一种无乳化剂的皮克林唇霜及其制备方法与流程

1.本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种无乳化剂的皮克林唇霜及其制备方法。


背景技术：

2.唇部肌肤比较单薄，对于温差、强风、干燥及饮食习惯的改变均束手无策，故需额外的呵护，使用一些唇部产品护理。在春夏季节嘴唇和人体的其他部位皮肤一样需要防晒，不然会晒黑，到了秋冬季节，人们普遍都会有干裂起皮，干痒等问题会不知觉的舔唇，再加上冬天吃辛辣，火锅的频次增多，刺激唇部，使嘴唇容易干燥起皮，暗沉，发炎，溃疡，唇纹深等问题。
3.目前，唇部护理的产品种类繁多，使用的方式也不同。常见的润唇膏使用时不能描绘唇边涂抹，质地硬，容易卡唇纹，涂抹后干得快，滋润性和持久性不足。然而唇霜恰好能解决上面这些问题，唇霜能蕴含高浓度的神奇活性精粹，结合海洋精华，植物成分和维他命，提供脆弱的双唇肌肤再生能力，丰盈滋润的乳状质地能柔润唇部粗糙表层、舒缓干燥脱皮现象，并改善唇部干燥情况。目前市场上主要唇霜类型主要有油凝胶体系，全油蜡体系，油包水体系。全油蜡体系的唇霜质地偏硬或者使用感油腻，不好沾取涂抹，滋润感不足，持久性不够。传统的油包水体系唇霜相比全油蜡体系相对滋润，持久性更好。例如中国专利cn 114306155a公开了一种乳化唇膏及制备方法和双乳化系流纹唇膏及制备方法，该唇膏中添加了peg类物质作为乳化剂，由于peg类物质在生产的过程中会带有二噁烷，二噁烷是一种致癌的物质，同时也会刺激皮肤，容易过敏导致唇炎，对敏感人群不友好；cn115869208a公开了一种包含抗坏血酸的油分散固体化妆品组合物及其制备方法，该技术方案实现了对抗坏血酸的稳定，该组合物中仍然不可避免地添加了部分peg类物质作为稳定该化妆品组合物的添加成分，具有一定的刺激性。
4.综上所述，功效唇部护理产品未来将会越来越激烈，消费者诉求增速亮眼，虽然保湿、滋润、淡唇纹等基础养唇需求，仍然占市场主导地位，但消费诉求的多元化也在跳脱出唇护领域的传统“玩法”，滋养、舒缓、清爽等功效需求应运而生，使用体验的相关诉求增速亮眼。未来，唇部护理有望搭载“功效护肤”踏上更高台阶，以技术创新和产品力提升为抓手，开拓敏感性唇肌、唇部抗衰、唇部暗沉等需求。


技术实现要素：

5.针对上述现有的技术问题，本发明提供了无乳化剂的皮克林唇霜及其制备方法，本发明的无乳化剂的皮克林唇霜稳定性高，无刺激性，不会产生过敏、诱发唇炎的情况，适合各类人群。
6.第一方面，本发明提供了一种无乳化剂的皮克林唇霜，所述皮克林唇霜组成包括油脂、固形剂、肤感调节剂、稳定剂、保湿剂、防腐剂、螯合剂、ph调节剂和水。
7.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成按质量百分数计包括油脂40～60％、
固形剂1～5％、肤感调节剂1～10％、稳定剂0.1～1％、保湿剂5～15％、防腐剂0.1～3％、螯合剂0.005～0.05％、ph调节剂0.01～0.05％和余量水。
8.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的油脂选自硬脂酸乙基己酯、棕榈酸乙基己酯、辛酸/葵酸甘油三酯、三(辛基十二烷醇)柠檬酸酯、羊毛脂、乳木果油、霍霍巴油、白矿油、白池花子油、鳄梨油、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、角鲨烷和硅油中的一种或组合。
9.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的固形剂选自地蜡、合成蜡、聚乙烯、蜂蜡、小烛树蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡中的一种或组合。
10.优选地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的固形剂为合成蜡和/或聚乙烯。
11.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的肤感调节剂选自硅石、云母粉、环糊精、氧化铝、氧化锌、玉米淀粉、二甲基甲硅烷基化硅石中的一种或组合。
