一种碱性蚀刻液回收方法和回收系统与流程

1.本发明涉及碱性蚀刻液技术领域，尤其涉及一种碱性蚀刻液回收方法和回收系统。


背景技术：

2.在电路板制造流程中的蚀刻工序，是电路板制造的一道重要工序。常用的碱性蚀刻液的主要成分为氯化铜和氨水。在碱性蚀刻液对电路板进行蚀刻时，cucl2.2h2o+4nh3.h2o＝cu(nh3)4cl2+h2o，cu(nh3)4cl2+cu＝2cu(nh3)2cl。根据化学式可知，废液中含有大量的铜。为了避免处理过程中在废液中引入其他杂质，通常采用电解处理，电解后能够有效实现对铜的回收。
3.然而，将废液直接电解回收铜，一方面人工成本较高，另一方面由于废液中的铜以氨的络合物形式存在，氨的存在影响铜的回收效率，并且铜单质在阴极的成型质量差。


技术实现要素：

4.为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种碱性蚀刻液回收方法和回收系统。
5.本发明提出的一种碱性蚀刻液回收方法，包括下列步骤：
6.s1、将蚀刻液废液进行萃取；
7.s2、向萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水再生成蚀刻液原液，并采用洗氨液对萃取后的油相溶液进行水洗，并将水洗后的油相溶液进行反萃；
8.s3、将s2中反萃后的油相溶液进行二次水洗，以去除其中的硫，从而得到再生萃取剂；
9.s4、将s3中水洗后的水相洗氨溶液进行再生水洗，再生成洗氨液；
10.s5、将s2中反萃后的水相溶液进行电解，在阴极回收铜，将电解后的电解溶液再生成反萃剂。
11.优选地，在s2中，采用含h2so4的硫酸铜电解液对水洗后的油相溶液进行反萃。
12.优选地，在s2中，在向萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水之前，对所述水相溶液进行取样分析。
13.优选地，在向萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水之前，对所述水相溶液进行隔油。
14.优选地，在s5中，在电解之前，对所述反萃后的水相溶液进行隔油。
15.本发明还提出一种用于实现上述的碱性蚀刻液回收方法的回收系统，包括：废液槽、萃取槽、第一水洗槽、反萃槽、第二水洗槽和电解槽；
16.废液槽用于存放蚀刻液废液；
17.萃取槽与废液槽连通，萃取槽用于对蚀刻液废液进行萃取；
18.第一水洗槽与萃取槽连通，第一水洗槽用于对萃取后的油相溶液进行洗氨；
19.反萃槽与第一水洗槽连通，反萃槽用于对洗氨后的油相溶液进行反萃；
20.第二水洗槽与反萃槽连通，第二水洗槽用于对反萃后的油相溶液进行二次水洗；
21.电解槽用于对反萃后的水相溶液进行电解，且电解槽的出液口与反萃槽的回收进口连通。
22.优选地，还包括萃取剂缸，萃取剂缸用于存放萃取剂，萃取剂缸分别与第二水洗槽的出口和萃取槽的进口连通。
23.优选地，还包括水洗缸，水洗缸的进口与第二水洗槽的出口连通，水洗缸的出口与第一水洗槽的回收进口连通，水洗缸用于对第一水洗槽水洗后的水相洗氨溶液进行再生水洗。
24.优选地，还包括废气处理塔，废气处理塔用于对电解尾气进行处理。
25.本发明中，所提出的碱性蚀刻液回收方法和回收系统，将蚀刻液废液进行萃取；将萃取后的水相溶液再生成蚀刻液原液，采用洗氨液对萃取后的油相溶液进行水洗和反萃；将反萃后的油相溶液进行二次水洗去除硫，得到再生萃取剂；将水洗后的水相洗氨溶液再生成洗氨液；将反萃的水相溶液进行电解回收铜，并将电解后的电解溶液再生成反萃剂。通过上述优化设计的碱性蚀刻液回收方法和回收系统，在电解前对蚀刻液废液进行萃取、反萃、水洗等处理后，消除电解时氨对电解反应的影响，大大提高了电解时铜的回收效率和回收质量，同时通过建立四个闭环循环路线，实现蚀刻液、萃取剂、洗氨液和反萃剂的循环利用，大大降低运行成本，实现废液废渣排放。
附图说明
26.图1为本发明提出的一种碱性蚀刻液回收系统的一种实施方式的结构示意图。
27.图2为本发明提出的一种碱性蚀刻液回收方法的一种实施方式的液体流向示意图。
具体实施方式
