一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺的制作方法

1.本发明涉及聚合物锂电池制备技术领域，具体为一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺。


背景技术：

2.聚合物锂离子电池属第二代可充电离子电池,电池的正、负极活性物质与第一类液体理离子电池相同,仅使用固体电解质代替了液体电解质。由于聚合物锂离子电池采用固体电解质，所以形状上可作到薄型化(最薄0.5mm)，任意形状化，大大提高了电造型设计的灵活性可以配合产品的需求作成任意形状与容量的电池。同时,聚合物离子电池的单位能量比液体离子电池提高了50％，其充放电特性、安全性、工作温度范围、循环寿命与环保性能等各方面都较液体离子电池有显著提高。1990由日本索尼公司首先开发成功聚合物离子电池，此后聚合物离子电池研发进入速发展时期,1999年实现了商品化。目前，已有多种形式的聚合物离子电池问世，并得到广泛应用。固体电解质存在与电极活性物质界面间电化学反应速率小、电池的自放电容量低等优点，因此固体电解质的选择对电池的整体性能起着十分重要的作用。目前固体电解质按有无体添加剂(增塑剂)分为凝胶电解质和聚合物电解质两大类,由于聚合物电解质在干态下室温电导率与应用要求相距甚远,所以聚合物离子电池多使用凝胶电解质，但室温下具有高电导率的亲合物电解质仍然是电池界长期研究的重要课题之一。不论是凝胶电解质还是聚合物电解质,除导电成分盐外,聚合物是构成固体电解质的重要成分。聚合物除起支撑作用外,其极性基团与盐存在偶极-离子相互作用,促进离子的传递。
3.随着目前国内电动汽车的蓬勃发展及电子行业对锂离子电池的需求日益增加，促进了许多锂电行业的发展，但同时也暴露了锂离子电池许多安全事故，其原因为聚乙二醇(peg-2000)可与形成具有离子导电性的络合物，peg的高结晶性使其与盐构成的固体电解质在室温下磁性很低,不能满足实际应用要求，因此需进行低磁性物质含量peg-2000的合成。


技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，具备通过复配型催化剂生产出来的聚乙二醇磁性物质含量控制在≤0.15ppm优点，解决了聚乙二醇(peg-2000)可与形成具有离子导电性的络合物，peg的高结晶性使其与盐构成的固体电解质在室温下磁性很低,不能满足实际应用要求的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现上述通过复配型催化剂生产出来的聚乙二醇磁性物质含量控制在≤0.15ppm目的，本发明提供如下技术方案：一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，包括以下步骤：
8.s1、将原料二乙二醇利用真空抽入到反应釜内，然后将催化剂水化后加入到釜内，通入氮气置换；
9.s2、然后将步骤s1中的反应釜升温到100℃开启真空泵，脱去水分；
10.s3、脱水完毕后升温到125℃加入环氧乙烷，待环氧乙烷正常反应后温度控制在140～150℃；
11.s4、通完环氧乙烷后继续熟化1小时后降温到90℃加入磷酸进行中和；
12.s5、然后将s4中打料到精制釜内加入总产量的1/10去离子水，同时加入硅藻土和硅酸镁、硅酸铝搅拌1小时后将水分蒸出去；
13.s6、然后利用过滤器将产品中钠、钾等离子除去，最后将过滤完的产品切片既得成品。
14.优选的，所述步骤s1中，通过氮气置换后，使得反应釜内残氧含量符合标准≤30ppm。
15.优选的，所述步骤s2中，脱去水分直至水分检测合格，水分检测合格标注为反应釜内水分含量≤0.05％。
16.优选的，所述步骤s3中，反应压力控制在0.2～0.3mpa，所述步骤s4中，使ph值控制在4.5～5左右。
17.优选的，所述步骤s5中，硅藻土用量为产品总量的2％，硅酸镁用量为产品总量的2％，硅酸铝用量为产品总量的2％。
18.优选的，所述步骤s1中催化剂为naoh/koh和碱土金属催化剂，同时naoh/koh与二乙二醇之间按2:1质量比复配，碱土金属催化剂为naoh/koh的1/5，且催化剂总用量为合成产品的0.2％。
19.优选的，所述碱土金属催化剂为ba(oh)2、mg(oh)2其中一种。
20.优选的，所述将步骤s6中最终得到的产品低磁性物质型聚乙二醇进行表征，包括红外光谱、核磁共振谱、拉曼光谱，以确定其化学结构与物理性质。同时对其在聚合物锂电池中的应用效果进行测试，如电容量、循环寿命方面。
21.优选的，所述低磁性物质型聚乙二醇的表征红外光谱、核磁共振谱和拉曼光谱方法如下：
22.红外光谱:通过检测分子振动频率来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在红外光谱中会出现吸收峰，可以根据这些吸收峰的位置和强度来判断其分子结构和芳香性等特征；
23.核磁共振谱:通过检测分子的氢原子信号来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在核磁共振谱中会出现多个氢原子信号，可以根据这些信号的位置和强度来判断其分子结构和芳香性等特征；