12.优选地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的肤感调节剂为硅石和二甲基甲硅烷基化硅石的复配物，所述硅石和二甲基甲硅烷基化硅石的复配质量比为0.1～1:1。
13.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的稳定剂选自氯化钠、氯化钾和氯化铵中的一种或组合。
14.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的保湿剂甘油、丙二醇、丁二醇、尿囊素、赤藓醇和羟乙基脲中的一种或组合。
15.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的防腐剂选自己二醇、对羟基苯乙酮、苯氧乙醇和苯甲酸钠中的一种或组合。
16.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的螯合剂选自edta二钠和/或edta四钠。
17.进一步地，所述无乳化剂的皮克林唇霜组成中的ph调节剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸氢钠、精氨酸和三乙醇胺中的一种或组合。
18.第二方面，本发明还提供了一种无乳化剂的皮克林唇霜的制备方法，包括以下步骤：
19.s1、称取油脂混合搅拌，以3000～10000r/min的转速均质2min；
20.s2、向s1中加入固形剂和肤感调节剂，加热至90℃溶解，搅拌均匀，得到混合料体1；
21.s3、取保湿剂、稳定剂、防腐剂、螯合剂、ph调节剂和水混合，加热到90℃溶解得到混合液；
22.s4、将s3的混合液加入到s2的混合料体1中，然后加热至90℃，在3000～10000r/min转速下均质1min得到混合料体2；
23.s5、对s4中得到的混合料体2加热至90℃，搅拌后静置灌装即得。
24.本发明的无乳化剂的皮克林唇霜为皮克林乳液体系，是由吸附到两相界面的固体微粒的稳定乳液，在油包水体系中如果不添加乳化剂以及peg类物质，油和水混合后，则水滴分散于油，最终液滴聚集并以降低能量从而分层。但是，如果加入固体粒子，它们将被结合到界面的表面而防止液滴聚并将水相(内相)包裹，从而使乳液稳定(如图1)，因此，本发明制备的无乳化剂的皮克林唇霜不添加乳化剂以及peg类物质也能保持稳定，进而能减少因乳化剂或peg类物质导致的过敏、诱发唇炎的情况。
25.本发明的无乳化剂的皮克林唇霜为唇部护理产品，特殊的皮克林油包水体系是将水相(内相)分散在油相中，加入固体颗粒，固体颗粒在界面的表面对内相进行包裹，从而防止液滴聚并达到稳定的体系，同时达到对于内相功效活性成分的保护，进一步在涂抹的过程中释放内相活性成分(水相)，本发明的体系对活性成分的释放速度可进行调控，延长功效活性物的吸收时间，增强吸收效果，通过调控释放速度，避免某些高浓度的强效活性物瞬时全部释放，功效活性物直接长时间与皮肤接触，导致使皮肤不耐受而产生刺激，本发明的唇霜通过不同的功效活性物搭配，使其实现修复、滋润持久等效果。
26.本发明制备的唇霜质地软弹，在使用时无需使用工具辅助，容易沾取，涂抹顺滑，其固形剂成分采用合成蜡，在整个体系中提供一个网络状的卡屋结构，使皮克林乳液由流动的液体形成固体，同时在涂抹的时候能带来蜡质的柔滑肤感；肤感调节剂采用硅石和二甲基甲硅烷基化硅石的复配物，所述硅石和二甲基甲硅烷基化硅石均为固体颗粒，在内相和外相之间的界面表面对内相包裹形成稳定的皮克林乳液，同时还能对产品进行肤感的调节；ph调节剂可调节卡屋结构的紧密状态。
27.本发明采用固形剂、肤感调节剂和ph调节剂产生协同效果，当仅仅添加由硅石和二甲基甲硅烷基化硅石复配的肤感调节剂形成的皮克林乳液，如果不加入固形剂，制备的乳液质感粘稠，肤感较差；而如果不加入肤感调节剂，只加入合成蜡，体系中只有单独的卡屋结构，结构上孔洞多，结构松垮，受到挤压时结构容易被破坏，带来的质感软榻，同时体系不稳定，表面结构被破坏后，里面的水相(内相)因为没有乳化剂的乳化也没有固体颗粒的包裹而渗透在表面，导致无法实现功能活性物质的释放速度的调控，无法保证修复、滋润持久等效果；同时使用由硅石和二甲基甲硅烷基化硅石复配的肤感调节剂和固形剂合成蜡制备的皮克林乳液，在结构上乳液液滴能刚好填补卡屋结构上的孔洞，进一步采用特定的ph调节剂，形成相对紧凑而结实的结构，在按压产品的时候，紧凑而结实的结构会有一定的支撑力从而带来软弹质地的效果，同时紧凑而结实的结构能大大提高产品的稳定性。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
