一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法

1.本技术涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法。


背景技术：

2.电子导电浆料是一类集电子、化工、冶金于一体的具高技术附加值的产品，在集成电路、电容器、mlcc、太阳能电池、led等领域都有着广泛的应用。随着电子元器件向微型化、柔性化发展，传统的微米级导电浆料已不能满足低温烧结和多层布线的要求。因此，开发适合于制备微型化、柔性化导线的纳米银导电浆料，有着至关重要的意义。然而，纳米级的银颗粒在制备导电浆料的过程中，往往会出现团聚现象，这样不仅使得导电浆料导电性能下降，还会影响其对基材的附着力。因此，如何阻止纳米银颗粒的聚集并提升其导电性和附着力，是本领域亟需解决的问题。


技术实现要素：

3.本发明提供了一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，解决了现有技术中纳米级的银颗粒在制备导电浆料的过程中，往往会出现团聚现象，这样不仅使得导电浆料导电性能下降，还会影响其对基材的附着力等技术问题，以抗坏血酸和柠檬酸为原料，制备了表面具有丰富官能团的碳点，利用碳点的电子转移特性，诱导碳点还原硝酸银成功制备出了颗粒均一、表面稳定的纳米银颗粒。所制备的纳米银颗粒表面通过表面官能团之间的静电作用力，可以实现均匀分散于导电浆料而不发生团聚，从而提高导电浆料导电性能和附着力。
4.本技术涉及一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，所述具体步骤包括：
5.第一步：将抗坏血酸和柠檬酸溶解于去离子中并置于水热反应釜加热，抗坏血酸的浓度为0.01-0.5mg/ml，柠檬酸的浓度为0.1-1mg/ml，将所得溶液透析、冷冻干燥得到碳量子点cqds；
6.第二步：将碳量子点cqds溶于去离子水中制得cqds水溶液，cqds水溶液浓度为0.1-2.5mg/ml，在cqds水溶液中边搅拌边滴加0.01-0.1mol/l硝酸银溶液，继续搅拌0.5-6h，再经透析和冷冻干燥得碳点改性纳米银；
7.第三步：按照质量百分比，取上述所制备碳点改性纳米银50-70％作为导电填料与溶剂10-30％、粘接剂5-10％和添加剂0.5-5％，通过高速匀浆制得碳点改性纳米银导电浆料。
8.进一步地，所述第一步中水热反应釜加热温度为80-200℃，加热时间为4-36h。
9.进一步地，所述第一步中冷冻干燥时间为12-48h。
10.更进一步地，所述第二步中搅拌速率为1000-5000r/min。
11.更进一步地，所述硝酸银溶液滴加量是0.1-10ml。
12.更进一步地，所述第二步中冷冻干燥时间为12-48h。
13.更进一步地，所述第三步中溶剂为己二酸二甲酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二甲苯、尼龙甲酸酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的至少一种。
14.优选地，所述第三步中粘结剂为聚氨酯、环氧树脂、环氧改性聚氨酯、聚酯树脂、酚醛树脂中的至少一种。
15.优选地，所述第三步中添加剂为流平剂、固化剂、附着力促进剂、消泡剂、防结皮剂、触变剂中的至少一种。
16.优选地，所述流平剂为tego370，固化剂为ec210，附着力促进剂为ds1300，消泡剂为tego810，防结皮剂为甲乙酮肟，触变剂为气相二氧化硅。
17.有益效果：
18.由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明以抗坏血酸和柠檬酸为原料，制备了表面具有丰富官能团的碳点，利用碳点的电子转移特性，诱导碳点还原硝酸银成功制备出了颗粒均一、表面稳定的纳米银颗粒。所制备的纳米银颗粒表面通过表面官能团之间的静电作用力，可以实现均匀分散于导电浆料而不发生团聚，从而提高导电浆料导电性能和附着力。
附图说明
19.图1为本发明实施例1中碳点改性纳米银的红外光谱图。
具体实施方式
20.为了更好的理解本技术的技术方案，下面结合附图对本技术实施例进行详细描述。
21.本技术所述流平剂为tego370，固化剂为ec210，附着力促进剂为ds1300，消泡剂为tego810，防结皮剂为甲乙酮肟，触变剂为气相二氧化硅。
22.实施例1
23.本实施例1涉及一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，具体步骤如下：
24.第一步：分别称取抗坏血酸和柠檬酸各10mg溶解于30ml去离子中搅拌溶解，随后置于50ml水热反应釜160℃加热12h，将所得溶液透析、冷冻干燥得到碳量子点cqds；
25.第二步：配制浓度为2.5mg/ml的cqds水溶液，将0.1mol/l硝酸银溶液滴加至cqds水溶液中，搅拌转速2000r/min搅拌时间3h，再经透析和冷冻干燥得碳点改性纳米银；
26.第三步：按照质量百分比，取上述所制备碳点改性纳米银(60％)作为导电填料与尼龙甲酸酯(25％)、环氧树脂(10％)和流平剂(1.5％)、固化剂(3.5％)共同组成导电浆料。
27.实施例2
28.本实施例2涉及一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，具体步骤如下：
29.(1)分别称取15mg抗坏血酸和10mg柠檬酸溶解于30ml去离子中搅拌溶解，随后置于50ml水热反应釜120℃加热24h，将所得溶液透析、冷冻干燥得到碳量子点cqds。
30.(2)配制浓度为1.5mg/ml的cqds水溶液，将0.05mol/l硝酸银溶液滴加至cqds水溶液中，搅拌转速4000r/min搅拌时间6h，再经透析和冷冻干燥得碳点改性纳米银。
31.(3)按照质量百分比，取上述所制备碳点改性纳米银(60％)作为导电填料与尼龙甲酸酯(22.5％)、环氧树脂(12.5％)和附着力促进剂(0.75％)、流平剂(1.25％)、固化剂
(3％)共同组成导电浆料。
32.实施例3
33.本实施例3涉及一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，具体步骤如下：
34.(1)分别称取20mg抗坏血酸和10mg柠檬酸溶解于40ml去离子中搅拌溶解，随后置于50ml水热反应釜180℃加热6h，将所得溶液透析、冷冻干燥得到碳量子点cqds。
