一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法

1.本发明涉及煤制乙二醇技术领域，具体涉及一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法。


背景技术：

2.煤制乙二醇技术是近几年来国内建设最多的项目，符合我国少油多煤的能源现状，其生产成本低于石油路线，在国内几家煤制乙二醇技术中，高化学提供的技术产品质量相对较高，其中外观、纯度、二乙二醇、色度、密度、沸程、水分、酸度、铁含量、灰分、醛含量、紫外透光率、氯离子13个指标参照gb/t4649-2018中规定的聚酯级要求，1,2丁二醇和碳酸乙烯酯指标明确为≤0.01％和≤0.005％，由此可见1，2丁二醇的脱出对聚酯级乙二醇产品质量显得尤为重要。
3.1,2-丁二醇主要用途是用做聚酯和聚氨酯树脂改性的二醇单体和用做pvc树脂的增塑剂生产原料。由于1,2-丁二醇的凝固点为-50℃以下，粘度也小，原料和制品树脂的处理非常容易，并可制得低粘度的树脂。所以将其分离后具有一定的经济价值。
4.在煤制乙二醇合成过程中，加氢反应会生成1，2丁二醇。目前加氢反应生产的粗乙二醇中约含有0.5％的1，2丁二醇，在粗乙二醇组份中1，2丁二醇与乙二醇沸点较为接近，通过普通精馏难以进行分离。


