质元素，很好的保证了产品的电导率性能。
附图说明
24.图1为实施例制备得到的氧化锆垫片的结构示意图。
25.图2为实施例制备得到的待烧ysz素坯的结构示意图。
26.图3为实施例坯体的结构示意图。
27.图4为对比例1坯体的结构示意图。
28.图5为对比例2坯体的结构示意图。
29.图6为对比例3坯体的结构示意图。
具体实施方式
30.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
31.本技术中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
32.本技术中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
33.在本技术中，具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
34.本技术所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
35.本技术实施例提供了一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，包括以下步骤：
36.准备坯体，将坯体进行排胶、烧结，得到氧化锆陶瓷；
37.所述坯体自下而上包括承烧板、氧化锆垫片、n个待烧素坯、氧化锆垫片；
38.所述氧化锆垫片的厚度为100～500μm，所述待烧素坯的厚度为100～200μm；
39.其中n≥2，且n为正整数。
40.本发明创造性的将氧化锆垫片分别置于待烧素坯上下方，将其一起进行排胶烧结，可以有效的降低待烧素坯的弯曲、翘曲、开裂等问题，极大的提高产品的合格率，降低成本。
41.其中氧化锆垫片与待烧素坯同为氧化锆材质，保持了纯度的要求，并未引入新杂质元素，很好的保证了产品的电导率性能。
42.其中，通过控制氧化锆垫片和待烧素坯的厚度，能够有效的防止待烧素坯的弯曲、翘曲、开裂等问题，极大的提高产品的合格率，降低成本。
43.其中，在本发明中，承烧板的尺寸不限，承烧板的尺寸能够承受住上方的氧化锆垫片、待烧素坯即可。
44.在其中一个实施方式中，所述待烧素坯的厚度小于氧化锆垫片的厚度。将待烧素坯的厚度控制小于氧化锆垫片的厚度，可以使待烧素坯受到垂直向下且均匀的力来防止产品翘曲，若氧化锆垫片的厚度小于待烧素坯的厚度，起不到压平的效果，会导致表面不平整，进而也会影响到抗弯强度。
45.在其中一个实施方式中，所述n＝3。其中，将n控制＝3，能够有效的降低待烧素坯的弯曲、翘曲、开裂等问题，极大的提高产品的合格率，降低成本，若n大于3，起不到压平的效果，会导致表面不平整，进而也会影响到抗弯强度，若n小于3，过大会导致产品排胶过程中难以收缩，出现开裂现象。
46.在其中一个实施方式中，所述待烧素坯包括氧化锆素坯、ysz素坯、ssz素坯中的一种。
47.在其中一个实施方式中，所述氧化锆垫片的长度为a，所述待烧素坯的长度为b，2mm≤a-b≤5mm。将a-b控制在此范围，能够有效的防止弯曲、翘曲、开裂等问题，极大的提高产品的合格率，降低成本。
48.在其中一个实施方式中，所述排胶的温度为，排胶的时间为。
49.在其中一个实施方式中，所述烧结的温度为，烧结的时间为。
50.在其中一个实施方式中，所述氧化锆垫片的制备方法，包括以下步骤：
51.将氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂球磨混合均匀，真空脱泡，得到浆料，流延成厚度为100～500μm厚度的片材，剪切至所需尺寸，将片材静水压处理，得到氧化锆垫片；
52.所述氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂的质量比为100∶(30～40)∶(20～30)∶(2～8)∶(20～25)∶(10～15)。
53.在其中一个实施方式中，所述待烧素坯的制备方法，包括以下步骤：
54.将前驱粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂球磨混合均匀，真空脱泡，得到浆料，流延成厚度为100～500μm厚度的片材，剪切至所需尺寸，将片材静水压处理，得到
待烧素坯；
55.所述前驱粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂的质量比为100∶(30～40)∶(20～30)∶(2～8)∶(20～25)∶(10～15)。
56.在其中一个实施方式中，所述前驱粉体包括ysz粉体、氧化锆粉体中的至少一种。
57.下面以具体实施例进一步阐述本发明：
58.实施例1
59.一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，包括以下步骤：
