一种银离子抗菌液及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及生物抗菌技术领域，特别涉及一种银离子抗菌液及其制备工艺。


背景技术：

2.消毒抗菌制品能够有效杀死自然界中有害细菌、真菌和病毒等微生物，有效保障了人类的健康，因此消毒抗菌制品已成为人民生活中不可缺少的一部分。消毒抗菌制品按照自然属性可以分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。银离子具有极强的杀菌性能，并且对人毫无伤害，因此银系杀菌剂是一种常用的无机杀菌剂。银系抗菌剂中银有纳米银单质和银离子两种存在形式，其中纳米银单质同样是通过转化为银离子来发挥抗菌作用的，因此当银以银离子形式存在时抗菌效果较好。但目前的银离子抗菌剂存在银离子不稳定，在久置后会发生分解反应，从而使银离子的抗菌效果降低，并且在紫外照射下银离子易被还原成黑色银沉淀，性质不稳定，抗菌效果欠佳。


技术实现要素：

3.鉴于此，本发明提出一种银离子抗菌液及其制备工艺，解决上述问题。
4.本发明的技术方案是这样实现的：一种银离子抗菌液：包括以下重量份原料：水100-200份、银离子化合物0.01-0.05份、还原剂0.1-0.8份、柠檬酸0.3-0.6份、分散保护剂0.1-0.3份，所述还原剂为乙二胺溶液或三乙胺溶液，所述分散保护剂为体积比为(1-3):(0.1-0.3)：(0.03-0.2)的枸橼酸、野葛提取液和植物多糖。
5.进一步的，一种银离子抗菌液包括以下重量份原料：水150份、银离子化合物0.03份、还原剂0.5份、柠檬酸0.5份、分散保护剂0.12份，所述还原剂为乙二胺溶液或三乙胺溶液，所述分散保护剂为体积比为2:0.2:0.11的枸橼酸、野葛提取液和植物多糖。
6.进一步的，所述银离子化合物为氧化银、氢氧化银、硫化银、硝酸银中的一种或多种，所述银离子化合物平均粒径≤15nm，银含量为200-800ppm。
7.进一步的，所述还原剂的质量分数为30-60％。
8.进一步的，所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度85-95％乙醇溶液中，在80-100℃、功率500-700w下超声提取40-60min，重复2-4次，合并滤液后调节ph5.5-6.8后静置20-30h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液。
9.进一步的，所述植物多糖为卤地菊多糖或黑果枸杞多糖。
10.进一步的，所述卤地菊多糖取卤地菊除杂、干燥、粉碎，过40-60目，得到卤地菊干粉，再经二氧化碳超临界萃取对其进行脱脂处理，使用质量体积比g/ml比为1:100-120的水进行水浴浸提2-4h，然后再6000-8000rpm下离心3-8min，取上清液减压浓缩，真空干燥得到卤地菊多糖。
11.进一步的，所述黑果枸杞多糖是以黑果枸杞干为原料，以水按照质量体积g/ml比为1-1.3:28-35混合，浸泡10-20min，打浆，将黑枸杞果浆进行超声提取，超声提取条件为温度20-40℃，超声功率600-1200w，超声提取时间0.8-2.5h，固液分离，提取上清液浓缩、干
燥，得到黑果枸杞多糖。
12.进一步的，所述银离子抗菌液的制备方法，包括以下步骤：
13.s1、先依次将银离子化合物、柠檬酸混合搅拌10-20min后加入去离子水混合均匀，避光静置20-40min，得到混液；
14.s2、将还原剂和分散保护剂分别加入至上述混液中，混合搅拌，搅拌速率为400-600rpm，搅拌10-40min，获得银离子抗菌液。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
16.本发明的银离子抗菌液主要以银离子化合物为主要抗菌成分，抗菌效率高，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌、绿脓杆菌具有较好的抑菌作用，合理筛选原料，科学配比协同可达到高效杀菌作用，其中配置分散保护剂及其调整配比有效分散银离子的团聚特性，促使抗菌特性，野葛提取液或植物多糖具有水溶性对银离子起到保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性或凝聚作用，从而辅助银离子对真菌和细菌的抑制作用，且抑菌作用稳定，在强酸强碱环境下、高温和光照条件下影响抑菌的程度较小。