技术实现要素：

5.基于上述技术问题，本发明提供了一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，以便于提高提高1，2丁二醇和乙二醇的效率。
6.本发明是这样实现的：
7.一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，包括以下步骤：
8.(1)煤制乙二醇废液经过脱甲醇塔后，脱出甲醇等低沸点物质后，其余液体输送到脱水塔；
9.(2)在脱水塔脱出出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质后，其余液体输送到脱醇塔；
10.(3)在脱醇塔后分离出乙二醇产品后，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔；
11.(4)在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，加热浓缩的气相冷凝至50-55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1，2丁二醇与乙二醇比例约1-1.5：1。
12.另外，本发明提供的上述技术方案中的一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法还可以具有如下附加技术特征：
13.在上述技术方案中，甲醇塔温度为60-65℃。
14.在上述技术方案中，脱水塔温度为90-100℃。
15.在上述技术方案中，脱醇塔采用双塔分离，脱醇塔温度为130-150℃，脱醇塔的操作压力为10-15kpa.a。
16.在上述技术方案中，脱醇塔的塔高为80-100m，共9层填料。
17.在上述技术方案中，乙二醇浓缩塔温度为110-120℃，乙二醇浓缩塔塔顶温度为100-110℃，乙二醇浓缩塔操作压力为10-15kpa.a，乙二醇浓缩塔回流比为3-4：1。
18.在上述技术方案中，乙二醇浓缩塔采用1.7-2mpa蒸汽进行加热。
19.本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
20.1、脱醇塔采用双塔分离，提高1，2丁二醇分离效果。
21.2、脱醇塔、乙二醇浓缩塔均采用真空精馏，利于1，2丁二醇与乙二醇分离，同时大大降低了系统蒸汽消耗。
22.3、乙二醇浓缩塔将分离1，2丁二醇过程中附带出的乙二醇进行回收，大大提高了乙二醇回收率。
23.4、设备简单，节约生产成本，提高经济效益，适合大规模推广应用。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
25.图1为本发明的工艺流程图。
26.图中：1、脱甲醇塔；2、脱水塔；3、脱醇塔；4、乙二醇浓缩塔。
具体实施方式
27.下面结合具体实施案例和附图对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
28.一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，如图1所示，包括以下步骤：
29.(1)煤制乙二醇废液经过脱甲醇塔后，脱出甲醇等低沸点物质后，其余液体输送到脱水塔；
30.(2)在脱水塔脱出出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质后，其余液体输送到脱醇塔；
31.(3)在脱醇塔后分离出乙二醇产品后，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔；
32.(4)在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，加热浓缩的气相冷凝至50-55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1，2丁二醇与乙二醇比例约1-1.5：1。
33.作为一种可选的实施方式，本发明甲醇塔温度为60-65℃。
34.作为一种可选的实施方式，本发明脱水塔温度为90-100℃。
35.作为一种可选的实施方式，本发明脱醇塔采用双塔分离，脱醇塔温度为130-150℃，脱醇塔的操作压力为10-15kpa.a。
36.作为一种可选的实施方式，本发明脱醇塔的塔高为80-100m，共9层填料。
37.作为一种可选的实施方式，本发明乙二醇浓缩塔温度为110-120℃，乙二醇浓缩塔塔顶温度为100-110℃，乙二醇浓缩塔操作压力为10-15kpa.a，乙二醇浓缩塔回流比为3-4：1。
38.作为一种可选的实施方式，本发明乙二醇浓缩塔采用1.7-2mpa蒸汽进行加热。
39.实施例1：
40.一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，具体方法如下：煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，经过脱甲醇塔脱出甲醇等低沸点物质，脱甲醇塔温度为60℃，脱水塔脱出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质，脱水塔温度为100℃，脱醇塔温度为135℃，压力为12kpa.a，脱醇塔的塔高为90m，共9层填料，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，乙二醇浓缩塔温度为110℃，压力为15kpa.a，乙二醇浓缩塔采用2mpa蒸汽进行加热，乙二醇浓缩塔回流比为3：1，加热浓缩的气相冷凝至55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，控制乙二醇浓缩塔塔顶温度为100℃，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1.2：1。
41.下表为实施例1设备操作参数：
[0042][0043]
实施例2：
[0044]
一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，具体方法如下：煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，经过脱甲醇塔脱出甲醇等低沸点物质，脱甲醇塔温度为65℃，脱水塔脱出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质，脱水塔温度为90℃，脱醇塔温度为150℃，压力为10kpa.a，脱醇塔的塔高为100m，共9层填料，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，乙二醇浓缩塔温度为110℃，压力为10kpa.a，乙二醇浓缩塔采用2mpa蒸汽进行加热，乙二醇浓缩塔回流比为3：1，加热浓缩的气相冷凝至55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，控制乙二醇浓缩塔塔顶温度为105℃，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1.5：1。
[0045]
下表为实施例2设备操作参数：
[0046][0047]
实施例3：
[0048]
一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，具体方法如下：煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，经过脱甲醇塔脱出甲醇等低沸点物质，脱甲醇塔温度为60℃，脱水塔脱出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质，脱水塔温度为95℃，脱醇塔温
度为140℃，压力为12kpa.a，脱醇塔的塔高为85m，共9层填料，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，乙二醇浓缩塔温度为120℃，压力为10kpa.a，乙二醇浓缩塔采用1.8mpa蒸汽进行加热，乙二醇浓缩塔回流比为3：1，加热浓缩的气相冷凝至55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，控制乙二醇浓缩塔塔顶温度为110℃，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1.5：1。
[0049]
下表为实施例3设备操作参数：
[0050][0051][0052]
实施例4：
[0053]
一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，具体方法如下：煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，经过脱甲醇塔脱出甲醇等低沸点物质，脱甲醇塔温度为65℃，脱水塔脱出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质，脱水塔温度为90℃，脱醇塔温度为140℃，压力为12kpa.a，脱醇塔的塔高为100m，共9层填料，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，乙二醇浓缩塔温度为110℃，压力为15kpa.a，乙二醇浓缩塔采用2mpa蒸汽进行加热，乙二醇浓缩塔回流比为3：1，加热浓缩的气相冷凝至55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，控制乙二醇浓缩塔塔顶温度为110℃，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1.5：1。
