双酚型聚芳酯及采用其制备生物质来源的聚芳酯材料的方法与流程
未命名
08-17
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1.本发明属于聚芳酯材料技术领域,具体涉及双酚型聚芳酯及采用其制备生物质来源的聚芳酯材料的方法。
背景技术:
2.聚芳酯(polyarylates,简称par)是一类分子主链主要由苯环与酯键相连而成的热塑性聚合物。其分子结构与聚碳酸酯(pc)相似,但比前者具有更高的苯环密度。由于其较强的刚性分子结构,这种材料具有优异的耐热性、机械性能、耐候性以及透光性等。使用温度可在150℃以上,是位于塑料的金字塔仅次于聚酰亚胺的第二阶级的特种工程塑料。可作为薄膜、纤维、复合材料等广泛应用于航空航天、汽车制造、电子电器等领域,因此受到了研究者的广泛关注。目前市场上主流的产品是型号为u-100的产品。
3.传统的聚芳酯材料综合性能优良,但其常用的单体双酚a工业上是由苯酚与丙酮制得的。目前发现双酚a会从塑料中游离出来(不完全聚合、生物化学降解和热机械应力等)污染环境,并已在儿童和成人的体液(如人体血液、尿液)和组织中被检测到。同时bpa也对人类健康的有多重不利影响,例如癌症、生殖问题等。
4.并且传统的聚芳酯材料制备所用的原料间苯二甲酰氯与对苯二甲酰氯也同样是石油基来源单体,其上游单体为对苯二甲酸与间苯二甲酸。
5.cn114573801a提出了一种苯酚红型聚芳酯材料的制备方法,以苯酚红、双酚a、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯为原料制备了一种新型聚芳酯,这种材料具有优异的耐热性以及力学性能和加工流动性。cn110408021a提出了一种高强度耐水解高流动性聚芳酯及其制备方法,选取一系列双酚单体以及芳香族二甲酰氯单体制备出性能更为优异的聚芳酯材料。但以上所用的合成单体均为石油基来源,并非生物质来源单体。
6.综上所述,传统聚芳酯材料虽然性能优异,但其常用单体均为石油基来源,不利于能源的可持续发展。因此开发生物质来源单体替代石油基单体用于聚芳酯的合成,制备出一种生物基聚芳酯具有重大意义。
技术实现要素:
7.本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种双酚型聚芳酯,采用其制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,以生物质为原料制得,环保可持续,对环境友好。
8.本发明所述的双酚型聚芳酯,结构通式为:,
其中,r为、或,n为整数,其数值为30-150。
9.所述的采用双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,包括以下步骤:(1)将4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵加入水中,搅拌溶解,得到无机相溶液;(2)将芳香族二甲酰氯化合物加入二氯甲烷中,搅拌,得到有机相溶液;(3)将有机相溶液滴加到无机相溶液中进行聚合反应,反应结束后得到聚合物溶液;(4)将聚合物溶液酸洗后,用水洗涤纯化,倒入乙醇中沉淀过滤;(5)将沉淀物粉碎,洗涤,真空干燥,得到双酚型聚芳酯;(6)将双酚型聚芳酯用溶剂搅拌溶解,抽滤,将滤液挥发后,真空干燥,得到聚芳酯材料。
10.步骤(1)的无机相溶液和步骤(2)的有机相溶液的所有原料,按照以下重量份数进行配比:4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)150-160份、氢氧化钠45-50份、苄基三乙基氯化铵15-25份、水4000-6000份、芳香族二甲酰氯化合物100-115份、二氯甲烷2000-3000份。
11.芳香族二甲酰氯为对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、2,5-呋喃二甲酰氯的一种或多种。
12.步骤(3)的聚合反应温度为20-30℃,反应时间为10-15h,搅拌速度为300-600r/min。
13.步骤(3)的有机相溶液滴加到无机相溶液中的滴加速度为2ml/min-3ml/min。