24.拉曼光谱:通过检测分子振动频率的变化来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在拉曼光谱中会出现特定的振动频率，可以根据这些频率来判断其分子结构和芳香性等特征；
25.通过对低磁性物质型聚乙二醇进行上述表征，可以确定其化学结构与物理性质，为聚合物锂电池的应用提供科学依据。
26.优选的，所述聚合物锂电池中低磁性物质型聚乙二醇的应用效果的测试方法如
下：
27.电容量测试:将一定量的聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇溶液浸泡一定时间后，取出进行干燥处理，然后测量其电容量；重复多次，取平均值作为最终结果；
28.循环寿命测试:将一定量的聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇溶液浸泡一定时间后，取出进行干燥处理，然后将其放入充电状态，记录其充放电次数和电池容量的变化情况，重复多次，取平均值作为最终结果。
29.(三)有益效果
30.与现有技术相比，本发明提供了一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，具备以下有益效果：
31.该聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，通过复配型催化剂生产出来的聚乙二醇磁性物质含量控制在≤0.15ppm，提高电池的充放电效率。由于聚乙二醇磁性物质在电池中可以起到催化剂的作用，因此可以提高电池的充放电效率；提高电池的能量密度和容量；聚乙二醇磁性物质可以增加电池材料的表面积，从而提高电池的能量密度和容量；提高电池的稳定性和循环寿命；聚乙二醇磁性物质可以降低电池内部电阻，减少电荷积累，从而延长电池的使用寿命；提高电池的安全性，聚乙二醇磁性物质可以降低电池内部的热效应和电解液的分解，从而提高电池的安全性，聚乙二醇磁性物质含量指标的提高，可以为聚合物锂电池的应用提供更加高效、稳定和安全的解决方案。
附图说明
32.图1产品实物图。
具体实施方式
33.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.实施例一：
35.一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，包括以下步骤：
36.s1、将原料二乙二醇利用真空抽入到反应釜内，然后将催化剂水化后加入到釜内，通入氮气置换；
37.通过氮气置换后，使得反应釜内残氧含量符合标准≤30ppm。
38.催化剂为naoh/koh和碱土金属催化剂，同时naoh/koh与二乙二醇之间按2:1质量比复配，碱土金属催化剂为naoh/koh的1/5，且催化剂总用量为合成产品的0.2％。
39.碱土金属催化剂为ba(oh)2、mg(oh)2其中一种。
40.s2、然后将步骤s1中的反应釜升温到100℃开启真空泵，脱去水分；
41.脱去水分直至水分检测合格，水分检测合格标注为反应釜内水分含量≤0.05％。
42.s3、脱水完毕后升温到125℃加入环氧乙烷，待环氧乙烷正常反应后温度控制在140℃；
43.反应压力控制在0.2mpa，
44.s4、通完环氧乙烷后继续熟化1小时后降温到90℃加入磷酸进行中和；
45.使ph值控制在4.5。
46.s5、然后将s4中打料到精制釜内加入总产量的1/10去离子水，同时加入硅藻土和硅酸镁、硅酸铝搅拌1小时后将水分蒸出去；
47.硅藻土用量为产品总量的2％，硅酸镁用量为产品总量的2％，硅酸铝用量为产品总量的2％。
48.s6、然后利用过滤器将产品中钠、钾等离子除去，最后将过滤完的产品切片既得成品。
49.最终得到的产品低磁性物质型聚乙二醇进行表征，包括红外光谱、核磁共振谱、拉曼光谱，以确定其化学结构与物理性质。同时对其在聚合物锂电池中的应用效果进行测试，如电容量、循环寿命方面。
50.低磁性物质型聚乙二醇的表征红外光谱、核磁共振谱和拉曼光谱方法如下：
51.红外光谱:通过检测分子振动频率来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在红外光谱中会出现吸收峰，可以根据这些吸收峰的位置和强度来判断其分子结构和芳香性等特征；
52.核磁共振谱:通过检测分子的氢原子信号来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在核磁共振谱中会出现多个氢原子信号，可以根据这些信号的位置和强度来判断其分子结构和芳香性等特征；
53.拉曼光谱:通过检测分子振动频率的变化来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在拉曼光谱中会出现特定的振动频率，可以根据这些频率来判断其分子结构和芳香性等特征；
54.通过对低磁性物质型聚乙二醇进行上述表征，可以确定其化学结构与物理性质，为聚合物锂电池的应用提供科学依据。
55.聚合物锂电池中低磁性物质型聚乙二醇的应用效果的测试方法如下：