17.本发明的抗菌液具有安全性好、广谱抗菌、抗菌效率高、无毒、无刺激、促愈合、不会被耐药的特点，能够满足安全性与抑制皮肤各种细菌的基本要求。
附图说明
18.图1为ph对实施例3抗菌液稳定性趋势图；
19.图2为温度对实施例3抗菌液稳定性趋势图；
20.图3为光照对实施例3抗菌液稳定性趋势图。
具体实施方式
21.为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
22.本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
23.本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
24.实施例1
25.一种银离子抗菌液，包括以下重量份原料：水100份、氧化银0.01份、还原剂0.1份、柠檬酸0.3份、分散保护剂0.1份；
26.所述还原剂为质量分数为30％的乙二胺溶液，
27.所述分散保护剂为体积比为1:0.1:0.03的枸橼酸、野葛提取液和卤地菊多糖；
28.所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度85％乙醇溶液中，在80℃、功率500w下超声提取40min，重复2次，合并滤液后调节ph5.5后静置20h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液；
29.所述卤地菊多糖取卤地菊除杂、干燥、粉碎，过40目，得到卤地菊干粉，再经二氧化碳超临界萃取对其进行脱脂处理，使用质量体积比g/ml比为1:100的水进行水浴浸提2h，然后再6000rpm下离心3min，取上清液减压浓缩，真空干燥得到卤地菊多糖。
30.实施例2
31.一种银离子抗菌液，包括以下重量份原料：水200份、氧化银0.05份、还原剂0.8份、柠檬酸0.6份、分散保护剂0.3份；
32.所述还原剂为质量分数为60％的乙二胺溶液，
33.所述分散保护剂为体积比为3:0.3:0.2的枸橼酸、野葛提取液和黑果枸杞多糖；
34.所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度95％乙醇溶液中，在100℃、功率700w下超声提取60min，重复2次，合并滤液后调节ph5.5后静置20h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液；
35.所述黑果枸杞多糖是以黑果枸杞干为原料，以水按照质量体积g/ml比为1:28混合，浸泡10min，打浆，将黑枸杞果浆进行超声提取，超声提取条件为温度20℃，超声功率600w，超声提取时间0.8h，固液分离，提取上清液浓缩、干燥，得到黑果枸杞多糖。
36.实施例3
37.一种银离子抗菌液，包括以下重量份原料：水150份、银离子化合物0.03份、还原剂0.5份、柠檬酸0.5份、分散保护剂0.12份，
38.所述还原剂为质量分数为50％的乙二胺溶液，
39.所述分散保护剂为体积比为2:0.2:0.11的枸橼酸、野葛提取液和卤地菊多糖，
40.所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度90％乙醇溶液中，在90℃、功率600w下超声提取50min，重复3次，合并滤液后调节ph6.5后静置25h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液；
41.所述卤地菊多糖取卤地菊除杂、干燥、粉碎，过50目，得到卤地菊干粉，再经二氧化碳超临界萃取对其进行脱脂处理，使用质量体积比g/ml比为1:110的水进行水浴浸提3h，然后再7000rpm下离心5min，取上清液减压浓缩，真空干燥得到卤地菊多糖。
42.实施例4
43.一种银离子抗菌液，包括以下重量份原料：水150份、银离子化合物0.03份、还原剂0.5份、柠檬酸0.5份、分散保护剂0.12份，
44.所述还原剂为质量分数为50％的乙二胺溶液，
45.所述分散保护剂为体积比为2:0.2:0.11的枸橼酸、野葛提取液和黑果枸杞多糖，
46.所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度90％乙醇溶液中，在90℃、功率600w下超声提取50min，重复3次，合并滤液后调节ph6.5后静置25h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液；