14.步骤(4)的洗涤纯化直至洗涤所分离的水相溶液ph为中性。
15.步骤(5)的真空干燥温度为120-150℃,干燥时间为10-15h。
16.步骤(6)的溶剂为二氯甲烷、氯仿的一种或两种,干燥温度为100-130℃,干燥时间为10-15h。
17.4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)的结构式为:。
18.具体的,所述的采用双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,包括以下步骤:(1)将4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵加入带有机械搅拌的去离子水的三口烧瓶中,搅拌溶解,得到无机相溶液。
19.(2)将芳香族二甲酰氯化合物加入带有二氯甲烷的单口瓶中,磁子搅拌,得到有机相溶液。
20.(3)将有机相溶液倒入到恒压滴液漏斗中,在300-600r/min的条件下,按照2ml/min-3ml/min缓慢滴加到三口烧瓶中的到无机相溶液中,进行聚合反应,反应温度20-30℃,
反应时间10-15h,反应结束后分离出上层的无机相溶液,得到的有机相,即聚合物溶液。
21.(4)向聚合物溶液中加入4ml稀盐酸酸洗后,用去离子水洗涤纯化,至洗涤所分离的水相溶液ph为中性,倒入400ml乙醇中沉淀过滤。
22.(5)将沉淀物粉碎,洗涤,在120-150℃真空干燥10-15h,得到双酚型聚芳酯。
23.(6)将双酚型聚芳酯用溶剂搅拌溶解,用砂芯漏斗抽滤后,将滤液倒入表面皿中,自然挥发后放入真空烘箱中100℃下干燥10h,得到聚芳酯材料。
24.本发明采用的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)是从松节油中提取出来的生物基单体香芹酚通过简单一步法合成所得,其具有较强的刚性结构,并且合成路线简单,从生物质资源中再得,减少石油资源消耗,将其替代双酚a用于聚芳酯领域合成具有很大价值。
25.本发明采用的2,5-呋喃二甲酸(fdca)是目前被认为最为理想的pta生物基替代品,是一种生物基芳香化学品,为生物质单体之一。2,5-呋喃二甲酰氯是由2,5-呋喃二甲酸与氯化亚砜制备而成,同样为生物基来源单体。
26.与现有技术相比,本发明具有的有益效果是:(1)本发明的制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,操作简单、能耗低,无需保护气保护,溶剂后期实现循环回收利用,降低成本,提高效率。
27.(2)本发明的制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,合成所用单体为生物质来源,属于可再生绿色资源,对能源消耗与生态环境十分友好。
28.(3)采用本发明的方法制备的聚芳酯材料,具有较为优异的耐热性与溶解性,可替代石油基聚芳酯材料。
附图说明
29.图1为实施例1-4制得的聚芳酯材料的红外谱图。
30.图2为实施例1-4及对比例1-3制得聚芳酯的dsc谱图。
31.图中:1、实施例1;2、实施例2;3、实施例3;4、实施例4;5、对比例1;6、对比例2;7、对比例3。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中所采用的原料均来自于正常市售产品。
33.以下实施例中采用的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)是采用以下步骤制备的:将香芹酚(10g,66.6mmol)、多聚甲醛(2g,21.8mmol)分散在60ml水中,然后将15ml浓盐酸逐滴滴加入体系中,保持在80℃下反应6h,反应结束时产物固结为淡黄色块状物质,冷却至室温后倒出上清液,将固体产品溶于ch2cl2中,温和加热,再用水洗涤,有机层用mgso4干燥,减压条件下加热浓缩,将所得的淡黄色物质再用乙醇/水(v1:v2=1:1)重结晶,放置冰箱-20℃过12h,抽滤后得到白色晶状类固体。
34.2,5-呋喃二甲酰氯的制备步骤为:将呋喃二甲酸(70g,0.45mol)、氯化亚砜(140ml)和3mldmf装入带有机械搅拌与冷