28.如图1和2所示，图1为本发明提出的一种碱性蚀刻液回收系统的一种实施方式的结构示意图，图2为本发明提出的一种碱性蚀刻液回收方法的一种实施方式的液体流向示意图。
29.参照图1，本发明提出的一种碱性蚀刻液回收系统，包括：废液槽、萃取槽2、第一水洗槽、反萃槽、第二水洗槽和电解槽；
30.废液槽用于存放蚀刻液废液；萃取槽与废液槽连通，萃取槽用于对蚀刻液废液进行萃取；第一水洗槽与萃取槽连通，第一水洗槽用于对萃取后的油相溶液进行洗氨；反萃槽与第一水洗槽连通，反萃槽用于对洗氨后的油相溶液进行反萃；第二水洗槽与反萃槽连通，第二水洗槽用于对反萃后的油相溶液进行二次水洗；电解槽用于对反萃后的水相溶液进行电解，且电解槽的出液口与反萃槽的回收进口连通。
31.在具体实施方式中，本实施例的系统还包括萃取剂缸，萃取剂缸用于存放萃取剂，萃取剂缸分别与第二水洗槽的出口和萃取槽的进口连通。
32.此外，本实施例的回收系统还包括水洗缸，水洗缸的进口与第二水洗槽的出口连通，水洗缸的出口与第一水洗槽的回收进口连通，水洗缸用于对第一水洗槽水洗后的水相
洗氨溶液进行再生水洗。
33.参照图2，本实施例的碱性蚀刻液回收系统的具体工作过程中，包括下列步骤：
34.s1、将废液槽1内的蚀刻液废液送入萃取槽内进行萃取；
35.其中，萃取的主要反应：
36.2rh+cu2+＝cur2+2h+(rh表示萃取剂)
37.铜络离子的离解反应：
38.culm＝cu2+mi(l为nh3或cl-)
39.利用铜等在萃取剂(富铜剂)与蚀刻液废液中的分配比不同，通过萃取剂与蚀刻液废液混合，使蚀刻液废液的铜转入的萃取剂里，以达到分离铜的目的。
40.s2、萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水再生成蚀刻液原液。
41.其中，废蚀刻液经萃取剂选择性萃铜后，然后进入调配过程，尽管萃取过程只是选择性萃铜，蚀刻液其余成分未变，但经过蚀刻后，蚀刻液废液除铜变化外，还有或多或少的氨、氯、蚀刻盐、蚀刻添加剂的减少，因此蚀刻液废液还需进行调配，以满足回收蚀刻要求。在向萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水之前，对所述水相溶液进行取样分析。此外，在将回收的蚀刻液送回生产线之前，可以进行再次取样分析，以保证回收的蚀刻液的组分符合蚀刻要求。
42.优选地，在向萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水之前，对所述水相溶液进行隔油。
43.同时在第一水洗槽中采用洗氨液对萃取后的油相溶液进行水洗，并将水洗后的油相溶液送入反萃槽进行反萃；具体地，在反萃槽中，采用含h2so4的硫酸铜电解液对水洗后的油相溶液进行反萃。用h2so4的硫酸铜电积后液与经过洗涤的负载萃取剂充分接触，使铜从萃取剂(油相)转入到水相中，同时卸载后的萃取剂恢复萃取功能。
44.其中，反萃的主要反应：
45.cur2+2h2so4＝cuso4+2rh(rh表示萃取剂)
46.s3、将反萃槽中的油相溶液送入第二水洗槽内进行二次水洗，以去除其中的硫，从而得到再生萃取剂，送入萃取剂缸7；
47.s4、将第二水洗槽中水相洗氨溶液送入水洗缸进行再生水洗，再生成洗氨液，送回第一水洗槽进行循环利用；
48.s5、将反萃槽中的水相溶液送入电解槽进行电解，在电解槽内的阴极回收铜，将电解后的电解溶液再生成反萃剂送回反萃槽。
49.其中，电解反应原理：
50.阳极：4oh-＝o2+2h2o+4e
51.阴极：cu2++2e＝cu
↓
52.优选地，在电解之前，对所述反萃后的水相溶液进行隔油。
53.根据反应原理，硫酸铜电解时，阳极产生氧气，可能携带部分硫酸雾。因此，所述的碱性蚀刻液回收系统还包括废气处理塔，废气处理塔用于对电解尾气进行处理。废气处理塔可以通过碱液除去酸雾后排出(硫酸雾与喷淋塔里的含氢氧化钠中和)，塔里的水ph值控制在8-13，中和是ph值不断降低，当降低至8时，可加碱液调节至13。
54.在本实施例中，所提出的碱性蚀刻液回收方法和回收系统，将蚀刻液废液进行萃
