一种区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法

1.本发明属于半导体领域，具体涉及一种在光学显微镜的暗场模式下快速区分化学腐蚀后的碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法。


背景技术：

2.碳化硅作为宽禁带半导体的代表，具有宽禁带宽度、高击穿电场、高热导性、低介电常熟等优异的物理和化学特性，因此被广泛应用于高压、高频和高温的环境下。但是碳化硅器件常常在工作时出现性能下降甚至失效的情况、这是由于碳化硅在气相输运生长过程中伴随着大量的缺陷。碳化硅单晶中常见的位错有微管、贯穿螺型位错、贯穿刃型位错和基平面位错等。为了降低缺陷的影响，首先要对常见的缺陷进行准确的识别与分析，但是对于同为正六边形腐蚀形貌的贯穿螺型位错和贯穿刃型位错来说，现有技术常常只能通过腐蚀坑的尺寸来区分，这样存在较大的误差，无法得出最真实的缺陷种类与密度。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法。
4.本发明的一种区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法，首先将碳化硅样品清洗并腐蚀，完成腐蚀的样品再次清洗后置于光学显微镜的暗场模式下观测，通过贯穿螺型位错和贯穿刃型位错腐蚀坑呈现的不同光学状态来对其进行区分，得出如下结果：所述光学显微镜100x放大倍数以内，正六边形暗色腐蚀坑为贯穿螺型位错，正六边形亮色腐蚀坑为贯穿刃型位错；所述光学显微镜200x放大倍数以上，正六边形且中心暗边缘亮的腐蚀坑为贯穿螺型位错，正六边形亮色腐蚀坑为贯穿刃型位错。
5.进一步，本发明所述方法具体包括如下步骤：1）碳化硅样品的清洗所述清洗过程具体为：将碳化硅样品依次进行去离子水超声清洗≥30 min；无水乙醇超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；丙酮超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；氢氟酸和盐酸（体积比1：3）超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；将经过上述全部清洗过程的碳化硅样品于室温下用高纯氮气吹干；2）腐蚀清洗后的碳化硅样品所述腐蚀的具体过程为：将清洗后的碳化硅样品放入镍坩埚i中，将混合腐蚀剂放入镍坩埚ii中，所述混合腐蚀剂包括氢氧化钾和过氧化钠，将镍坩埚i和镍坩埚ii同时放入炉中升温，当温度升至550℃，将镍坩埚i中的样品放入镍坩埚ii中腐蚀≥20 min，腐蚀结束后放入稀盐酸中洗涤，洗去残留的腐蚀剂；3）再次清洗完成腐蚀的样品，具体清洗步骤如步骤1）中所述；4）观测区分，将再洗清洗之后的样品置于光学显微镜的暗场模式下观测，得出结
果。
6.进一步，本发明所述方法的步骤1）中的碳化硅样品由物理气相输运法制备的n型碳化硅单晶锭切取得到，晶型为4h。
7.进一步，本发明所述方法的步骤2）的混合腐蚀剂中氢氧化钾的纯度为90%以上，所述过氧化钠的纯度为92%以上；所述氢氧化钾和过氧化钠的质量比为15-25：1，所述混合腐蚀剂中还包括1.0-5.0wt%的碳酸钾。
8.进一步，本发明所述方法的步骤2）中稀盐酸的体积分数为10-30%，洗涤时间≥30 min。
9.与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：本发明通过包含氢氧化钾和过氧化钠的混合腐蚀剂对碳化硅进行化学腐蚀，然后将腐蚀后的碳化硅样品置于光学显微镜下观察。通过在光学显微镜的暗场模式下对腐蚀后碳化硅样品的贯穿螺型位错和贯穿刃型位错进行快速而准确地区分。为研究碳化硅中缺陷的种类和密度提供了更准确的方法，进而便于对缺陷的区分、观察和计数，得到更精确的缺陷密度，从而完善碳化硅中的缺陷理论体系，以改善碳化硅单晶的生长、外延等工艺。
附图说明