29.(1)本发明制备出来的无乳化剂的皮克林唇霜质地软弹，涂抹感细腻，容易沾取，表面沾取后产品内部没有出水，体系稳定，滋润性持久性好，有滋润亮泽，温和细腻，使用效果持久，清凉舒适，水润顺滑，没有刺痛等过敏的体验。
30.(2)本发明制备的无乳化剂的皮克林唇霜不添加乳化剂以及peg物质也能保持稳定，减少因乳化剂、peg物质而带来的过敏，诱发唇炎的情况，适合各类人群。
31.(3)本发明制备的无乳化剂的皮克林唇霜为特殊的皮克林油包水体系，可对活性成分的释放速度进行调控，涂抹的过程中更容易释放内相活性成分(水相)，延长功效活性物的吸收时间，增强吸收效果。
附图说明
32.图1为本发明制备的无乳化剂的皮克林唇霜的皮克林乳液体系示意图。
33.图2为本发明实施例1制备的无乳化剂的皮克林唇霜。
34.图3为本发明实施例1制备的无乳化剂的皮克林唇霜在100倍数的显微镜下进行微观形态观察。
35.图4为本发明实施例1制备的无乳化剂的皮克林唇霜在200倍数的显微镜下进行微
观形态观察。
36.图5为本发明实施例1制备的无乳化剂的皮克林唇霜在500倍数的显微镜下进行微观形态观察。
37.图6为本发明实施例1制备的无乳化剂的皮克林唇霜在油(左)和水(右)中的溶解情况。
38.图7为对比例8制备的唇霜。
39.图8为对比例8制备的唇霜的稳定性测试。
40.图9为对比例2制备的唇霜表面沾取使用后的结果。
具体实施方式
41.本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
42.除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
43.本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
44.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
45.以下实施例对本发明做进一步的描述，但该实施例并非用于限制本发明的保护范围。
46.实施例1无乳化剂的皮克林唇霜的制备
47.本实施例无乳化剂的皮克林唇霜的具体制备步骤如下：
48.s1、称取油脂(硬脂酸乙基己酯15g、棕榈酸乙基己酯10g、辛酸/葵酸甘油三酯10g、三(辛基十二烷醇)柠檬酸酯10g、羊毛脂8g)混合搅拌，以8000r/min的转速均质2min；
49.s2、向s1中加入4g聚乙烯和7g肤感调节剂(硅石：二甲基甲硅烷基化硅石＝0.75:1(w/w))，加热至90℃溶解，搅拌均匀，得到混合料体1；
50.s3、取保湿剂(甘油5g、丙二醇5g)、稳定剂(氯化钠0.5g)、防腐剂(己二醇0.5g、对羟基苯乙酮0.5g)、螯合剂(edta二钠0.01g)、ph调节剂(柠檬酸钠0.01g，柠檬酸0.01g)和24.47g水混合，加热到90℃溶解得到混合液；
51.s4、将s3的混合液加入到s2的混合料体1中，然后加热至90℃，在8000r/min转速下均质1min得到混合料体2；
52.s5、对s4中得到的混合料体2加热至90℃，损失重量用水补足，搅拌后静置灌装即得。
53.实施例2无乳化剂的皮克林唇霜的制备
54.本实施例无乳化剂的皮克林唇霜的具体制备步骤如下：
55.s1、称取油脂(硬脂酸乙基己酯18g、棕榈酸乙基己酯10g、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯12g、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯10g、乳木果油3g、白矿油5g)混合搅拌，以8000r/min的转速均质2min；
56.s2、向s1中加入4g合成蜡和10g肤感调节剂(硅石：二甲基甲硅烷基化硅石＝0.3:1(w/w))，加热至90℃溶解，搅拌均匀，得到混合料体1；
57.s3、取保湿剂(甘油5g、丁二醇5g)、稳定剂(氯化钠0.5g)、防腐剂(己二醇0.5g、对羟基苯乙酮0.5g)、螯合剂(edta二钠0.01g)、ph调节剂(柠檬酸钠0.01g，柠檬酸0.01g)和20.93g水混合，加热到90℃溶解得到混合液；