取；将萃取后的水相溶液再生成蚀刻液原液，采用洗氨液对萃取后的油相溶液进行水洗和反萃；将反萃后的油相溶液进行二次水洗去除硫，得到再生萃取剂；将水洗后的水相洗氨溶液再生成洗氨液；将反萃的水相溶液进行电解回收铜，并将电解后的电解溶液再生成反萃剂。通过上述优化设计的碱性蚀刻液回收方法和回收系统，在电解前对蚀刻液废液进行萃取、反萃、水洗等处理后，消除电解时氨对电解反应的影响，大大提高了电解时铜的回收效率和回收质量，同时通过建立四个闭环循环路线，实现蚀刻液、萃取剂、洗氨液和反萃剂的循环利用，大大降低运行成本，实现废液废渣排放。
55.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种碱性蚀刻液回收方法，其特征在于，包括下列步骤：s1、将蚀刻液废液进行萃取；s2、向萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水再生成蚀刻液原液，并采用洗氨液对萃取后的油相溶液进行水洗，并将水洗后的油相溶液进行反萃；s3、将s2中反萃后的油相溶液进行二次水洗，以去除其中的硫，从而得到再生萃取剂；s4、将s3中水洗后的水相洗氨溶液进行再生水洗，再生成洗氨液；s5、将s2中反萃后的水相溶液进行电解，在阴极回收铜，将电解后的电解溶液再生成反萃剂。2.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液回收方法，其特征在于，在s2中，采用含h2so4的硫酸铜电解液对水洗后的油相溶液进行反萃。3.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液回收方法，其特征在于，在s2中，在向萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水之前，对所述水相溶液进行取样分析。4.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液回收方法，其特征在于，在向萃取后的水相溶液中加入蚀刻盐和氨水之前，对所述水相溶液进行隔油。5.根据权利要求1所述的碱性蚀刻液回收方法，其特征在于，在s5中，在电解之前，对所述反萃后的水相溶液进行隔油。6.一种用于实现权利要求1-5任一项所述的碱性蚀刻液回收方法的回收系统，其特征在于，包括：废液槽、萃取槽、第一水洗槽、反萃槽、第二水洗槽和电解槽；废液槽用于存放蚀刻液废液；萃取槽与废液槽连通，萃取槽用于对蚀刻液废液进行萃取；第一水洗槽与萃取槽连通，第一水洗槽用于对萃取后的油相溶液进行洗氨；反萃槽与第一水洗槽连通，反萃槽用于对洗氨后的油相溶液进行反萃；第二水洗槽与反萃槽连通，第二水洗槽用于对反萃后的油相溶液进行二次水洗；电解槽用于对反萃后的水相溶液进行电解，且电解槽的出液口与反萃槽的回收进口连通。7.根据权利要求6所述的碱性蚀刻液回收系统，其特征在于，还包括萃取剂缸，萃取剂缸用于存放萃取剂，萃取剂缸分别与第二水洗槽的出口和萃取槽的进口连通。8.根据权利要求6所述的碱性蚀刻液回收系统，其特征在于，还包括水洗缸，水洗缸的进口与第二水洗槽的出口连通，水洗缸的出口与第一水洗槽的回收进口连通，水洗缸用于对第一水洗槽水洗后的水相洗氨溶液进行再生水洗。9.根据权利要求6所述的碱性蚀刻液回收系统，其特征在于，还包括废气处理塔，废气处理塔用于对电解尾气进行处理。

技术总结
本发明公开了一种碱性蚀刻液回收方法和回收系统，将蚀刻液废液进行萃取；将萃取后的水相溶液再生成蚀刻液原液，采用洗氨液对萃取后的油相溶液进行水洗和反萃；将反萃后的油相溶液进行二次水洗去除硫，得到再生萃取剂；将水洗后的水相洗氨溶液再生成洗氨液；将反萃的水相溶液进行电解回收铜，并将电解后的电解溶液再生成反萃剂。通过上述优化设计的碱性蚀刻液回收方法和回收系统，在电解前对蚀刻液废液进行萃取、反萃、水洗等处理后，消除电解时氨对电解反应的影响，大大提高了电解时铜的回收效率和回收质量，同时通过建立四个闭环循环路线，实现蚀刻液、萃取剂、洗氨液和反萃剂的循环利用，大大降低运行成本，实现废液废渣排放。实现废液废渣排放。实现废液废渣排放。


技术研发人员：杨有建
受保护的技术使用者：安徽中科冉图环保科技有限公司
技术研发日：2023.05.06
技术公布日：2023/8/14