47.所述黑果枸杞多糖是以黑果枸杞干为原料，以水按照质量体积g/ml比为1.2:30混合，浸泡15min，打浆，将黑枸杞果浆进行超声提取，超声提取条件为温度30℃，超声功率900w，超声提取时间1.5h，固液分离，提取上清液浓缩、干燥，得到黑果枸杞多糖；
48.上述实施例1-4的银离子抗菌液采用以下制备方法：
49.s1、先依次将银离子化合物、柠檬酸混合搅拌15min后加入去离子水混合均匀，避光静置30min，得到混液；
50.s2、将还原剂和分散保护剂分别加入至上述混液中，混合搅拌，搅拌速率为500rpm，搅拌30min，获得银离子抗菌液。
51.实施例5
52.一种银离子抗菌液，包括以下重量份原料：水150份、银离子化合物0.03份、还原剂0.5份、柠檬酸0.5份、分散保护剂0.12份，
53.所述还原剂为质量分数为50％的乙二胺溶液，
54.所述分散保护剂为体积比为2:0.2:0.11的枸橼酸、野葛提取液和卤地菊多糖，
55.所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度85-95％乙醇溶液中，在90℃、功率600w下超声提取50min，重复3次，合并滤液后调节ph6.5后静置25h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液；
56.所述卤地菊多糖取卤地菊除杂、干燥、粉碎，过50目，得到卤地菊干粉，再经二氧化碳超临界萃取对其进行脱脂处理，使用质量体积比g/ml比为1:110的水进行水浴浸提3h，然后再7000rpm下离心5min，取上清液减压浓缩，真空干燥得到卤地菊多糖；
57.上述银离子抗菌液采用以下制备方法：
58.s1、先依次将银离子化合物、柠檬酸混合搅拌10min后加入去离子水混合均匀，避光静置20min，得到混液；
59.s2、将还原剂和分散保护剂分别加入至上述混液中，混合搅拌，搅拌速率为400rpm，搅拌10min，获得银离子抗菌液。
60.实施例6
61.一种银离子抗菌液，包括以下重量份原料：水150份、银离子化合物0.03份、还原剂0.5份、柠檬酸0.5份、分散保护剂0.12份，
62.所述还原剂为质量分数为50％的乙二胺溶液，
63.所述分散保护剂为体积比为2:0.2:0.11的枸橼酸、野葛提取液和卤地菊多糖，
64.所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度85-95％乙醇溶液中，在90℃、功率600w下超声提取50min，重复3次，合并滤液后调节ph6.5后静置25h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液；
65.所述卤地菊多糖取卤地菊除杂、干燥、粉碎，过50目，得到卤地菊干粉，再经二氧化碳超临界萃取对其进行脱脂处理，使用质量体积比g/ml比为1:110的水进行水浴浸提3h，然后再7000rpm下离心5min，取上清液减压浓缩，真空干燥得到卤地菊多糖；
66.上述银离子抗菌液采用以下制备方法：
67.s1、先依次将银离子化合物、柠檬酸混合搅拌20min后加入去离子水混合均匀，避光静置40min，得到混液；
68.s2、将还原剂和分散保护剂分别加入至上述混液中，混合搅拌，搅拌速率为600rpm，搅拌40min，获得银离子抗菌液。
69.对比例1
70.一种银离子抗菌液，其特征在于：包括以下重量份原料：水100份、银离子化合物0.06份、还原剂0.8份、柠檬酸0.1份、分散保护剂0.05份；
71.所述还原剂为质量分数为50％的乙二胺溶液，
72.所述分散保护剂为体积比为2:0.2:0.11的枸橼酸、野葛提取液和卤地菊多糖，
73.所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度85-95％乙醇溶液中，在90℃、功率600w下超声提取50min，重复3次，合并滤液后调节ph6.5后静置25h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液；
74.所述卤地菊多糖取卤地菊除杂、干燥、粉碎，过50目，得到卤地菊干粉，再经二氧化碳超临界萃取对其进行脱脂处理，使用质量体积比g/ml比为1:110的水进行水浴浸提3h，然后再7000rpm下离心5min，取上清液减压浓缩，真空干燥得到卤地菊多糖；
75.银离子抗菌液采用以下制备方法：
76.s1、先依次将银离子化合物、柠檬酸混合搅拌15min后加入去离子水混合均匀，避光静置30min，得到混液；