60.(1)氧化锆垫片的制备：将氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂(三乙醇胺)、增塑剂(dep)、粘结剂(pvb)按照质量比100∶35∶25∶5∶25∶12球磨混合均匀，得到粘度为4000mpa
·
s的混合料；
61.将混合料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08mpa，脱泡时间为1h，出料，得到浆料；
62.将浆料用流延机进行流延，控制流延速度为0.1m/min，烘道温度为70℃，控制出料素坯厚度，将素坯剪切至所需长度，得到如图1所示的氧化锆垫片，所述的氧化锆垫片的厚度为d1，长度为a；
63.本实施例中氧化锆垫片的厚度d1为250μm，长度a为145mm。
64.(2)制备待烧ysz素坯：将ysz粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂(三乙醇胺)、增塑剂(dep)、粘结剂(pvb)按照质量比100∶35∶25∶5∶25∶12球磨混合均匀，得到粘度为4000mpa
·
s的混合料；
65.将混合料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08mpa，脱泡时间为1h，出料，得到浆料；
66.将浆料用流延机进行流延，控制流延速度为0.1m/min，烘道温度为70℃，控制出料素坯厚度，将素坯剪切至所需长度，得到如图2所示的待烧ysz素坯，所述的待烧ysz素坯的厚度为d2，长度为b；
67.本实施例待烧ysz垫片的厚度d2为150μm，长度b为140mm，其中a-b＝5mm；
68.(3)如图3所示将步骤(1)制备得到的氧化锆垫片放置于承烧板(长度为180mm，宽度为170mm，厚度为10mm)上，再将3(即n＝3)片步骤(2)制备得到的待烧ysz素坯，再将氧化锆垫片放置于最上层的待烧ysz素坯上，得到坯体；
69.(4)将坯体进行在500℃下排胶5h，再于1280℃烧结下烧结5h，去除承烧板和氧化锆垫片，得到ysz陶瓷。
70.实施例2
71.一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，包括以下步骤：
72.(1)氧化锆垫片的制备：将氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂(三乙醇胺)、增塑剂(dep)、粘结剂(pvb)按照质量比100∶35∶25∶5∶25∶12球磨混合均匀，得到粘度为4000mpa
·
s的混合料；
73.将混合料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08mpa，脱泡时间为1h，出料，得到浆料；
74.将浆料用流延机进行流延，控制流延速度为0.1m/min，烘道温度为70℃，控制出料素坯厚度，将素坯剪切至所需长度，得到如图1所示的氧化锆垫片，所述的氧化锆垫片的厚
度为d1，长度为a；
75.本实施例中氧化锆垫片的厚度d1为500μm，长度a为142mm。
76.(2)制备待烧ysz素坯：将ysz粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂(三乙醇胺)、增塑剂(dep)、粘结剂(pvb)按照质量比100∶35∶25∶5∶25∶12球磨混合均匀，得到粘度为4000mpa
·
s的混合料；
77.将混合料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08mpa，脱泡时间为1h，出料，得到浆料；
78.将浆料用流延机进行流延，控制流延速度为0.1m/min，烘道温度为70℃，控制出料素坯厚度，将素坯剪切至所需长度，得到如图2所示的待烧ysz素坯，所述的待烧ysz素坯的厚度为d2，长度为b；
79.本实施例待烧ysz垫片的厚度d2为200μm，长度b为140mm，其中a-b＝2mm；
80.(3)如图3所示，将步骤(1)制备得到的氧化锆垫片放置于承烧板上，再将3(即n＝3)片步骤(2)制备得到的待烧ysz素坯，再将氧化锆垫片放置于最上层的待烧ysz素坯上，得到坯体；
81.(4)将坯体进行在400℃下排胶6h，再于1350℃烧结下烧结4h，去除承烧板和氧化锆垫片，得到ysz陶瓷。
82.实施例3
83.一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，包括以下步骤：
84.(1)氧化锆垫片的制备：将氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂(三乙醇胺)、增塑剂(dep)、粘结剂(pvb)按照质量比100∶35∶25∶5∶25∶12球磨混合均匀，得到粘度为4000mpa
·
s的混合料；
