植入关节生物陶瓷材料的制造工艺的制作方法

1.本发明涉及生物关节制作的领域，尤其是涉及植入关节生物陶瓷材料的制造工艺。


背景技术：

2.羟基磷灰石，简称hap，属表面活性材料，由于生物体硬组织(牙齿、骨)的主要成分是羟基磷灰石，因此有人也把羟基磷灰石陶瓷称之为人工骨。其优点为：与人体骨骼晶体成分，结构基本一致，具有生物活性和生物相容性好、无毒、无排斥反应、不致癌、可降解、可与骨直接结合等特点，用作骨缺损的填充材料，能为新骨的形成提供支架，发挥骨传导作用，是理想的硬组织替代材料。
3.然而其还在存在以下问题：强度低、脆性高；抗折强度低，韧性和力学性能差等缺陷的限制，影响了它在医学临床的广泛应用。而氧化锆陶瓷材料具备高强度、高韧性、高硬度，可以很好的弥补其缺陷。因此本申请提出了植入关节生物陶瓷材料的制造工艺。


技术实现要素：

4.为了解决上述羟基磷灰石强度低、脆性高的问题，本发明提供植入关节生物陶瓷材料的制造工艺。
5.本发明提供的植入关节生物陶瓷材料的制造工艺采用如下的技术方案：
6.植入关节生物陶瓷材料的制造工艺，包括如下步骤，
7.s1、将cahpo4与cac03按6：4摩尔比进行配料，等到两者混合物；
8.s2、进行24h湿法球磨；
9.s3、将球磨后浆料倒入容器中，加入蒸馏水，在80-100℃恒温情况下进行搅拌，反应完毕后，放置沉淀得到白色羟基磷灰石沉淀物
10.6cahpo4+4cac03一ca
10
(po4)6(oh)2+4c02+2h20；
11.s4、将沉淀后的羟基磷灰石进行过滤，将过滤后的羟基磷灰石进行干燥处理；
12.s5、对干燥后的羟基磷灰石进行球磨；
13.s6、过筛得到羟基磷灰石粉末；
14.s7、将氧氯化锆和氢氧化钠加入到离子液体-三氟甲基磺酸钠中反应，反应温度在260～300℃，操作压力为常压，反应时间为4～20小时；
15.s8、反应结束后，清洗并分离反应产物，得到的固体物经过高温处理后得到氧化锆粉体；
16.s9、对氧化锆粉体进行球磨；
17.s10、将球磨后的氧化锆分体进行过筛；
18.s11、将s6和s10中过筛后的粉体与树脂进行混合，放入模具中，负压排气；
19.s12、将模具放入烧结炉中进行烧结；
20.s13、烧结后脱模，进行细腻度由大到小的打磨、抛光处理，完成关节制作。
21.优选的，所述s2中湿法球磨中，钢球、物料、水的比例为4:2:1，球磨后，产品颗粒度为d50≤3μm。
22.优选的，所述s6、s10中，过筛将颗粒度d50＞5μm的颗粒进行筛除。
23.优选的，所述s11中，氧化锆、羟基磷灰石和树脂的质量混合比例为1:2:0.5。
24.优选的，所述s12中打磨、抛光的目数选择为：600、800、1200、1500、2000、500、0.5μm抛光膏。
25.综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
26.通过将氧化锆粉体、羟基磷灰石和树脂之间进行融合，并进行高度煅烧后得到高强度、高硬度、低脆度高韧性的混合物，同时和人体之间具备良好的相容性，以此提升该混合物在生物材料中的推广应用程度。
具体实施方式
27.以下对本发明作进一步详细说明。
28.本发明实施例公开植入关节生物陶瓷材料的制造工艺。
29.植入关节生物陶瓷材料的制造工艺，包括如下步骤，
30.s1、将cahpo4与cac03按6：4摩尔比进行配料，等到两者混合物；
31.s2、进行24h湿法球磨，湿法球磨中，钢球、物料、水的比例为4:2:1，球磨后，产品颗粒度为d50≤3μm；
32.s3、将球磨后浆料倒入容器中，加入蒸馏水，在80-100℃恒温情况下进行搅拌，反应完毕后，放置沉淀得到白色羟基磷灰石沉淀物
33.6cahpo4+4cac03一ca
10
(po4)6(oh)2+4c02+2h20；
34.s4、将沉淀后的羟基磷灰石进行过滤，将过滤后的羟基磷灰石进行干燥处理；