58.s4、将s3的混合液加入到s2的混合料体1中，然后加热至90℃，在8000r/min转速下均质1min得到混合料体2；
59.s5、对s4中得到的混合料体2加热至90℃，损失重量用水补足，搅拌后静置灌装即得。
60.实施例3无乳化剂的皮克林唇霜的制备
61.本实施例无乳化剂的皮克林唇霜的具体制备步骤如下：
62.s1、称取油脂(硬脂酸乙基己酯12g、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯10g、辛酸/葵酸甘油三酯10g、三(辛基十二烷醇)柠檬酸酯10g、白池花子油8g)混合搅拌，以8000r/min的转速均质2min；
63.s2、向s1中加入3g合成蜡和5g肤感调节剂(硅石：二甲基甲硅烷基化硅石＝0.55:1(w/w))，加热至90℃溶解，搅拌均匀，得到混合料体1；
64.s3、取保湿剂(羟乙基脲10g)、稳定剂(氯化钠0.5g)、防腐剂(己二醇0.5g、对羟基苯乙酮0.5g)、螯合剂(edta二钠0.01g)、ph调节剂(柠檬酸钠0.01g，柠檬酸0.01g)和26.68g水混合，加热到90℃溶解得到混合液；
65.s4、将s3的混合液加入到s2的混合料体1中，然后加热至90℃，在8000r/min转速下均质1min得到混合料体2；
66.s5、对s4中得到的混合料体2加热至90℃，损失重量用水补足，搅拌后静置灌装即得。
67.实施例4无乳化剂的皮克林唇霜的制备
68.本实施例无乳化剂的皮克林唇霜的具体制备步骤如下：
69.s1、称取油脂(硬脂酸乙基己酯12g、棕榈酸乙基己酯10g、辛酸/葵酸甘油三酯10g、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯10g、羊毛脂3g、霍霍巴油3g)混合搅拌，以8000r/min的转速均质2min；
70.s2、向s1中加入2g聚乙烯和6g肤感调节剂(硅石：二甲基甲硅烷基化硅石＝0.4:1(w/w))，加热至90℃溶解，搅拌均匀，得到混合料体1；
71.s3、取保湿剂(赤藓醇5g、丙二醇5g)、稳定剂(氯化钠0.5g)、防腐剂(己二醇0.5g、对羟基苯乙酮0.5g)、螯合剂(edta二钠0.01g)、ph调节剂(柠檬酸钠0.01g，柠檬酸0.01g)和27.46g水混合，加热到90℃溶解得到混合液；
72.s4、将s3的混合液加入到s2的混合料体1中，然后加热至90℃，在8000r/min转速下均质1min得到混合料体2；
73.s5、对s4中得到的混合料体2加热至90℃，损失重量用水补足，搅拌后静置灌装即
得。
74.实施例5无乳化剂的皮克林唇霜的制备
75.本实施例无乳化剂的皮克林唇霜的具体制备步骤如下：
76.s1、称取油脂(硬脂酸乙基己酯12g、棕榈酸乙基己酯8g、辛酸/葵酸甘油三酯8g、三(辛基十二烷醇)柠檬酸酯10g、角鲨烷2g、鳄梨油5g)混合搅拌，以8000r/min的转速均质2min；
77.s2、向s1中加入2g合成蜡和6g肤感调节剂(硅石：二甲基甲硅烷基化硅石＝1:1(w/w))，加热至90℃溶解，搅拌均匀，得到混合料体1；
78.s3、取保湿剂(甘油5g、丙二醇5g)、稳定剂(氯化钠0.5g)、防腐剂(己二醇0.5g、对羟基苯乙酮0.5g)、螯合剂(edta四钠0.01g)、ph调节剂(柠檬酸钠0.01g，柠檬酸0.01g)和32.46g水混合，加热到90℃溶解得到混合液；
79.s4、将s3的混合液加入到s2的混合料体1中，然后加热至90℃，在8000r/min转速下均质1min得到混合料体2；
80.s5、对s4中得到的混合料体2加热至90℃，损失重量用水补足，搅拌后静置灌装即得。
81.试验例一、无乳化剂的皮克林唇霜性能评价
82.对本发明实施例1～5制备的无乳化剂的皮克林唇霜进行性能评价，评价指标包括物理状态、稳定性，稳定性评价为将固体试样在55℃和-4℃耐热耐寒下放置一个月观察是否有析出，具体见表1；
83.表1：
[0084][0085][0086]
本发明实施例1～5制备的无乳化剂的皮克林唇霜均为固态，质地软弹有质感，表面沾取后产品内部没有出水，在55℃和-4℃耐热耐寒下放置一个月，皮克林唇霜表面均没有析出(见附图2)，稳定性高，使用时无需使用工具，且容易沾取，涂抹顺滑。
[0087]