85.将混合料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08mpa，脱泡时间为1h，出料，得到浆料；
86.将浆料用流延机进行流延，控制流延速度为0.1m/min，烘道温度为70℃，控制出料素坯厚度，将素坯剪切至所需长度，得到如图1所示的氧化锆垫片，所述的氧化锆垫片的厚度为d1，长度为a；
87.本实施例中氧化锆垫片的厚度d1为200μm，长度a为143mm。
88.(2)制备待烧ysz素坯：将ysz粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂(三乙醇胺)、增塑剂(dep)、粘结剂(pvb)按照质量比100∶35∶25∶5∶25∶12球磨混合均匀，得到粘度为4000mpa
·
s的混合料；
89.将混合料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08mpa，脱泡时间为1h，出料，得到浆料；
90.将浆料用流延机进行流延，控制流延速度为0.1m/min，烘道温度为70℃，控制出料素坯厚度，将素坯剪切至所需长度，得到如图2所示的待烧ysz素坯，所述的待烧ysz素坯的厚度为d2，长度为b；
91.本实施例待烧ysz垫片的厚度d2为100μm，长度b为140mm，其中a-b＝3mm；
92.(3)如图3所示，将步骤(1)制备得到的氧化锆垫片放置于承烧板上，再将3(即n＝3)片步骤(2)制备得到的待烧ysz素坯，再将氧化锆垫片放置于最上层的待烧ysz素坯上，得到坯体；
93.(4)将坯体进行在650℃下排胶2.5h，再于1380℃烧结下烧结3h，去除承烧板和氧化锆垫片，得到ysz陶瓷。
94.实施例4
95.一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，包括以下步骤：
96.(1)氧化锆垫片的制备：将氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂(三乙醇胺)、增塑剂(dep)、粘结剂(pvb)按照质量比100∶35∶25∶5∶25∶12球磨混合均匀，得到粘度为4000mpa
·
s的混合料；
97.将混合料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08mpa，脱泡时间为1h，出料，得到浆料；
98.将浆料用流延机进行流延，控制流延速度为0.1m/min，烘道温度为70℃，控制出料素坯厚度，将素坯剪切至所需长度，得到如图1所示的氧化锆垫片，所述的氧化锆垫片的厚度为d1，长度为a；
99.本实施例中氧化锆垫片的厚度d1为250μm，长度a为145mm。
100.(2)制备待烧ssz素坯：将ssz粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂(三乙醇胺)、增塑剂(dep)、粘结剂(pvb)按照质量比100∶35∶25∶5∶25∶12球磨混合均匀，得到粘度为4000mpa
·
s的混合料；
101.将混合料转移至真空脱泡罐中进行脱泡，真空度为-0.08mpa，脱泡时间为1h，出料，得到浆料；
102.将浆料用流延机进行流延，控制流延速度为0.1m/min，烘道温度为70℃，控制出料素坯厚度，将素坯剪切至所需长度，得到如图2所示的待烧ssz素坯，所述的待烧ssz素坯的厚度为d2，长度为b；
103.本实施例待烧ssz垫片的厚度d2为150μm，长度b为140mm，其中a-b＝5mm；
104.(3)如图3所示将步骤(1)制备得到的氧化锆垫片放置于承烧板(长度为180mm，宽度为170mm，厚度为10mm)上，再将3(即n＝3)片步骤(2)制备得到的待烧ssz素坯，再将氧化锆垫片放置于最上层的待烧ssz素坯上，得到坯体；
105.(4)将坯体进行在500℃下排胶5h，再于1280℃烧结下烧结5h，去除承烧板和氧化锆垫片，得到ssz陶瓷。
106.对比例1
107.对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1的n＝1，即本对比例中，待烧ysz素坯为1片，如图4所示，其他都相同，本对比例效率过低，一次只能生产一片，不作对比。
108.对比例2
109.对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2的n＝5，即本对比例中，待烧ysz素坯为5片，如图5所示，其他都相同。
110.对比例3
111.对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3直接将待烧ysz素坯置于承烧板上进行烧结，其他都相同。
112.对比例4
113.对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4的待烧ysz素坯厚度大于氧化锆垫片的厚度，其他都相同。
114.本对比例中氧化锆垫片的厚度d1为150μm。
