提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统和除杂方法与流程

1.本发明属于锂离子电池前驱体技术领域，具体涉及一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统和除杂方法。


背景技术：

2.随着新能源行业的蓬勃发展，动力电池产能急剧扩张，硫酸镍晶体需求越来越大，生产硫酸镍晶体的原料以前主要是硫化镍矿制备的镍豆、氢氧化镍等，随着硫化镍的逐渐枯竭，现在大量开发红土镍矿，红土镍矿高压浸出生产氢氧化镍，高温高压导致大量硅被溶解出来，部分溶解硅被引入氢氧化镍中间品中。现有技术中，在用氢氧化镍为原料制备硫酸镍晶体过程中，酸溶除杂需要调解ph至2.0左右，但是ph太低存在洗渣时过滤困难的问题，只有当调高ph时才能提供过滤效率，但是ph太高，渣又洗不干净，无法达标外排。


技术实现要素：

3.针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统和除杂方法，具体包括以下内容：
4.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统，包括依次通过管道连接的酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、第二固液分离装置、逆流洗涤装置和洗渣水槽；所述逆流洗涤装置包括逆流连接的一级洗涤装置、二级洗涤装置和三级洗涤装置，所述一级洗涤装置与第二固液分离装置连接；所述洗渣水槽包括进液口和出液口，洗渣水槽的进液口与一级洗涤装置通过管道连接，出液口与浆化槽通过管道连接。本发明公开的装置中所述的酸浸除杂釜、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、洗渣水槽均设置有进料口、出料口，所述的第一固液分离装置、第二固液分离装置、一级洗涤装置、二级洗涤装置和三级洗涤装置均设置有进料口、出料口、进液口、出液口，所述装置间的连接方式为前一装置的出料口连接后一装置的进料口。此外，所述三级洗涤装置的出液口与二级洗涤装置的进液口连接、二级洗涤装置的出液口与一级洗涤装置的进液口连接，以此实现逆流洗涤。需要注意的是，洗渣水槽的进料口与一级洗涤装置的出液口连接，不与一级洗涤装置的出料口连接。
5.优选的，所述酸浸除杂釜与第一固液分离装置之间的管道上设有第一输送泵；浆化槽与预洗釜之间的管道上设有第二输送泵；预洗釜与加压釜之间的管道上设有第三输送泵；闪蒸槽与第一固液分离装置之间的管道上，设有第四输送泵；洗渣水槽与浆化槽之间的管道上设置有第五输送泵。
6.优选的，还包括控制装置，所述控制装置分别与酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、第二固液分离装置、一级洗涤装置、二级洗涤装置、三级洗涤装置、洗渣水槽、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵、第五输送泵连接。
7.优选的，所述控制装置包括输入模块、控制模块、以及分别与输入模块和控制模块连接的计算模块，所述控制模块分别与酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加
压釜、闪蒸槽、第二固液分离装置、一级洗涤装置、二级洗涤装置、三级洗涤装置、洗渣水槽、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵、第五输送泵连接。
8.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，包括以下步骤：
9.(1)调ph：调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph，并反应30-60min；
10.(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液固液分离，得到第一滤渣；
11.(3)浆化：向第一滤渣中加入水进行浆化，得到料浆；
12.(4)预洗：向料浆中加入硫酸预洗，控制ph为1.5-2.0，并加热至80-90℃；
13.(5)加压处理：将预洗后的物料置于140-200℃进行加压处理，反应1-3h；
14.(6)闪蒸：将加压处理后的物料闪蒸冷却到≤85℃；
15.(7)固液分离：将冷却后的物料进行固液分离，得到第二滤渣；
16.(8)逆流洗涤：将第二滤渣进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣。
17.优选的，所述步骤(1)调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph至3.5-5.5。
18.优选的，所述步骤(3)中加入的水与第一滤渣的体积比为1:(2-5)。
19.优选的，所述步骤(3)中浆化的时间为40-60min。
20.优选的，所述步骤(3)中加入的水为洗渣水。
21.本发明公开的一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法优选为采用本发明公开的一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统来实现。本发明公开的装置中的第一固液分离装置、第二固液分离装置、一级洗涤装置、二级洗涤装置、三级洗涤装置均为过滤装置，可以选用板框式压滤机或其他过滤装置。
22.本发明的有益效果：
23.(1)本发明公开的提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统设置有加压釜，可以对预洗后的物料进行加压处理，可以将溶液中的cr、fe、al、si等杂质转移到固体物质中，进而可以大幅提高后续的过滤效率。
24.(2)本发明公开的提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统设置有三级逆流洗涤装置，物料从一级洗涤装置流向三级洗涤装置、洗涤液从三级洗涤装置流向一级洗涤装置，既可以节省洗涤水用量，也可以得到好的洗涤效果。
25.(3)本发明公开的提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统的洗渣水槽与浆化槽连接，利用洗渣水实现物料的浆化，可以节约用水，降低生产成本。