[0054]
下表为实施例4设备操作参数：
[0055][0056]
实施例5：
[0057]
一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，具体方法如下：煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，经过脱甲醇塔脱出甲醇等低沸点物质，脱甲醇塔温度为60℃，脱水塔脱出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质，脱水塔温度为90℃，脱醇塔温度为130℃，压力为10kpa.a，脱醇塔的塔高为80m，共9层填料，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，乙二醇浓缩塔温度为110℃，压力为10kpa.a，乙二醇浓缩塔采用1.7mpa蒸汽进行加热，乙二醇浓缩塔回流比为3：1，加热浓缩的气相冷凝至50℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，控制乙二醇浓缩塔塔顶温度为100℃，另一部
分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1：1。
[0058]
下表为实施例5设备操作参数：
[0059][0060]
实施例6：
[0061]
一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，具体方法如下：煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，经过脱甲醇塔脱出甲醇等低沸点物质，脱甲醇塔温度为65℃，脱水塔脱出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质，脱水塔温度为100℃，脱醇塔温度为150℃，压力为15kpa.a，脱醇塔的塔高为100m，共9层填料，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，乙二醇浓缩塔温度为120℃，压力为15kpa.a，乙二醇浓缩塔采用2mpa蒸汽进行加热，乙二醇浓缩塔回流比为4：1，加热浓缩的气相冷凝至55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，控制乙二醇浓缩塔塔顶温度为110℃，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1.5：1。
[0062]
下表为实施例6设备操作参数：
[0063][0064]
实施例7：
[0065]
一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，具体方法如下：煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，经过脱甲醇塔脱出甲醇等低沸点物质，脱甲醇塔温度为60℃，脱水塔脱出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质，脱水塔温度为100℃，脱醇塔温度为130℃，压力为15kpa.a，脱醇塔的塔高为80m，共9层填料，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，乙二醇浓缩塔温度为120℃，压力为10kpa.a，乙二醇浓缩塔采用2mpa蒸汽进行加热，乙二醇浓缩塔回流比为3：1，加热浓缩的气相冷凝至55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，控制乙二醇浓缩塔塔顶温度为100℃，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1.5：1。
[0066]
下表为实施例7设备操作参数：
[0067][0068]
实施例8：
[0069]
一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，具体方法如下：煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，经过脱甲醇塔脱出甲醇等低沸点物质，脱甲醇塔温度为65℃，脱水塔脱出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质，脱水塔温度为90℃，脱醇塔温度为150℃，压力为10kpa.a，脱醇塔的塔高为100m，共9层填料，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，乙二醇浓缩塔温度为110℃，压力为15kpa.a，乙二醇浓缩塔采用1.7mpa蒸汽进行加热，乙二醇浓缩塔回流比为4：1，加热浓缩的气相冷凝至50℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，控制乙二醇浓缩塔塔顶温度为110℃，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1：1。
[0070]
下表为实施例8设备操作参数：
[0071][0072]
以上仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）煤制乙二醇废液经过脱甲醇塔后，脱出甲醇等低沸点物质后，其余液体输送到脱水塔；（2）在脱水塔脱出出水、乙醇、碳酸二甲酯等物质后，其余液体输送到脱醇塔；（3）在脱醇塔后分离出乙二醇产品后，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔；（4）在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，加热浓缩的气相冷凝至50-55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1，2丁二醇与乙二醇比例约1-1.5：1。2.根据权利要求1所述的煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，其特征在于，所述甲醇塔温度为60-65℃。3.根据权利要求1所述的煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，其特征在于，所述脱水塔温度为90-100℃。4.根据权利要求1所述的煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，其特征在于，所述脱醇塔采用双塔分离，所述脱醇塔温度为130-150℃，所述脱醇塔的操作压力为10-15kpa.a。5.根据权利要求4所述的煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，其特征在于，所述脱醇塔的塔高为80-100m，共9层填料。6.根据权利要求1所述的煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，其特征在于，所述乙二醇浓缩塔温度为110-120℃，所述乙二醇浓缩塔塔顶温度为100-110℃，所述乙二醇浓缩塔操作压力为10-15kpa.a，所述乙二醇浓缩塔回流比为3-4：1。7.根据权利要求6所述的煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，其特征在于，所述乙二醇浓缩塔采用1.7-2mpa蒸汽进行加热。

技术总结
本发明提供了一种煤制乙二醇废液分离1，2丁二醇的方法，属于煤制乙二醇技术领域，包括以下步骤:煤制乙二醇废液依次经过脱甲醇塔、脱水塔、脱醇塔后分离出乙二醇，其余液体输送进入乙二醇浓缩塔，在乙二醇浓缩塔的塔顶进行加热浓缩，加热浓缩的气相冷凝至50-55℃后一部分回流至乙二醇浓缩塔的塔顶，另一部分以混合醇形式出处采出，混合醇中1,2丁二醇与乙二醇比例约1-1.5：1;脱醇塔采用双塔分离，提高1，2丁二醇分离效果；脱醇塔、乙二醇浓缩塔均采用真空精馏，利于1，2丁二醇与乙二醇分离，同时大大降低了系统蒸汽消耗；乙二醇浓缩塔将分离1，2丁二醇过程中附带出的乙二醇进行回收，大大提高了乙二醇回收率。提高了乙二醇回收率。提高了乙二醇回收率。


技术研发人员：赵振新 郑卫 鲁冰雪 王宗涛 黄辉 孔会娜 徐水晶 任毅仁 陈佳隆 史雨蒙 卞田璐 张妍
受保护的技术使用者：河南城建学院
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/10/15