试验例二、无乳化剂的皮克林唇霜的微观形态
[0088]
对本发明实施例1制备的无乳化剂的皮克林唇霜进行微观形态观察，在不同倍数的显微镜下观察发现，本发明制备的无乳化剂的皮克林唇霜与常见添加乳化剂体系的结构相似，说明本发明的组合物是稳定的，具体见附图3～附图5。
[0089]
进一步，将本发明实施例1制备的无乳化剂的皮克林唇霜在油(左)和水(右)中的溶解情况，从附图6中明显看出，实施例1制备的无乳化剂的皮克林唇霜在油相中能溶解，在水相中漂浮在表面不溶解，所以无乳化剂的皮克林唇霜连续相为油相，内相为活性成分(水
相)。因此可以将溶于水或者不好溶解的功效活性成分进行包裹，同时更好的对功效活性成分进行保护，在涂抹时将功效活性成分释放出来，充分发挥活性成分的功效。
[0090]
试验例三、无乳化剂的皮克林唇霜使用评价
[0091]
对本发明实施例1～5制备的无乳化剂的皮克林唇霜样品进行使用评价，选取20～45岁的志愿者38名作为试用对象，每个样品使用一周，一天涂抹两次，然后对5组无乳化剂的皮克林唇霜试样的质感、涂抹感、沾取程度、滋润感、持久性以及使用感觉进行评价，具体评价结果见表2；
[0092]
表2：
[0093]
[0094][0095]
注：使用感觉为多选评价，其余评价指标为择一评项；
[0096]
由上表2可知，本发明制备出来的无乳化剂的皮克林唇霜质地软弹，涂抹感细腻，容易沾取，滋润性持久性好，有滋润亮泽，温和细腻，使用效果持久，清凉舒适，水润顺滑，没有刺痛过敏的体验。
[0097]
对比例1～5
[0098]
对比例1与实施例1的区别在于，唇霜组成中的肤感调节剂中的二甲基甲硅烷基化硅石替换成聚甲基倍半硅氧烷，其余组成和步骤与实施例1一致，制备的唇霜肤感油腻，而且体系不稳定。
[0099]
对比例2与实施例1的区别在于，唇霜组成中的肤感调节剂为质量比1:1的木薯淀粉和聚甲基倍半硅氧烷混合物，其余组成和步骤与实施例1一致，制备的唇霜肤感油腻，而且体系不稳定。
[0100]
对比例3与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中肤感调节剂为3g的硅石，采用防腐剂补足重量，其余组成和步骤与实施例1一致，制备的唇霜无法形成皮克林体系。
[0101]
对比例4与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中肤感调节剂为7g的二甲基甲硅烷基化硅石，其余组成和步骤与实施例1一致，制备的唇霜比较硬实无法达到软弹的质地。
[0102]
对比例5与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中肤感调节剂为硅石：二甲基甲硅烷基化硅石＝1.2:1，其余组成和步骤与实施例1一致，制备的唇霜肤感干涩，粉干厚重。
[0103]
由对比例1～5结果可见，本发明实施例1中采取的肤感调节剂成分是保证皮克林体系形成的基础，进一步通过该肤感调节剂的比例制备出来的唇霜肤感舒适，质感软弹。
[0104]
对比例6～9
[0105]
对比例6与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中固形剂添加量一致，固形剂为质量比1:1的合成蜡和小炷树蜡混合物，其余成分和步骤与实施例1一致，制备出来的唇霜偏硬，没有软弹的质地。
[0106]
对比例7与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中固形剂添加量一致，固形剂为质量比1:1:1的合成蜡、小炷树蜡和微晶蜡的混合物，其余组成和步骤与实施例1一致，制备出来的唇霜粘腻，质地相比对比例5硬度更大。
[0107]
对比例8与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中固形剂采用聚丁烯替换，其余组成和步骤与实施例一致，制备出来的体系为液态，无法使用。
[0108]
对比例9与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中固形剂采用巴西棕榈蜡替换，其余组成和步骤与实施例一致，制备出来的巴西棕榈蜡做出来的唇霜质地太软，不稳定。
[0109]
基于对比例6～9的结果可知，本发明制备的唇霜中采用的固形剂及其用量对唇霜的结构和质地有显著的影响。