26.(4)采用本发明公开的提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，步骤(7)逆流水洗时的过滤速度大幅提升，过滤速度从原来的250min/l提升到了50min/l，由基本无法过滤到过滤速度正常；且与常压洗渣对比，洗渣水中铁、铝、铬明显降低，因此物料中铁、铝、铬等杂质的沉淀率大幅上升。
附图说明
27.图1为本发明公开的装置的连接关系示意图；
28.图2为本发明公开的方法的工艺流程图。
具体实施方式
29.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权
利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
30.参考附图1，图中虚线表示信号连接。一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统，包括依次通过管道连接的酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、逆流洗涤装置和洗渣水槽；所述逆流洗涤装置包括逆流连接的一级洗涤装置、二级洗涤装置和三级洗涤装置，所述一级洗涤装置与第二固液分离装置连接；所述洗渣水槽包括进液口和出液口，洗渣水槽的进液口与一级洗涤装置通过管道连接，出液口与浆化槽通过管道连接。本发明公开的装置中所述的酸浸除杂釜、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、洗渣水槽均设置有进料口、出料口，所述的第一固液分离装置、一级洗涤装置、二级洗涤装置和三级洗涤装置均设置有进料口、出料口、进液口、出液口，所述装置间的连接方式为前一装置的出料口连接后一装置的进料口。此外，所述三级洗涤装置的出液口与二级洗涤装置的进液口连接、二级洗涤装置的出液口与一级洗涤装置的进液口连接，以此实现逆流洗涤。需要注意的是，洗渣水槽的进料口与一级洗涤装置的出液口连接，不与一级洗涤装置的出料口连接。
31.在本发明的一个实施例中，所述酸浸除杂釜与第一固液分离装置之间的管道上设有第一输送泵1；浆化槽与预洗釜之间的管道上设有第二输送泵2；预洗釜与加压釜之间的管道上设有第三输送泵3；闪蒸槽与一级洗涤装置之间的管道上，设有第四输送泵4；洗渣水槽与浆化槽之间的管道上设置有第五输送泵5。
32.在本发明的一个实施例中，还包括控制装置，所述控制装置分别与酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、一级洗涤装置、二级洗涤装置、三级洗涤装置、洗渣水槽、第一输送泵1、第二输送泵2、第三输送泵3、第四输送泵4、第五输送泵5连接。此处所述的连接方式为信号连接，优选为电连接。
33.在本发明的一个实施例中，所述控制装置包括输入模块、控制模块、以及分别与输入模块和控制模块连接的计算模块，所述控制模块分别与酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、一级洗涤装置、二级洗涤装置、三级洗涤装置、洗渣水槽、第一输送泵1、第二输送泵2、第三输送泵3、第四输送泵4、第五输送泵5连接。
34.实施例1
35.参考附图2，图中箭头表示物料流动方向。一种基于提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统的除杂方法，包括以下步骤：
36.(1)调ph：调高酸浸除杂釜中的氢氧化镍酸浸除杂液的ph至3.5，并反应60min；
37.(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液输送到第一固液分离装置进行固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
38.(3)浆化：将第一滤渣输送到浆化槽中，并加入3倍体积的水进行浆化，浆化时间60min，得到料浆；
39.(4)预洗：将料浆输送到预洗釜中，并加入硫酸预洗，控制ph为1.8，并加热至85℃，取预洗浆料过滤，记录过滤时间s10，过滤液样a1,送样分析a1中镍、铬、铁、铝的含量；
40.(5)加压处理：将预洗后的物料输送到加压釜中，升温至150℃进行加压处理，反应2h；
41.(6)闪蒸：将加压处理后的物料输送到闪蒸槽中，闪蒸冷却到80℃；
42.(7)固液分离：将冷却后的物料输送到第二固液分离装置，进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液，并记录过滤时间s11；对第二滤液进行取样a，分析a中镍、铬、铁、铝、硅的含量；
43.(8)逆流洗涤：将闪蒸后的物料依次输送到一级洗涤装置、二级洗涤装置、三级洗涤装置进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣；对渣进行取样a，分析a中的镍含量。
44.实施例2
45.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，包括以下步骤：
46.(1)调ph：调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph至4.0，并反应50min；
47.(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
48.(3)浆化：向第一滤渣中加入2倍体积的水进行浆化，浆化时间60min，得到料浆；
49.(4)预洗：向料浆中加入硫酸预洗，控制ph为1.7，并加热至90℃，取预洗浆料过滤，记录过滤时间s20，过滤液样b1,送样分析b1中镍、铬、铁、铝的含量；
50.(5)加压处理：将预洗后的物料置于160℃进行加压处理，反应1.5h；
51.(6)闪蒸：将加压处理后的物料闪蒸冷却到60℃；
52.(7)固液分离：将冷却后的物料进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液，并记录过滤时间s21；对第二滤液进行取样b，分析b中镍、铬、铁、铝、硅的含量；
53.(8)逆流洗涤：将闪蒸后的物料进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣；对渣进行取样b，分析b中的镍含量。