56.电容量测试:将一定量的聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇溶液浸泡一定时间后，取出进行干燥处理，然后测量其电容量；重复多次，取平均值作为最终结果；
57.循环寿命测试:将一定量的聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇溶液浸泡一定时间后，取出进行干燥处理，然后将其放入充电状态，记录其充放电次数和电池容量的变化情况，重复多次，取平均值作为最终结果。
58.实施例二：
59.一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，包括以下步骤：
60.s1、将原料二乙二醇利用真空抽入到反应釜内，然后将催化剂水化后加入到釜内，通入氮气置换；
61.通过氮气置换后，使得反应釜内残氧含量符合标准≤30ppm。
62.催化剂为naoh/koh和碱土金属催化剂，同时naoh/koh与二乙二醇之间按2:1质量比复配，碱土金属催化剂为naoh/koh的1/5，且催化剂总用量为合成产品的0.2％。
63.碱土金属催化剂为ba(oh)2、mg(oh)2其中一种。
64.s2、然后将步骤s1中的反应釜升温到100℃开启真空泵，脱去水分；
65.脱去水分直至水分检测合格，水分检测合格标注为反应釜内水分含量≤0.05％。
66.s3、脱水完毕后升温到125℃加入环氧乙烷，待环氧乙烷正常反应后温度控制在150℃；
67.反应压力控制在0.3mpa，
68.s4、通完环氧乙烷后继续熟化1小时后降温到90℃加入磷酸进行中和；
69.使ph值控制在5。
70.s5、然后将s4中打料到精制釜内加入总产量的1/10去离子水，同时加入硅藻土和硅酸镁、硅酸铝搅拌1小时后将水分蒸出去；
71.硅藻土用量为产品总量的2％，硅酸镁用量为产品总量的2％，硅酸铝用量为产品总量的2％。
72.s6、然后利用过滤器将产品中钠、钾等离子除去，最后将过滤完的产品切片既得成品。
73.最终得到的产品低磁性物质型聚乙二醇进行表征，包括红外光谱、核磁共振谱、拉曼光谱，以确定其化学结构与物理性质。同时对其在聚合物锂电池中的应用效果进行测试，如电容量、循环寿命方面。
74.低磁性物质型聚乙二醇的表征红外光谱、核磁共振谱和拉曼光谱方法如下：
75.红外光谱:通过检测分子振动频率来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在红外光谱中会出现吸收峰，可以根据这些吸收峰的位置和强度来判断其分子结构和芳香性等特征；
76.核磁共振谱:通过检测分子的氢原子信号来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在核磁共振谱中会出现多个氢原子信号，可以根据这些信号的位置和强度来判断其分子结构和芳香性等特征；
77.拉曼光谱:通过检测分子振动频率的变化来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在拉曼光谱中会出现特定的振动频率，可以根据这些频率来判断其分子结构和芳香性等特征；
78.通过对低磁性物质型聚乙二醇进行上述表征，可以确定其化学结构与物理性质，为聚合物锂电池的应用提供科学依据。
79.聚合物锂电池中低磁性物质型聚乙二醇的应用效果的测试方法如下：
80.电容量测试:将一定量的聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇溶液浸泡一定时间后，取出进行干燥处理，然后测量其电容量；重复多次，取平均值作为最终结果；
81.循环寿命测试:将一定量的聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇溶液浸泡一定时间后，取出进行干燥处理，然后将其放入充电状态，记录其充放电次数和电池容量的变化情况，重复多次，取平均值作为最终结果。
82.该聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，通过复配型催化剂生产出来的聚乙二醇磁性物质含量控制在≤0.15ppm，提高电池的充放电效率。由于聚乙二醇磁性物质在电池中可以起到催化剂的作用，因此可以提高电池的充放电效率；提高电池的能量密度和容量；聚乙二醇磁性物质可以增加电池材料的表面积，从而提高电池的能量密度和容量；提高电池的稳定性和循环寿命；聚乙二醇磁性物质可以降低电池内部电阻，减少电荷积累，从而延长电池的使用寿命；提高电池的安全性，聚乙二醇磁性物质可以降低电池内部的热效应和电解液的分解，从而提高电池的安全性，聚乙二醇磁性物质含量指标的提高，可
以为聚合物锂电池的应用提供更加高效、稳定和安全的解决方案。
