一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法与流程

1.本发明涉及钕铁硼永磁材料制备技术领域，具体为一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法。


背景技术：

2.烧结钕铁硼具有优异的磁性能和较高的性价比，被广泛应用于电力机械、医疗器械、汽车工业、风力发电、电子等领域。随着下游产品向小型化、微型化和轻量化方向发展，对烧结钕铁硼磁体的性能也提出更高的要求。
3.为了提高钕铁硼磁体的磁性能，尤其是提高磁体的矫顽力，通常在磁体制备过程中添加重稀土元素dy、tb，从而形成磁晶各向异性场更高的dy2fe14b、tb2fe14b相，同时可以改善磁体的温度稳定性，然而由于重稀土dy、tb与fe属于反铁磁性耦合，所以dy、tb的添加势必会降低磁体的剩磁和磁能积，此外，重稀土dy、tb的资源储备量很少，价格高昂，增加了磁体的生产成本，为此本领域技术人员提出一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法，解决了现有技术中无重稀土制备过程中添加重稀土元素dy、tb，然而dy、tb的资源储备量很少，价格高昂，增加了磁体的生产成本的问题。
5.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体，提供各向异性磁性材料粉末，所述各向异性磁性材料粉末的化学式为(prnd)xfeba11bymz，其中x、y、z分别代表各对应元素的质量分数，并且29.5％≤x≤31.5％，0.85％≤y≤1.0％，1.0＜z≤1.5％，m包括co、al、cu元素中的任意一种或两种以上的组合。
6.一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，包括以下步骤：
7.s1：速凝熔炼
8.将配好的各向异性磁性材料粉末分别依次装入中频感应速凝炉中，抽真空，加热融化，精炼，然后速凝甩成铸片；
9.s2、氢碎
10.将s1步骤中生产的铸片装入氢碎炉中，并将氢碎炉通过真空泵抽至真空状态，并在氢碎炉不断加入氢气，此时铸片开始吸氢，并继续向氢碎炉补充氢气，直至铸片不再吸氢为止，之后排放过量的氢气，之后加热后进行脱氢处理，直到真空度低于1pa，停止加热，冷却至室温，出炉；
11.s3、气流粉碎
12.将所述辅合金通过球磨工艺进行粉碎，得到粉末，并将粉末和将氢碎粉料一同加入气流磨中，并及时调节补氧量和分选轮转速，生产细粉；
13.s4、取向压型
14.将s3步骤中的细粉装入模具中，然后采用等静压机在200mpa下保持30s，将细粉压成压坯，并保证压坯的密度大于4.2g/cm3。
15.s5、热处理
16.将s4步骤中的压坯装入热处理炉中，并将热处理炉通过真空泵抽至真空状态，然后压坯在热处理炉进行保温，之后冷却至室温后出炉，最终形成烧结钕铁硼磁体。
17.优选的，所述s1步骤中，中频感应速凝炉的加热温度为1000～1800℃。
18.优选的，所述s2步骤中吸氢的温度为260℃～430℃，氢压为0.15～0.25mpa，所述脱氢的温度为400～600℃，脱氢时间为5～10h。
19.优选的，所述s3步骤中的补氧量为0-20ppm以下，分轮速转速为2800～5800r/min。
20.优选的，所述s4步骤中等静压机氧含量小于0.05％，磁场强度大于1.6t。
21.优选的，所述s5步骤中，热处理炉保温的温度为1045～1085℃，保温时间为2～6h，所述热处理炉保温的温度还可以为860～920℃或者是450～520℃，保温时间为2～5h。
22.优选的，所述s1步骤中铸片生成的厚度约0.25～0.30μm。
23.优选的，所述s3步骤中辅合金材料为铝、硼氧化物、铁、铜的一种或多种组合。
24.本发明提供了一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法。具备以下有益效果：
25.本发明通过优化配方和制备工艺，减少高性能烧结钕铁硼对重稀土dy、tb的过度依赖，实现稀土资源的均衡开发利用，降低磁体的生产成本，拓展磁体的应用领域，同时在制备烧结钕铁硼同时增设了辅合金材料，大大提高烧结钕铁硼磁体矫顽力、抗腐蚀性的效果。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.实施例一：
28.本发明实施例提供一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体，提供各向异性磁性材料粉末，各向异性磁性材料粉末的化学式为(prnd)
30
feba11b1cu
1.2
。
29.一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，包括以下步骤：
30.s1：速凝熔炼
31.将配好的各向异性磁性材料粉末分别依次装入中频感应速凝炉中，抽真空，加热融化，精炼，然后速凝甩成铸片，中频感应速凝炉的加热温度为1200℃，湿度调节为40％，铸片生成的厚度约0.25μm。
32.s2、氢碎
33.将s1步骤中生产的铸片装入氢碎炉中，并将氢碎炉通过真空泵抽至真空状态，并在氢碎炉不断加入氢气，此时铸片开始吸氢，并继续向氢碎炉补充氢气，直至铸片不再吸氢为止，之后排放过量的氢气，之后加热后进行脱氢处理，直到真空度低于1pa，停止加热，冷却至室温，出炉，吸氢的温度为250℃，氢压为0.25mpa，所述脱氢的温度为450℃，脱氢时间
为6h。
34.s3、气流粉碎
35.将所述辅合金通过球磨工艺进行粉碎，得到粉末，并将粉末和将氢碎粉料一同加入气流磨中，并及时调节补氧量和分选轮转速，生产细粉，补氧量为15ppm以下，分轮速转速为3800r/min，辅合金材料为铝、硼氧化物、铁、铜的一种或多种组合。
36.s4、取向压型
37.将s3步骤中的细粉装入模具中，然后采用等静压机在200mpa下保持30s，将细粉压成压坯，并保证压坯的密度大于4.2g/cm3，等静压机氧含量小于0.05％，磁场强度大于1.6t。
38.s5、热处理