54.实施例3
55.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，包括以下步骤：
56.(1)调ph：调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph至4.5，并反应60min；
57.(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
58.(3)浆化：向第一滤渣中加入4倍体积的水进行浆化，浆化时间60min，得到料浆；
59.(4)预洗：向料浆中加入硫酸预洗，控制ph为2.0，并加热至80℃，取预洗浆料过滤，记录过滤时间s30，过滤液样c1,送样分析c1中镍、铬、铁、铝的含量；
60.(5)加压处理：将预洗后的物料置于180℃进行加压处理，反应1h；
61.(6)闪蒸：将加压处理后的物料闪蒸冷却到80℃；
62.(7)固液分离：将冷却后的物料进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液，并记录过滤时间s31；对第二滤液进行取样c，分析c中镍、铬、铁、铝、硅的含量；
63.(8)逆流洗涤：将闪蒸后的物料进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣；对渣进行取样c，分析c中的镍含量。
64.实施例4
65.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，包括以下步骤：
66.(1)调ph：调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph至5.5，并反应40min；
67.(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
68.(3)浆化：向第一滤渣中加入5倍体积的水进行浆化，浆化时间60min，得到料浆；
69.(4)预洗：向料浆中加入硫酸预洗，控制ph为1.5，并加热至85℃，取预洗浆料过滤，记录过滤时间s40，过滤液样d1,送样分析d1中镍、铬、铁、铝的含量；
70.(5)加压处理：将预洗后的物料置于200℃进行加压处理，反应1h；
71.(6)闪蒸：将加压处理后的物料闪蒸冷却到80℃；
72.(7)固液分离：将冷却后的物料进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液，并记录过滤时间s41；对第二滤液进行取样d，分析d中镍、铬、铁、铝、硅的含量；
73.(8)逆流洗涤：将闪蒸后的物料进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣；对渣进行取样d，分析d中的镍含量。
74.实施例5
75.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，包括以下步骤：
76.(1)调ph：调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph至5.0，并反应60min；
77.(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
78.(3)浆化：向第一滤渣中加入4倍体积的水进行浆化，浆化时间60min，得到料浆；
79.(4)预洗：向料浆中加入硫酸预洗，控制ph为1.6，并加热至85℃，取预洗浆料过滤，记录过滤时间s50，过滤液样e1,送样分析e1中镍、铬、铁、铝的含量；
80.(5)加压处理：将预洗后的物料置于170℃进行加压处理，反应2h；
81.(6)闪蒸：将加压处理后的物料闪蒸冷却到80℃；
82.(7)固液分离：将冷却后的物料进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液，并记录过滤时间s51；对第二滤液进行取样e，分析e中镍、铬、铁、铝、硅的含量；
83.(8)逆流洗涤：将闪蒸后的物料进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣；对渣进行取样e，分析e中的镍含量。
84.实施例6
85.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，包括以下步骤：
86.(1)调ph：调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph至4.5，并反应60min；
87.(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
88.(3)浆化：向第一滤渣中加入3.5倍体积的水进行浆化，浆化时间60min，得到料浆；
89.(4)预洗：向料浆中加入硫酸预洗，控制ph为1.6，并加热至90℃，取预洗浆料过滤，记录过滤时间s60，过滤液样f1,送样分析f1中镍、铬、铁、铝的含量；
90.(5)加压处理：将预洗后的物料置于155℃进行加压处理，反应2h；
91.(6)闪蒸：将加压处理后的物料闪蒸冷却到80℃；
92.(7)固液分离：将冷却后的物料进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液，并记录过滤时间s61；对第二滤液进行取样f，分析f中镍、铬、铁、铝、硅的含量；
93.(8)逆流洗涤：将闪蒸后的物料进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣；对渣进行取样f，分析f中的镍含量。
94.实施例7
95.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，包括以下步骤：
96.(1)调ph：调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph至5.2，并反应45min；
97.(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
98.(3)浆化：向第一滤渣中加入3倍体积的水进行浆化，浆化时间40min，得到料浆；