83.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1、将原料二乙二醇利用真空抽入到反应釜内，然后将催化剂水化后加入到釜内，通入氮气置换；s2、然后将步骤s1中的反应釜升温到100℃开启真空泵，脱去水分；s3、脱水完毕后升温到125℃加入环氧乙烷，待环氧乙烷正常反应后温度控制在140～150℃；s4、通完环氧乙烷后继续熟化1小时后降温到90℃加入磷酸进行中和；s5、然后将s4中打料到精制釜内加入总产量的1/10去离子水，同时加入硅藻土和硅酸镁、硅酸铝搅拌1小时后将水分蒸出去；s6、然后利用过滤器将产品中钠、钾等离子除去，最后将过滤完的产品切片既得成品。2.根据权利要求1所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中，通过氮气置换后，使得反应釜内残氧含量符合标准≤30ppm。3.根据权利要求1所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述步骤s2中，脱去水分直至水分检测合格，水分检测合格标注为反应釜内水分含量≤0.05％。4.根据权利要求1所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述步骤s3中，反应压力控制在0.2～0.3mpa，所述步骤s4中，使ph值控制在4.5～5左右。5.根据权利要求1所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述步骤s5中，硅藻土用量为产品总量的2％，硅酸镁用量为产品总量的2％，硅酸铝用量为产品总量的2％。6.根据权利要求1所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述步骤s1中，催化剂为naoh/koh和碱土金属催化剂，同时naoh/koh与二乙二醇之间按2:1质量比复配，碱土金属催化剂为naoh/koh的1/5，且催化剂总用量为合成产品的0.2％。7.根据权利要求6所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述碱土金属催化剂为ba(oh)2、mg(oh)2其中一种。8.根据权利要求1所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述将步骤s6中，最终得到的产品低磁性物质型聚乙二醇进行表征，包括红外光谱、核磁共振谱、拉曼光谱，以确定其化学结构与物理性质。同时对其在聚合物锂电池中的应用效果进行测试，如电容量、循环寿命方面。9.根据权利要求8所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述低磁性物质型聚乙二醇的表征红外光谱、核磁共振谱和拉曼光谱方法如下：红外光谱:通过检测分子振动频率来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在红外光谱中会出现吸收峰，可以根据这些吸收峰的位置和强度来判断其分子结构和芳香性等特征；核磁共振谱:通过检测分子的氢原子信号来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在核磁共振谱中会出现多个氢原子信号，可以根据这些信号的位置和强度来判断其分子结
构和芳香性等特征；拉曼光谱:通过检测分子振动频率的变化来确定其化学结构，低磁性物质型聚乙二醇在拉曼光谱中会出现特定的振动频率，可以根据这些频率来判断其分子结构和芳香性等特征；通过对低磁性物质型聚乙二醇进行上述表征，可以确定其化学结构与物理性质，为聚合物锂电池的应用提供科学依据。10.根据权利要求8所述的一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，其特征在于，所述聚合物锂电池中低磁性物质型聚乙二醇的应用效果的测试方法如下：电容量测试:将一定量的聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇溶液浸泡一定时间后，取出进行干燥处理，然后测量其电容量；重复多次，取平均值作为最终结果；循环寿命测试:将一定量的聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇溶液浸泡一定时间后，取出进行干燥处理，然后将其放入充电状态，记录其充放电次数和电池容量的变化情况，重复多次，取平均值作为最终结果。

技术总结
本发明属于聚合物锂电池制备技术领域，尤其涉及一种聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，将原料二乙二醇利用真空抽入到反应釜内，然后将催化剂水化后加入到釜内，通入氮气置换；然后将步骤S1中的反应釜升温到100℃开启真空泵，脱水完毕后升温到125℃加入环氧乙烷，待环氧乙烷正常反应后温度控制在140～150℃；通完环氧乙烷后继续熟化1小时后降温到90℃加入磷酸进行中和；中打料到精制釜内加入总产量的1/10去离子水，然后利用过滤器将产品中钠、钾等离子除去，最后将过滤完的产品切片既得成品。该聚合物锂电池用低磁性物质型聚乙二醇的制备工艺，通过复配型催化剂生产出来的聚乙二醇磁性物质含量控制在≤0.15PPm，提高电池的充放电效率。提高电池的充放电效率。提高电池的充放电效率。


技术研发人员：李绍安 唐国梁 赵会科 张宇朋 王美东
受保护的技术使用者：辽宁晟新科技股份有限公司
技术研发日：2023.08.24
技术公布日：2023/10/11