35.s5、对干燥后的羟基磷灰石进行球磨；
36.s6、过筛得到羟基磷灰石粉末，过筛将颗粒度d50＞5μm的颗粒进行筛除；
37.s7、将氧氯化锆和氢氧化钠加入到离子液体-三氟甲基磺酸钠中反应，反应温度在260～300℃，操作压力为常压，反应时间为4～20小时；
38.s8、反应结束后，清洗并分离反应产物，得到的固体物经过高温处理后得到氧化锆粉体；
39.s9、对氧化锆粉体进行球磨；
40.s10、将球磨后的氧化锆分体进行过筛，过筛将颗粒度d50＞5μm的颗粒进行筛除；
41.s11、将s6和s10中过筛后的粉体与树脂进行混合，放入模具中，负压排气，氧化锆、羟基磷灰石和树脂的质量混合比例为1:2:0.5；
42.s12、将模具放入烧结炉中进行烧结，打磨、抛光的目数选择为：600、800、1200、1500、2000、500、0.5μm抛光膏；
43.s13、烧结后脱模，进行细腻度由大到小的打磨、抛光处理，完成关节制作。
44.需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
45.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.植入关节生物陶瓷材料的制造工艺，其特征在于：包括如下步骤，s1、将cahpo4与cac03按6：4摩尔比进行配料，等到两者混合物；s2、进行24h湿法球磨；s3、将球磨后浆料倒入容器中，加入蒸馏水，在80-100℃恒温情况下进行搅拌，反应完毕后，放置沉淀得到白色羟基磷灰石沉淀物6cahpo4+4cac03一ca
10
(po4)6(oh)2+4c02+2h20；s4、将沉淀后的羟基磷灰石进行过滤，将过滤后的羟基磷灰石进行干燥处理；s5、对干燥后的羟基磷灰石进行球磨；s6、过筛得到羟基磷灰石粉末；s7、将氧氯化锆和氢氧化钠加入到离子液体-三氟甲基磺酸钠中反应，反应温度在260～300℃，操作压力为常压，反应时间为4～20小时；s8、反应结束后，清洗并分离反应产物，得到的固体物经过高温处理后得到氧化锆粉体；s9、对氧化锆粉体进行球磨；s10、将球磨后的氧化锆分体进行过筛；s11、将s6和s10中过筛后的粉体与树脂进行混合，放入模具中，负压排气；s12、将模具放入烧结炉中进行烧结；s13、烧结后脱模，进行细腻度由大到小的打磨、抛光处理，完成关节制作。2.根据权利要求1所述的植入关节生物陶瓷材料的制造工艺，其特征在于：所述s2中湿法球磨中，钢球、物料、水的比例为4:2:1，球磨后，产品颗粒度为d50≤3μm。3.根据权利要求1所述的植入关节生物陶瓷材料的制造工艺，其特征在于：所述s6、s10中，过筛将颗粒度d50＞5μm的颗粒进行筛除。4.根据权利要求1所述的植入关节生物陶瓷材料的制造工艺，其特征在于：所述s11中，氧化锆、羟基磷灰石和树脂的质量混合比例为1:2:0.5。5.根据权利要求1所述的植入关节生物陶瓷材料的制造工艺，其特征在于：所述s12中打磨、抛光的目数选择为：600、800、1200、1500、2000、500、0.5μm抛光膏。

技术总结
本发明涉及生物关节制作技术领域，且公开了植入关节生物陶瓷材料的制造工艺，包括如下步骤，将CaHPO4与CaC03按6：4摩尔比进行配料；湿法球磨；反应沉淀；过滤干燥；球磨；过筛；将氧氯化锆和氢氧化钠加入到离子液体-三氟甲基磺酸钠中反应；高温处理得到氧化锆粉体；球磨；过筛；将粉体与树脂进行混合；烧结；打磨、抛光；本方案，通过将氧化锆粉体、羟基磷灰石和树脂之间进行融合，并进行高度煅烧后得到高强度、高硬度、低脆度高韧性的混合物，同时和人体之间具备良好的相容性，以此提升该混合物在生物材料中的推广应用程度。料中的推广应用程度。


技术研发人员：唐洁
受保护的技术使用者：湖南鹏登精密陶瓷有限公司
技术研发日：2023.05.30
技术公布日：2023/10/15