77.s2、将还原剂和分散保护剂分别加入至上述混液中，混合搅拌，搅拌速率为500rpm，搅拌30min，获得银离子抗菌液。
78.对比例2
79.本对比例与实施例3的区别在于，所述分散保护剂为体积比为1:1:1的枸橼酸、野葛提取液和植物多糖；具体为一种银离子抗菌液，包括以下重量份原料：水150份、银离子化合物0.03份、还原剂0.5份、柠檬酸0.5份、分散保护剂0.12份，
80.所述还原剂为质量分数为50％的乙二胺溶液，
81.所述分散保护剂为体积比为1:1:1的枸橼酸、野葛提取液和卤地菊多糖，
82.所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度85-95％乙醇溶液中，在90℃、功率600w下超声提取50min，重复3次，合并滤液后调节ph6.5后静置25h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液；
83.所述卤地菊多糖取卤地菊除杂、干燥、粉碎，过50目，得到卤地菊干粉，再经二氧化碳超临界萃取对其进行脱脂处理，使用质量体积比g/ml比为1:110的水进行水浴浸提3h，然后再7000rpm下离心5min，取上清液减压浓缩，真空干燥得到卤地菊多糖。
84.银离子抗菌液采用以下制备方法：
85.s1、先依次将银离子化合物、柠檬酸混合搅拌15min后加入去离子水混合均匀，避光静置30min，得到混液；
86.s2、将还原剂和分散保护剂分别加入至上述混液中，混合搅拌，搅拌速率为500rpm，搅拌30min，获得银离子抗菌液。
87.对比例3
88.本对比例与实施例3的区别在于，所述所述分散保护剂为体积比为2:0.2的枸橼酸、野葛提取液。
89.对比例4
90.本对比例与实施例3的区别在于，所述所述分散保护剂为体积比为2:0.11的枸橼酸、植物多糖。
91.对比例5
92.本对比例和实施例3的区别在于，所述银离子抗菌剂的原料不包括分散保护剂。
93.一、测定上述银离子抗菌液的抗菌性能
94.1、试验菌株
95.取大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌、绿脓杆菌的新鲜培养物，分别用适宜的培养基进行活化，用无菌水配置含菌数约1
×
10
7-108cfu/ml的菌悬液作为受试液。
96.2、培养基及试剂
97.将固体培养基溶解灭菌后，倒入培养皿(直径15cm)，待冷却顶固后，加入0.5ml供试菌种的菌悬液，涂布均匀，再等距离、平稳的放置三个已灭菌的牛津杯在含菌固体培养基平面上，各杯内加入100μl银离子抗菌液和无菌水，细菌各牛津杯中加入量为100μl，真菌各牛津杯加入量为200μl。
98.3、试验方法
99.细菌培养温度为37℃，培养24h，真菌培养温度30℃，培养48h，取出后，测量其抑菌圈的大小，试验重复3次，取其平均值即抑菌液对微生物抑菌圈的直径。
100.按照以下公式计算抑菌率：
101.x＝(a-b)/a
×
100％
102.式中，x
‑‑
抑菌率(％)，a
‑‑
无菌水平均菌落数，b
‑‑
被试样品平均菌落数；
103.4、测试结果
[0104][0105]
本发明以银离子化合物为主要抗菌成分，抗菌效率高，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌、绿脓杆菌具有较好的抑菌作用，其中对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌达到100％的抑菌率，对绿脓杆菌的抑菌率达到98.6％；
[0106]
实施例组和对比例1比较，说明抗菌液各原料之间的配比起到的作用比较重要，在特定的配比下能起到较好的抗菌性能；
[0107]
实施例组和对比例2、5比较，使用分散保护剂及其调整配比有效分散银离子的团聚特性，促使抗菌特性；
[0108]
实施例组和对比例3、4比较，分散保护剂中野葛提取液或植物多糖具有水溶性对银离子起到保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性或凝聚作用，从而辅助银离子对真菌和细菌的抑制作用。
[0109]
二、稳定性试验
[0110]
将上述实施例3测试其ph稳定性、热稳定性和紫外光照稳定性测试，具体如下：
[0111]
1、ph稳定性实验
[0112]
用naoh溶液将抗菌液的ph分别调至3.0、5.0、7.0、9.0、11.0，牛津杯法测定其抑菌活性，重复3次。