凝回流装置的三口烧瓶中,冷凝器通过装有活性硅胶的玻璃管连接到一个装满浓缩氢氧化钠水溶液的洗涤瓶上,在氯化亚砜沸点附近80℃左右回流5h,发现体系逐渐变澄清,然后撤去回流装置,减压蒸馏除去多余的氯化亚砜直至无馏分馏出,降温析出的沉淀即为呋喃二甲酰氯粗品,再通过升华收集的方法进一步纯化得到2,5-呋喃二甲酰氯精制品。
35.本发明使用香芹酚结构为生物基替代(替代双酚a),属于生物基聚酯。2,5-呋喃二甲酰氯引入与对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯的区别属于全生物基与半生物基区别,但均属于生物基聚酯。
36.实施例1所述的采用双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,包括以下步骤:(1)将1.56g的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、0.47g氢氧化钠、0.15g苄基三乙基氯化铵加入带有机械搅拌的40ml去离子水的三口烧瓶中,搅拌溶解,得到无机相溶液。
37.(2)将1.00g的间苯二甲酰氯加入带有25ml二氯甲烷的单口瓶中,磁子搅拌,得到有机相溶液。
38.(3)将有机相溶液倒入到恒压滴液漏斗中,在400r/min的条件下,2ml/min滴加速度滴加到三口烧瓶中的到无机相溶液中,进行聚合反应,反应温度25℃,反应时间12h,反应结束后分离出上层的无机相溶液,得到的有机相,即聚合物溶液。
39.(4)向聚合物溶液中加入4ml稀盐酸酸洗后,用去离子水洗涤纯化,至洗涤所分离的水相溶液ph为中性,倒入400ml乙醇中沉淀过滤。
40.(5)将沉淀物粉碎,洗涤,在120℃真空干燥10h,得到双酚型聚芳酯。
41.(6)将0.4g双酚型聚芳酯用6ml二氯甲烷搅拌溶解,用砂芯漏斗抽滤后,将滤液倒入表面皿中,自然挥发后放入真空烘箱中100℃下干燥10h,得到聚芳酯材料。
42.实施例2所述的采用双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,包括以下步骤:(1)将1.56g的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、0.45g的氢氧化钠、0.15g的苄基三乙基氯化铵加入带有机械搅拌的50ml去离子水的三口烧瓶中,搅拌溶解,得到无机相溶液。
43.(2)将0.50g的对苯二甲酰氯、0.50g的间苯二甲酰氯加入带有25ml二氯甲烷的单口瓶中,磁子搅拌,得到有机相溶液。
44.(3)将有机相溶液倒入到恒压滴液漏斗中,在600r/min的条件下,2ml/min滴加速度滴加到三口烧瓶中的到无机相溶液中,进行聚合反应,反应温度20℃,反应时间15h,反应结束后分离出上层的无机相溶液,得到的有机相,即聚合物溶液。
45.(4)向聚合物溶液中加入4ml稀盐酸酸洗后,用去离子水洗涤纯化,至洗涤所分离的水相溶液ph为中性,倒入400ml乙醇中沉淀过滤。
46.(5)将沉淀物粉碎,洗涤,在120℃真空干燥10h,得到双酚型聚芳酯。
47.(6)将0.4g双酚型聚芳酯用6ml二氯甲烷搅拌溶解,用砂芯漏斗抽滤后,将滤液倒入表面皿中,自然挥发后放入真空烘箱中100℃下干燥10h,得到聚芳酯材料。
48.实施例3所述的采用双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,包括以下步骤:
(1)将1.60g的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、0.47g氢氧化钠、0.20g苄基三乙基氯化铵加入带有机械搅拌的50ml去离子水的三口烧瓶中,搅拌溶解,得到无机相溶液。
49.(2)将1.00g的对苯二甲酰氯加入带30ml有二氯甲烷的单口瓶中,磁子搅拌,得到有机相溶液。
50.(3)将有机相溶液倒入到恒压滴液漏斗中,在400r/min的条件下,3ml/min滴加速度滴加到三口烧瓶中的到无机相溶液中,进行聚合反应,反应温度25℃,反应时间12h,反应结束后分离出上层的无机相溶液,得到的有机相,即聚合物溶液。