35.(2)配制浓度为1.0mg/ml的cqds水溶液，将0.1mol/l硝酸银溶液滴加至cqds水溶液中，搅拌转速5000r/min搅拌时间6h，再经透析和冷冻干燥得碳点改性纳米银。
36.(3)按照质量百分比，取上述所制备碳点改性纳米银(70％)作为导电填料与己二酸二甲酯(15％)、聚酯树脂(10％)和流平剂(1.5％)、附着力促进剂(3.5％)共同组成导电浆料。
37.实施例4
38.本实施例4涉及一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，具体步骤如下：
39.(1)分别称取20mg抗坏血酸和20mg柠檬酸溶解于50ml去离子中搅拌溶解，随后置于80ml水热反应釜180℃加热12h，将所得溶液透析、冷冻干燥得到碳量子点cqds。
40.(2)配制浓度为2.0mg/ml的cqds水溶液，将0.05mol/l硝酸银溶液滴加至cqds水溶液中，搅拌转速1000r/min搅拌时间6h，再经透析和冷冻干燥得碳点改性纳米银。
41.(3)按照质量百分比，取上述所制备碳点改性纳米银(72.5％)作为导电填料与己二酸二甲酯(15％)、聚酯树脂(7.5％)和流平剂(2.5％)、附着力促进剂(2.5％)共同组成导电浆料。
42.实施例5
43.本实施例5涉及一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，具体步骤如下：
44.(1)分别称取20mg抗坏血酸和20mg柠檬酸溶解于50ml去离子中搅拌溶解，随后置于80ml水热反应釜180℃加热12h，将所得溶液透析、冷冻干燥得到碳量子点cqds。
45.(2)配制浓度为2.5mg/ml的cqds水溶液，将0.1mol/l硝酸银溶液滴加至cqds水溶液中，搅拌转速5000r/min搅拌时间6h，再经透析和冷冻干燥得碳点改性纳米银。
46.(3)按照质量百分比，取上述所制备碳点改性纳米银(75％)作为导电填料与己二酸二甲酯(12.5％)、聚酯树脂(10％)和流平剂(1.5％)、触变剂(1％)共同组成导电浆料。
47.表1为不同含量纳米银的导电浆料电导率和附着力
[0048][0049][0050]
表1
[0051]
以上所述仅为本技术的优选实施例而已，并不用于限制本技术，对于本领域的技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修
改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：第一步：将抗坏血酸和柠檬酸溶解于去离子中并置于水热反应釜加热，抗坏血酸的浓度为0.01-0.5mg/ml，柠檬酸的浓度为0.1-1mg/ml，将所得溶液透析、冷冻干燥得到碳量子点cqds；第二步：将碳量子点cqds溶于去离子水中制得cqds水溶液，cqds水溶液浓度为0.1-2.5mg/ml，在cqds水溶液中边搅拌边滴加0.01-0.1mol/l硝酸银溶液，继续搅拌0.5-6h，再经透析和冷冻干燥得碳点改性纳米银；第三步：按照质量百分比，取上述所制备碳点改性纳米银50-70％作为导电填料与溶剂10-30％、粘接剂5-10％和添加剂0.5-5％，通过高速匀浆制得碳点改性纳米银导电浆料。2.根据权利要求1所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述第一步中水热反应釜加热温度为80-200℃，加热时间为4-36h。3.根据权利要求1所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述第一步中冷冻干燥时间为12-48h。4.根据权利要求1所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述第二步中搅拌速率为1000-5000r/min。5.根据权利要求1所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液滴加量为0.1-10ml。6.根据权利要求1所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述第二步中冷冻干燥时间为12-48h。7.根据权利要求1所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述第三步中溶剂为己二酸二甲酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二甲苯、尼龙甲酸酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的至少一种。8.根据权利要求1所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述第三步中粘结剂为聚氨酯、环氧树脂、环氧改性聚氨酯、聚酯树脂、酚醛树脂中的至少一种。9.根据权利要求1所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述第三步中添加剂为流平剂、固化剂、附着力促进剂、消泡剂、防结皮剂、触变剂中的至少一种。10.根据权利要求9所述的一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，其特征在于：所述流平剂为tego370，固化剂为ec210，附着力促进剂为ds1300，消泡剂为tego810，防结皮剂为甲乙酮肟，触变剂为气相二氧化硅。

技术总结
本发明涉及一种碳点改性纳米银导电浆料的制备方法，具体步骤包括：(1)以抗坏血酸和柠檬酸为原料，经去离子水溶解后置于水热反应釜加热，将所得溶液透析、冷冻干燥得到碳量子点CQDs；(2)在CQDs水溶液中边搅拌边滴加硝酸银溶液，再经透析和冷冻干燥得碳点改性纳米银；(3)以碳点改性纳米银为导电填料应用于导电浆料；与现有技术相比，本发明的碳点改性纳米银制备方法简单，原料易获取，所得碳点改性纳米银表面官能团丰富，与树脂结合能力突出，导电性能优异。性能优异。性能优异。


技术研发人员：周希 钱涛 晏成林 蒋玉卓
受保护的技术使用者：南通大学 苏州大学
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/8/14