[0113]
2、热稳定性实验
[0114]
将抗菌液分别置于40℃、60℃、80℃、100℃处理30min，121℃处理20min，冷却至室温，牛津杯测定其抑菌活性，重复3次。
[0115]
3、紫外光照射稳定性实验
[0116]
将抗菌液分别在紫外灯下照射10、20、30、40min以未处理的抗菌剂作为对照，分别对供试菌进行抑菌实验，已确定紫外照射对抗菌液稳定性的影响，重复3次。
[0117]
实验结果参见图1至3，
[0118]
从图1可看出抗菌液在ph值变化时抑菌的稳定性较好，在中性环境下抑菌性能更好，但整体趋于稳定。图2表现出在40-60℃后的抑菌性能几乎无影响，60℃稍呈现下降趋势，但下降的幅度并不大。图3表示紫外光照射对抑菌活性有微弱下降，但整体变化较小，表明抗菌液的抑菌作用稳定，安全性好，抗菌效率高。
[0119]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种银离子抗菌液，其特征在于：包括以下重量份原料：水100-200份、银离子化合物0.01-0.05份、还原剂0.1-0.8份、柠檬酸0.3-0.6份、分散保护剂0.1-0.3份，所述还原剂为乙二胺溶液或三乙胺溶液，所述分散保护剂为体积比为(1-3):(0.1-0.3)：(0.03-0.2)的枸橼酸、野葛提取液和植物多糖。2.如权利要求1所述的一种银离子抗菌液，其特征在于：包括以下重量份原料：水150份、银离子化合物0.03份、还原剂0.5份、柠檬酸0.5份、分散保护剂0.12份，所述还原剂为乙二胺溶液或三乙胺溶液，所述分散保护剂为体积比为2:0.2:0.11的枸橼酸、野葛提取液和植物多糖。3.如权利要求1所述的一种银离子抗菌液，其特征在于：所述银离子化合物为氧化银、氢氧化银、硫化银、硝酸银中的一种或多种，所述银离子化合物平均粒径≤15nm，银含量为200-800ppm。4.如权利要求1所述的一种银离子抗菌液，其特征在于：所述还原剂的质量分数为30-60％。5.如权利要求1所述的一种银离子抗菌液，其特征在于：所述野葛提取液的提取工艺为称取野葛粉末于质量浓度85-95％乙醇溶液中，在80-100℃、功率500-700w下超声提取40-60min，重复2-4次，合并滤液后调节ph5.5-6.8后静置20-30h，离心分离取上清液，浓缩至无醇味，获得提取液。6.如权利要求1所述的一种银离子抗菌液，其特征在于：所述植物多糖为卤地菊多糖或黑果枸杞多糖。7.如权利要求6所述的一种银离子抗菌液，其特征在于：所述卤地菊多糖取卤地菊除杂、干燥、粉碎，过40-60目，得到卤地菊干粉，再经二氧化碳超临界萃取对其进行脱脂处理，使用质量体积比g/ml比为1:100-120的水进行水浴浸提2-4h，然后再6000-8000rpm下离心3-8min，取上清液减压浓缩，真空干燥得到卤地菊多糖。8.如权利要求6所述的一种银离子抗菌液，其特征在于：所述黑果枸杞多糖是以黑果枸杞干为原料，以水按照质量体积g/ml比为1-1.3:28-35混合，浸泡10-20min，打浆，将黑枸杞果浆进行超声提取，超声提取条件为温度20-40℃，超声功率600-1200w，超声提取时间0.8-2.5h，固液分离，提取上清液浓缩、干燥，得到黑果枸杞多糖。9.如权利要求1所述的一种银离子抗菌液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：s1、先依次将银离子化合物、柠檬酸混合搅拌10-20min后加入去离子水混合均匀，避光静置20-40min，得到混液；s2、将还原剂和分散保护剂分别加入至上述混液中，混合搅拌，搅拌速率为400-600rpm，搅拌10-40min，获得银离子抗菌液。

技术总结
本发明提供一种银离子抗菌液及其制备工艺，包括以下重量份原料：水100-200份、银离子化合物0.01-0.05份、还原剂0.1-0.8份、柠檬酸0.3-0.6份、分散保护剂0.1-0.3份，所述还原剂为乙二胺溶液或三乙胺溶液，所述分散保护剂为体积比为(1-3):(0.1-0.3):(0.03-0.2)的枸橼酸、野葛提取液和植物多糖，本发明的抗菌液具有安全性好、广谱抗菌、抗菌效率高、无毒、无刺激、促愈合、不会被耐药的特点，能够满足安全性与抑制皮肤各种细菌的基本要求。与抑制皮肤各种细菌的基本要求。


技术研发人员：梁少尤 王芬 林显华
受保护的技术使用者：海南新阳光药械有限公司
技术研发日：2023.05.06
技术公布日：2023/8/14