51.(4)向聚合物溶液中加入4ml稀盐酸酸洗后,用去离子水洗涤纯化,至洗涤所分离的水相溶液ph为中性,倒入400ml乙醇中沉淀过滤。
52.(5)将沉淀物粉碎,洗涤,在120℃真空干燥15h,得到双酚型聚芳酯。
53.(6)将0.4g双酚型聚芳酯用6ml二氯甲烷搅拌溶解,用砂芯漏斗抽滤后,将滤液倒入表面皿中,自然挥发后放入真空烘箱中100℃下干燥10h,得到聚芳酯材料。
54.实施例4所述的采用双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,包括以下步骤:(1)将1.65g的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、0.50g的氢氧化钠、0.30g的苄基三乙基氯化铵加入带有机械搅拌的60ml去离子水的三口烧瓶中,搅拌溶解,得到无机相溶液。
55.(2)将1.15g的2,5-呋喃二甲酰氯加入带有20ml二氯甲烷的单口瓶中,磁子搅拌,得到有机相溶液。
56.(3)将有机相溶液倒入到恒压滴液漏斗中,在300r/min的条件下,3ml/min滴加速度滴加到三口烧瓶中的到无机相溶液中,进行聚合反应,反应温度30℃,反应时间10h,反应结束后分离出上层的无机相溶液,得到的有机相,即聚合物溶液。
57.(4)向聚合物溶液中加入4ml稀盐酸酸洗后,用去离子水洗涤纯化,至洗涤所分离的水相溶液ph为中性,倒入400ml乙醇中沉淀过滤。
58.(5)将沉淀物粉碎,洗涤,在150℃真空干燥10h,得到双酚型聚芳酯。
59.(6)将0.4g双酚型聚芳酯用6ml氯仿搅拌溶解,用砂芯漏斗抽滤后,将滤液倒入表面皿中,自然挥发后放入真空烘箱中130℃下干燥15h,得到聚芳酯材料。
60.对比例1一种聚芳酯材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将1.18g的双酚a、0.47g氢氧化钠、0.15g苄基三乙基氯化铵加入带有机械搅拌的40ml去离子水的三口烧瓶中,搅拌溶解,得到无机相溶液。
61.(2)将1.00g的间苯二甲酰氯加入带有25ml二氯甲烷的单口瓶中,磁子搅拌,得到有机相溶液。
62.(3)将有机相溶液倒入到恒压滴液漏斗中,在400r/min的条件下、2ml/min滴加速度滴加到三口烧瓶中的到无机相溶液中,进行聚合反应,反应温度25℃,反应时间12h,反应结束后分离出上层的无机相溶液,得到的有机相,即聚合物溶液。
63.(4)向聚合物溶液中加入4ml稀盐酸酸洗后,用去离子水洗涤纯化,至洗涤所分离的水相溶液ph为中性,倒入400ml乙醇中沉淀过滤。
64.(5)将沉淀物粉碎,洗涤,在120℃真空干燥10h,得到双酚型聚芳酯。
65.(6)将0.4g双酚型聚芳酯用6ml二氯甲烷搅拌溶解,用砂芯漏斗抽滤后,将滤液倒入表面皿中,自然挥发后放入真空烘箱中100℃下干燥10h,得到聚芳酯材料。
66.对比例2一种聚芳酯材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将1.56g的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、0.47g氢氧化钠、0.15g苄基三乙基氯化铵加入带有机械搅拌的40ml去离子水的三口烧瓶中,搅拌溶解,得到无机相溶液。
67.(2)将1.00g的间苯二甲酰氯加入带有25ml二氯甲烷的单口瓶中,磁子搅拌,得到有机相溶液。
68.(3)将有机相溶液倒入到恒压滴液漏斗中,在400r/min的条件下、2ml/min滴加速度滴加到三口烧瓶中的到无机相溶液中,进行聚合反应,反应温度60℃,反应时间12h,反应结束后分离出上层的无机相溶液,得到的有机相,即聚合物溶液。
69.(4)向聚合物溶液中加入4ml稀盐酸酸洗后,用去离子水洗涤纯化,至洗涤所分离的水相溶液ph为中性,倒入400ml乙醇中沉淀过滤。
70.(5)将沉淀物粉碎,洗涤,在120℃真空干燥10h,得到双酚型聚芳酯。
71.(6)将0.4g双酚型聚芳酯用6ml二氯甲烷搅拌溶解,用砂芯漏斗抽滤后,将滤液倒入表面皿中,自然挥发后放入真空烘箱中100℃下干燥10h,得到聚芳酯材料。