115.本对比例待烧ysz垫片的厚度d2为250μm。
116.对比例5
117.对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5的待烧ysz素坯的长度、氧化锆垫片的长度与实施例1不同，其他都相同。
118.本对比例中氧化锆垫片的长度为a＝140mm。
119.本对比例待烧ysz垫片的长度为b＝145mm。
120.其中，b-a＝5mm。
121.测试例
122.观察实施例1～3、对比例1～5的产品表面是否完好，有无弯曲、翘曲、开裂现象，并测试抗弯强度，测试结果如表1所示。
123.表1
[0124][0125][0126]
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

技术特征：
1.一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：准备坯体，将坯体进行排胶、烧结，得到氧化锆陶瓷；所述坯体自下而上包括承烧板、氧化锆垫片、n个待烧素坯、氧化锆垫片；所述氧化锆垫片的厚度为100～500μm，所述待烧素坯的厚度为100～200μm；其中n≥2，且n为正整数。2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述待烧素坯的厚度小于氧化锆垫片的厚度。3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述n＝3。4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述待烧素坯包括氧化锆素坯、ysz素坯、ssz素坯中的一种。5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述氧化锆垫片的长度为a，所述待烧素坯的长度为b，2mm≤a-b≤5mm。6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述排胶的温度为400～700℃，排胶的时间为2～6h。7.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述烧结的温度为1280～1380℃，烧结的时间为3～5h。8.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述氧化锆垫片的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂球磨混合均匀，真空脱泡，得到浆料，流延成厚度为100～500μm厚度的片材，剪切至所需尺寸，将片材静水压处理，得到氧化锆垫片；所述氧化锆粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂的质量比为100：(30～40)：(20～30)：(2～8)：(20～25)：(10～15)。9.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述待烧素坯的制备方法，包括以下步骤：将前驱粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂球磨混合均匀，真空脱泡，得到浆料，流延成厚度为100～500μm厚度的片材，剪切至所需尺寸，将片材静水压处理，得到待烧素坯；所述前驱粉体、甲苯、无水乙醇、分散剂、增塑剂、粘结剂的质量比为100：(30～40)：(20～30)：(2～8)：(20～25)：(10～15)。10.根据权利要求9所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，其特征在于，所述前驱粉体包括ysz粉体、氧化锆粉体中的至少一种。

技术总结
本发明公开了一种氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，属于陶瓷技术领域，所述的氧化锆陶瓷堆叠烧结方法，包括以下步骤：准备坯体，将坯体进行排胶、烧结，得到氧化锆陶瓷；所述坯体自下而上包括承烧板、氧化锆垫片、n个待烧素坯、氧化锆垫片；所述氧化锆垫片的厚度为100～500μm，所述待烧素坯的厚度为100～200μm；其中n≥2，且n为正整数。本发明将氧化锆垫片分别置于待烧素坯上下方，将其一起进行排胶烧结，可以有效的降低待烧素坯的弯曲、翘曲、开裂等问题，极大的提高产品的合格率，降低成本；其中氧化锆垫片与待烧素坯同为氧化锆材质，保持了纯度的要求，并未引入新杂质元素，很好的保证了产品的电导率性能。电导率性能。电导率性能。


技术研发人员：许健洋 王云 陈文英 王权龙 朱明敏 罗贤科 童培云 张文涛
受保护的技术使用者：先导薄膜材料（淄博）有限公司
技术研发日：2023.05.30
技术公布日：2023/8/14