10.图1是本发明实施例1中碳化硅在100x光学显微镜的暗场模式下的形貌图；图2是本发明实施例1中碳化硅在200x光学显微镜的暗场模式下的形貌图；图3是本发明实施例1中碳化硅在500x光学显微镜的暗场模式下的形貌图；图4是本发明实施例1中碳化硅在光学显微镜的暗场模式下的简易光路原理图；图5是本发明对比例1中碳化硅在100x光学显微镜的暗场模式下的形貌图；图6是本发明对比例1中碳化硅在200x光学显微镜的暗场模式下的形貌图；图7是本发明对比例1中碳化硅在500x光学显微镜的暗场模式下的形貌图；图8是本发明对比例1中碳化硅在光学显微镜的明场模式下的简易光路原理图。
实施方式
11.下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
12.一种区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法，包括如下步骤：1）碳化硅样品的清洗所述清洗过程具体为：将碳化硅样品依次进行去离子水超声清洗≥30 min；无水乙醇超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；丙酮超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；氢氟酸和盐酸（体积比1：3）超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；将经过上述全部清洗过程的碳化硅样品于室温下用高纯氮气吹干；在本实施例1中，所述步骤1）中的碳化硅样品由物理气相输运法制备的n型碳化硅单晶锭切取得到，晶型为4h。
13.2）腐蚀清洗后的碳化硅样品所述腐蚀的具体过程为：将清洗后的碳化硅样品放入镍坩埚i中，将混合腐蚀剂放入镍坩埚ii中，所述混合腐蚀剂包括氢氧化钾和过氧化钠，将镍坩埚i和镍坩埚ii同时放入
炉中升温，当温度升至550℃，将镍坩埚i中的样品放入镍坩埚ii中腐蚀≥20 min，腐蚀结束后放入稀盐酸中洗涤，洗去残留的腐蚀剂；在本实施例1中，所述混合腐蚀剂中氢氧化钾的纯度为90%以上，所述过氧化钠的纯度为92.5%；所述氢氧化钾和过氧化钠的质量比为20：1，所述混合腐蚀剂中还包括1.5wt.%的碳酸钾。所述稀盐酸体积分数为25%，洗涤时间为30 min。
14.3）再次清洗完成腐蚀的样品，具体清洗步骤如步骤1）中所述；4）观测区分，将再洗清洗之后的样品置于光学显微镜的暗场模式下观测，得出结果。
15.如图1-3所示，所述光学显微镜100x放大倍数以内，正六边形暗色腐蚀坑为贯穿螺型位错，正六边形亮色腐蚀坑为贯穿刃型位错；所述光学显微镜200x放大倍数以上，正六边形且中心暗边缘亮的腐蚀坑为贯穿螺型位错，正六边形亮色腐蚀坑为贯穿刃型位错。
16.所述贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的区分与识别流程为：将腐蚀后的碳化硅的si面放置于光学显微镜的视野范围内，光学显微镜采用反射光光源，暗场模式，显微镜目镜放大倍数为5x，物镜放大倍数为5~100x。贯穿螺型位错腐蚀坑的侧面与水平面的夹角较大，腐蚀坑较深；贯穿刃型位错的腐蚀坑的侧面与水平面的夹角较小，腐蚀坑较浅。显微镜的暗场光路图如图4所示，光源发出的光被圆形遮光板遮挡，只有很少一部分光斜射在样品表面处，最后反射至物镜的视野内。在低放大倍数下(100x以内)，tsd腐蚀坑的夹角较大难以将光反射到目镜内呈暗色，ted腐蚀坑的夹角较小将光反射到目镜内呈亮色。从光学显微镜图中也可以看出，tsd的腐蚀坑呈暗色，ted的腐蚀坑呈亮色。在高放大倍数下，由于目镜数值孔径的增大，所以边缘区域的光反射至物镜视野内呈现中心暗边缘亮的现象。所以tsd的腐蚀坑中心呈黑色边缘为亮色，ted腐蚀坑呈亮色但亮度有所下降。
17.对比例1：本对比例1与实施例1的不同之处仅在于，所述步骤4）观测区分，将再洗清洗之后的样品置于光学显微镜的明场模式下观测，如图5-8所示，不论是贯穿螺型位错还是贯穿刃型位错，其腐蚀坑都是暗色正六边形，难以区分，而依据腐蚀坑的尺寸大小来区分不仅操作复杂，而且结果往往误差较大。