39.将s4步骤中的压坯装入热处理炉中，并将热处理炉通过真空泵抽至真空状态，然后压坯在热处理炉进行保温，之后冷却至室温后出炉，最终形成烧结钕铁硼磁体，热处理炉保温的温度为1085℃，保温时间为5h，所述热处理炉保温的温度还可以为870℃或者是460℃，保温时间为4h。
40.实施例二：本制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，各向异性磁性材料粉末的化学式为(prnd)
28
feba11b
0.85
cu
1.2
中频感应速凝炉的加热温度为1200℃，铸片生成的厚度约0.15μm，测量的烧结钕铁硼矫顽力、热稳定性和抗腐蚀性的特性如下表所示。
41.实施例三：本制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，辅合金材料为铜，测量的烧结钕铁硼矫顽力、热稳定性和抗腐蚀性的特性如下表所示。
42.实施例四，本制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于，气流粉碎步骤中补氧量为18ppm以下，测量的烧结钕铁硼矫顽力、热稳定性和抗腐蚀性的特性如下表所示。
[0043] 矫顽力hcj抗腐蚀性实施例一17.8强实施例二16.5较强实施例三15.4强实施例四15.4中现有技术14.5中
[0044]
表一
[0045]
结论：由表一所知，实施例一、实施例二、实施例三、实施例四分别与现有技术进行对比，优化配方和制备工艺，增设了氢碎和气流粉碎，减少高性能烧结钕铁硼对重稀土dy、tb的过度依赖，实现稀土资源的均衡开发利用，降低磁体的生产成本，拓展磁体的应用领域，同时在制备烧结钕铁硼同时增设了辅合金材料，大大提高烧结钕铁硼磁体矫顽力、抗腐蚀性的效果。
[0046]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体，其特征在于，提供各向异性磁性材料粉末，所述各向异性磁性材料粉末的化学式为(prnd)xfeba11bymz，其中x、y、z分别代表各对应元素的质量分数，并且29.5％≤x≤31.5％，0.85％≤y≤1.0％，1.0＜z≤1.5％，m包括co、al、cu元素中的任意一种或两种以上的组合。2.一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，依据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体，包括以下步骤：s1：速凝熔炼将配好的各向异性磁性材料粉末分别依次装入中频感应速凝炉中，抽真空，加热融化，精炼，然后速凝甩成铸片；s2、氢碎将s1步骤中生产的铸片装入氢碎炉中，并将氢碎炉通过真空泵抽至真空状态，并在氢碎炉不断加入氢气，此时铸片开始吸氢，并继续向氢碎炉补充氢气，直至铸片不再吸氢为止，之后排放过量的氢气，之后加热后进行脱氢处理，直到真空度低于1pa，停止加热，冷却至室温，出炉；s3、气流粉碎将所述辅合金通过球磨工艺进行粉碎，得到粉末，并将粉末和将氢碎粉料一同加入气流磨中，并及时调节补氧量和分选轮转速，生产细粉；s4、取向压型将s3步骤中的细粉装入模具中，然后采用等静压机在200mpa下保持30s，将细粉压成压坯，并保证压坯的密度大于4.2g/cm3。s5、热处理将s4步骤中的压坯装入热处理炉中，并将热处理炉通过真空泵抽至真空状态，然后压坯在热处理炉进行保温，之后冷却至室温后出炉，最终形成烧结钕铁硼磁体。3.根据权利要求2所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述s1步骤中，中频感应速凝炉的加热温度为1000～1800℃。4.根据权利要求2所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述s2步骤中吸氢的温度为260℃～430℃，氢压为0.15～0.25mpa，所述脱氢的温度为400～600℃，脱氢时间为5～10h。5.根据权利要求2所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述s3步骤中的补氧量为0-20ppm以下，分轮速转速为2800～5800r/min。6.根据权利要求2所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述s4步骤中等静压机氧含量小于0.05％，磁场强度大于1.6t。7.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述s5步骤中，热处理炉保温的温度为1045～1085℃，保温时间为2～6h，所述热处理炉保温的温度还可以为860～920℃或者是450～520℃，保温时间为2～5h。8.根据权利要求2所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述s1步骤中铸片生成的厚度约0.25～0.30μm。9.根据权利要求2所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述s3步骤中辅合金材料为铝、硼氧化物、铁、铜的一种或多种组合。

技术总结
本发明涉及钕铁硼永磁材料制备技术领域，公开了一种无重稀土高性能烧结钕铁硼磁体制备方法，包括以下步骤：S1：速凝熔炼，将配好的各向异性磁性材料粉末分别依次装入中频感应速凝炉中，抽真空，加热融化，精炼，然后速凝甩成铸片；S2、氢碎，将S1步骤中生产的铸片装入氢碎炉中，并将氢碎炉通过真空泵抽至真空状态，并在氢碎炉不断加入氢气，此时铸片开始吸氢，并继续向氢碎炉补充氢气，直至铸片不再吸氢为止，之后排放过量的氢气。通过优化配方和制备工艺，减少高性能烧结钕铁硼对重稀土Dy、Tb的过度依赖，实现稀土资源的均衡开发利用，降低磁体的生产成本，拓展磁体的应用领域。拓展磁体的应用领域。


技术研发人员：吴庆昌 王可长 伍全球 周青 李伟 张明亮 张书来 贾小武 蔡盛龙 胡剑林 潘孝玮 刘苏苏 汤万君 骆振荣
受保护的技术使用者：江西粤磁稀土新材料科技有限公司
技术研发日：2023.05.16
技术公布日：2023/9/14