99.(4)预洗：向料浆中加入硫酸预洗，控制ph为1.55，并加热至85℃，取预洗浆料过滤，记录过滤时间s70，过滤液样g1,送样分析g1中镍、铬、铁、铝的含量；
100.(5)加压处理：将预洗后的物料置于165℃进行加压处理，反应2h；
101.(6)闪蒸：将加压处理后的物料闪蒸冷却到80℃；
102.(7)固液分离：将冷却后的物料进行固液分离，得到第二滤渣和第二滤液，并记录过滤时间s71；对第二滤液进行取样g，分析g中镍、铬、铁、铝、硅的含量；
103.(8)逆流洗涤：将闪蒸后的物料进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣；对渣进行取样g，分析g中的镍含量。
104.实施例1-7的取样分析结果及过滤时间数据分别如表1、表2所示。
105.表1实施例1-7分析结果
[0106][0107]
实施例1-7过滤时间对比表
[0108][0109][0110]
根据表1和表2中的分析结果可知，在该工艺方案下，酸浸除杂渣镍含量都低于0.15％的外排控制标准，通过加压洗渣后，洗渣水中铁、铝、铬等杂质含量明显降低，铁、铝、铬沉淀率大幅上升，过滤速率提高了4-5倍。
[0111]
除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
[0112]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统，其特征在于，包括依次通过管道连接的酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、第二固液分离装置、逆流洗涤装置和洗渣水槽；所述逆流洗涤装置包括逆流连接的一级洗涤装置、二级洗涤装置和三级洗涤装置，所述一级洗涤装置与第二固液分离装置连接；所述洗渣水槽包括进液口和出液口，洗渣水槽的进液口与一级洗涤装置通过管道连接，出液口与浆化槽通过管道连接。2.根据权利要求1所述的一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统，其特征在于，所述酸浸除杂釜与第一固液分离装置之间的管道上设有第一输送泵；浆化槽与预洗釜之间的管道上设有第二输送泵；预洗釜与加压釜之间的管道上设有第三输送泵；闪蒸槽与第一固液分离装置之间的管道上，设有第四输送泵；洗渣水槽与浆化槽之间的管道上设置有第五输送泵。3.根据权利要求2所述的一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统，其特征在于，还包括控制装置，所述控制装置分别与酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、第二固液分离装置、一级洗涤装置、二级洗涤装置、三级洗涤装置、洗渣水槽、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵、第五输送泵连接。4.根据权利要求3所述的一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂系统，其特征在于，所述控制装置包括输入模块、控制模块、以及分别与输入模块和控制模块连接的计算模块，所述控制模块分别与酸浸除杂釜、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、第二固液分离装置、一级洗涤装置、二级洗涤装置、三级洗涤装置、洗渣水槽、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、第四输送泵、第五输送泵连接。5.一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)调ph：调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph，并反应30-60min；(2)固液分离：将步骤(1)反应后的氢氧化镍酸浸除杂液固液分离，得到第一滤渣；(3)浆化：向第一滤渣中加入水进行浆化，得到料浆；(4)预洗：向料浆中加入硫酸预洗，控制ph为1.5-2.0，并加热至80-90℃；(5)加压处理：将预洗后的物料置于140-200℃进行加压处理，反应1-3h；(6)闪蒸：将加压处理后的物料闪蒸冷却到≤85℃；(7)固液分离：将冷却后的物料进行固液分离，得到第二滤渣；(8)逆流洗涤：将第二滤渣进行三级逆流洗涤，得到洗渣水和渣。6.根据权利要求5所述的一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，其特征在于，所述步骤(1)调高氢氧化镍酸浸除杂液的ph至3.5-5.5。7.根据权利要求5或6任一项所述的提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入的水与第一滤渣的体积比为1:(2-5)。8.根据权利要求7所述的一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，其特征在于，所述步骤(3)中浆化的时间为40-60min。9.根据权利要求7所述的一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸除杂液除杂方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入的水为洗渣水。

技术总结
本发明公开了一种提高过滤效率的氢氧化镍酸浸液除杂系统和除杂方法，所述装置包括酸浸液池、第一固液分离装置、浆化槽、预洗釜、加压釜、闪蒸槽、第二固液分离装置、逆流洗涤装置和洗渣水槽。本发明公开的装置可以对预洗后的物料进行加压处理，可以将溶液中的Cr、Fe、Al、Si等杂质转移到固体物质中，进而可以大幅提高后续的过滤效率，过滤速度从原来的250min/l左右提升到了50min/l左右，由基本无法过滤到过滤速度正常；且物料中铁、铝、铬等杂质的沉淀率大幅上升，铁、铝沉淀率从40％左右提高至80％-90％,铬沉淀率从30％左右提高至60％左右。90％,铬沉淀率从30％左右提高至60％左右。90％,铬沉淀率从30％左右提高至60％左右。


技术研发人员：许开华 胡意 刘炼 董希志
受保护的技术使用者：荆门市格林美新材料有限公司
技术研发日：2023.05.10
技术公布日：2023/8/14