技术特征：
1.一种区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法，其特征在于，所述方法首先将碳化硅样品清洗并腐蚀，完成腐蚀的样品再次清洗后置于光学显微镜的暗场模式下观测，通过贯穿螺型位错和贯穿刃型位错腐蚀坑呈现的不同光学状态来对其进行区分，得出如下结果：所述光学显微镜100x放大倍数以内，正六边形暗色腐蚀坑为贯穿螺型位错，正六边形亮色腐蚀坑为贯穿刃型位错；所述光学显微镜200x放大倍数以上，正六边形且中心暗边缘亮的腐蚀坑为贯穿螺型位错，正六边形亮色腐蚀坑为贯穿刃型位错。2.根据权利要求1所述的区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：1）碳化硅样品的清洗所述清洗过程具体为：将碳化硅样品依次进行去离子水超声清洗≥30 min；无水乙醇超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；丙酮超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；氢氟酸和盐酸（体积比1：3）超声清洗≥30 min；去离子水超声清洗≥30 min；将经过上述全部清洗过程的碳化硅样品于室温下用高纯氮气吹干；2）腐蚀清洗后的碳化硅样品所述腐蚀的具体过程为：将清洗后的碳化硅样品放入镍坩埚i中，将混合腐蚀剂放入镍坩埚ii中，所述混合腐蚀剂包括氢氧化钾和过氧化钠，将镍坩埚i和镍坩埚ii同时放入炉中升温，当温度升至550℃，将镍坩埚i中的样品放入镍坩埚ii中腐蚀≥20 min，腐蚀结束后放入稀盐酸中洗涤，洗去残留的腐蚀剂；3）再次清洗完成腐蚀的样品，具体清洗步骤如步骤1）中所述；4）观测区分，将再洗清洗之后的样品置于光学显微镜的暗场模式下观测，得出结果。3.根据权利要求1或2所述的区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法，其特征在于，所述步骤1）中的碳化硅样品由物理气相输运法制备的n型碳化硅单晶锭切取得到，晶型为4h。4.根据权利要求3所述的区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法，其特征在于，所述步骤2）的混合腐蚀剂中氢氧化钾的纯度为90%以上，所述过氧化钠的纯度为92%以上；所述氢氧化钾和过氧化钠的质量比为15-25：1，所述混合腐蚀剂中还包括1.0-5.0wt%的碳酸钾。5.根据权利要求4所述的区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法，其特征在于，所述步骤2）中稀盐酸的体积分数为10-30%，洗涤时间≥30 min。

技术总结
本发明涉及一种区分碳化硅中贯穿螺型位错和贯穿刃型位错的方法，首先将碳化硅样品清洗并腐蚀，完成腐蚀的样品再次清洗后置于光学显微镜的暗场模式下观测，通过贯穿螺型位错和贯穿刃型位错腐蚀坑呈现的不同光学状态来对其进行区分，得出如下结果：所述光学显微镜100x放大倍数以内，正六边形暗色腐蚀坑为贯穿螺型位错，正六边形亮色腐蚀坑为贯穿刃型位错；所述光学显微镜200x放大倍数以上，正六边形且中心暗边缘亮的腐蚀坑为贯穿螺型位错，正六边形亮色腐蚀坑为贯穿刃型位错。所述方法不仅便于对缺陷观察与计数，更能够得到准确的缺陷密度。陷密度。陷密度。


技术研发人员：赵桂娟 茆邦耀 王兴梁 吕秀睿
受保护的技术使用者：兰州大学
技术研发日：2023.05.28
技术公布日：2023/8/14