72.对比例3一种聚芳酯材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将1.56g的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、0.47g氢氧化钠、0.15g苄基三乙基氯化铵加入带有机械搅拌的40ml去离子水的三口烧瓶中,搅拌溶解,得到无机相溶液。
73.(2)将1.00g的间苯二甲酰氯加入带有25ml二氯甲烷的单口瓶中,磁子搅拌,得到有机相溶液。
74.(3)将有机相溶液倒入到恒压滴液漏斗中,在400r/min的条件下、2ml/min滴加速度滴加到三口烧瓶中的到无机相溶液中,进行聚合反应,反应温度60℃,反应时间12h,反应结束后分离出上层的无机相溶液,得到的有机相,即聚合物溶液。
75.(4)向聚合物溶液中加入4ml稀盐酸酸洗后,用去离子水洗涤纯化,至洗涤所分离的水相溶液ph为中性,将400ml乙醇倒入聚合物溶液中,沉淀过滤。
76.(5)将沉淀物粉碎,洗涤,在120℃真空干燥10h,得到双酚型聚芳酯。
77.(6)将0.4g双酚型聚芳酯用6ml二氯甲烷搅拌溶解,用砂芯漏斗抽滤后,将滤液倒入表面皿中,自然挥发后放入真空烘箱中100℃下干燥10h,得到聚芳酯材料。
78.将实施例和对比例的制得的聚芳酯材料,按照以下进行测试。
79.测试1:红外光谱分析将样品与溴化钾按1:150的质量比在玛瑙中研磨均匀后用压片机压制成片,使用nicolet 20dxb红外光谱仪进行红外光谱测试,如图1所示。
80.测试2:差示扫描量热分析使用ta-q25热分析仪对样品进行玻璃化温度测试。在氮气气氛(50ml min-1
)下,加
热速率为10℃min-1
。如图2所示。
81.测试3:溶解度测试取5mg以上实施例和对比例制备的聚芳酯样品溶解于1ml所选溶剂中,对聚合物样品进行溶解性测试,测试结果如表1所示。
82.测试结果分析由图1可以看出,2974cm-1
附近的4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)上的侧甲基的吸收振动峰。1740cm-1
处的是主链上酯键的吸收振动峰,1500cm-1
与1600cm-1
两处的强吸收峰是四种聚合物主链上的苯环的c-c骨架的伸缩吸收振动峰。波数为950cm-1
处出现了实施例4中呋喃环上的c-o-c的吸收振动峰,说明了呋喃二甲酸的结构的成功引入。另外在高波数段均未出现明显的-oh的振动吸收峰,说明四个反应较为完全。红外谱图的测试结果表明成功制备出四种生物基聚芳酯材料。
83.由图2可以看出,四个实施例所得的聚合物材料玻璃化温度均在150℃以上,达到特种工程塑料级别,表明其具有优异的耐热性。通过实施例1、2、3对比可以看出,对苯二甲酰氯含量的添加,对聚合物的玻璃化温度产生影响,这是由于对苯结构单元的会使分子链的规整性增强,增加聚合物的刚性,从而提高聚合物的耐热性。并且呋喃环结构的引入仍能保持一定材料的刚性结构,使聚合物具有较好的耐热性。对比例1的石油基聚芳酯的玻璃化温度为175℃,与本发明制得的生物基聚芳酯相比高。实施例2与实施例3表明通过调整两种酰氯的比例来进一步提高聚合物的耐热性。对比例2与对比例3表明反应温度与后处理方式的改变均降低玻璃化温度。本发明制备的生物基聚芳酯其耐热性达到工程塑料的使用标准,具有一定的使用价值前景。
84.表1为聚合物的溶解性测试,测试结果表明实施例1-4均可在室温下溶解于常见的有机溶剂,表明带有香芹酚结构的聚芳酯材料具有优异的溶解性。对比例1的石油基单体双酚a结构的聚芳酯材料能溶解于绝大多数的有机溶剂,但在某些溶剂中仍溶解较差甚至不溶。本发明制备的带有香芹酚结构的生物基聚芳酯材料能溶解于所有的常见有机溶剂,表明其具有极好的溶液加工能力。
85.表1聚合物的溶解性测试结果综上所述,本发明所述的采用双酚型聚芳酯制备生物质来源的双酚型聚芳酯材料,经过搅拌配置、滴加聚合、酸洗洗涤、沉淀抽滤等的界面缩聚的固定步骤,得到最终的聚芳酯材料。通过如图1红外谱图分析与如图2的dsc谱图分析,表明成功通过界面聚合方法合成这种生物基聚芳酯材料,并且所得材料具有优异的耐热性、溶解性。
技术特征:
1.一种双酚型聚芳酯,其特征在于:结构通式为:,其中,r为、或,n为整数,其数值为30-150。2.一种采用权利要求1所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵加入水中,搅拌溶解,得到无机相溶液;(2)将芳香族二甲酰氯化合物加入二氯甲烷中,搅拌,得到有机相溶液;(3)将有机相溶液滴加到无机相溶液中进行聚合反应,反应结束后得到聚合物溶液;(4)将聚合物溶液酸洗后,用水洗涤纯化,倒入乙醇中沉淀过滤;(5)将沉淀物粉碎,洗涤,真空干燥,得到双酚型聚芳酯;(6)将双酚型聚芳酯用溶剂搅拌溶解,抽滤,将滤液挥发后,真空干燥,得到聚芳酯材料。3.根据权利要求2所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征在于:步骤(1)的无机相溶液和步骤(2)的有机相溶液的所有原料,按照以下重量份数进行配比:4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)150-160份、氢氧化钠45-50份、苄基三乙基氯化铵15-25份、水4000-6000份、芳香族二甲酰氯化合物100-115份、二氯甲烷2000-3000份。4.根据权利要求2所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征在于:芳香族二甲酰氯为对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、2,5-呋喃二甲酰氯的一种或多种。5.根据权利要求2所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征在于:步骤(3)的聚合反应温度为20-30℃,反应时间为10-15h,搅拌速度为300-600r/min。6.根据权利要求2所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征在于:步骤(3)的有机相溶液滴加到无机相溶液中的滴加速度为2ml/min-3ml/min。7.根据权利要求2所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征在于:步骤(4)的洗涤纯化直至洗涤所分离的水相溶液ph为中性。8.根据权利要求2所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征在于:步骤(5)的真空干燥温度为120-150℃,干燥时间为10-15h。9.根据权利要求2所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征在于:步骤(6)的溶剂为二氯甲烷、氯仿的一种或两种,干燥温度为100-130℃,干燥时间为10-15h。10.根据权利要求2所述的双酚型聚芳酯制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,其特征
在于:4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)的结构式为:。
技术总结
本发明属于聚芳酯材料技术领域,具体涉及双酚型聚芳酯及采用其制备生物质来源的聚芳酯材料的方法。本发明所述的双酚型聚芳酯,结构通式为:,其中,R为,所述的制备生物质来源的聚芳酯材料的方法,包括以下步骤:将4,4'-亚甲基双(5-异丙基-2-甲基苯酚)、氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵加入水中;将芳香族二甲酰氯化合物加入二氯甲烷中;将有机相溶液加到无机相溶液中,得到聚合物溶液;酸洗后,洗涤纯化,沉淀过滤;将沉淀物粉碎洗涤,真空干燥,将双酚型聚芳酯用溶剂搅拌溶解,抽滤,挥发后干燥,得到聚芳酯材料。本发明提供的双酚型聚芳酯,采用双酚型聚芳酯制备的双酚型聚芳酯材料,以生物质为原料制得,环保可持续,对环境友好。对环境友好。对环境友好。
技术研发人员:张智慧 胡发明 杨建玲 孙健 代书铭 王永 孙庆民 李光辉
受保护的技术使用者:山东凯盛新材料股份有限公司
技术研发日:2023.06.28
技术公布日:2023/8/14
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