[0110]
对比例10～12
[0111]
对比例10与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中ph调节剂为氢氧化钠，其余组成和步骤与实施例一致，制备唇霜的过程中有因碱性过高破坏体系。
[0112]
对比例11与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中不添加ph调节剂，用水补足重量，其余组成和步骤与实施例一致，制备的唇霜稳定性差，体系孔洞较多，结构不结实。
[0113]
对比例12与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中ph调节剂的添加量为0.1g，防腐剂添加量为0.92g，其余组成和步骤与实施例一致，无法形成皮克林体系。
[0114]
基于对比例10～12的结果可知，本发明的ph调节剂为柠檬酸钠和柠檬酸，ph会影响胶体颗粒的的表面性质，特别是颗粒表面的润湿性，润湿性的不同对包裹的效果也不一样，润湿性越好，包裹的效果越紧密越稳定。
[0115]
对比例13
[0116]
与实施例1的区别在于，唇霜的制备过程中添加3g乳化剂(质量比为2:1的peg-12聚二甲基硅氧烷和peg-10聚二甲基硅氧烷混合物)，不添加防腐剂，水添加量为22.47g，其余组成和步骤与实施例一致，制备的唇霜质地不软弹，具有刺激性。
[0117]
试验例四、唇霜性能评价
[0118]
对对比例1～13制备的唇霜进行性能评价，评价指标包括物理状态、稳定性，具体见表3；
[0119]
表3：
[0120][0121]
由上表3知，对比例8不添加固形剂制备的唇霜为液态(见附图7)，液态性能较为稳定，在3000r/min转速下离心20min，可以看出没有明显分层(对比例8唇霜样品见附图8)，说明实施例1的体系相对稳定；其他11组对比例制备的唇霜均为固态，其中通过对比例1～5制备的唇霜中肤感调节剂成分进行调节发现，硅石和二甲基甲硅烷基化硅石的添加量对唇霜的稳定性影响较大，主要是由于肤感调节剂能起到包裹的作用，通过肤感调节剂中的颗粒包裹水相(内相)的成分来维持体系的稳定。肤感调节剂的添加量越高，体系中起包裹作用的颗粒越多，则包裹后的液滴粒径更小，数量更多，做出来的肤感虽然稳定性更高但是使用的肤感更加厚实，因此，对比例1～5制备的唇霜虽然是固态，但是质地柔软，表面沾取后产品内部会有出水现象(对比例2唇霜样品见附图9)，体系不稳定；通过对比例6～9固形剂成分的调节发现，固形剂主要影响的是唇霜形态和稳定性，主要是由于固形剂主要是蜡的种类，在体系中构建起卡屋结构，能让整个体系形成固体形状；对比例10～12的结果表明ph调节剂会影响胶体颗粒的的表面的润湿性，影响包裹的效果和稳定性；对比例13的体系中加入乳化剂，能制备出稳定的油包水唇霜，但是肤感没有实施例1制备的唇霜那种软弹的质地，因为加入了乳化剂所以整个体系是传统的乳化体系，肤感调节剂中的成分不再是包裹内相形成皮克林体系的作用，只是起调节肤感的作用，所以和传统加入乳化剂的乳化体系相比，通过肤感调节剂构建的皮克林体系同样可以达到乳化体系的效果，替代乳化剂的使用，同时还能起调节肤感的作用，另外，对比例13制备的唇霜具有刺激性。
[0122]
综上所述，本发明制备的无乳化剂的皮克林唇霜质地软弹，呈现出体系稳定，质感软弹情况，表明肤感调节剂、固形剂，ph调节剂具有协同增效作用。
[0123]
试验例五、唇霜的使用评价
[0124]
对对比例1～13制备的唇霜进行使用评价，采用与试验例一相同的38名志愿者作为试用对象，每个样品使用一周，一天涂抹两次，然后对13组唇霜试样的质感、涂抹感、沾取程度、滋润感、持久性以及使用感觉进行评价，具体评价结果见表4；
[0125]
表4：
[0126]
[0127]
[0128][0129]
注：使用感觉为多选评价，其余评价指标为择一评项；
[0130]
由上表4可知，相比实施例1制备的乳化剂的皮克林唇霜，对比例1～13制备的唇霜质地软弹，涂抹感细腻，容易沾取，滋润性持久性好，有滋润亮泽，温和细腻，使用效果持久，清凉舒适，水润顺滑，没有刺痛过敏的体验。
[0131]
对比1～5通过改变肤感调节剂的出结论：肤感调节剂的类型和添加量影响是否能形成皮克林体系和稳定性以及制备出来的产品的质感。
[0132]
对比6～9通过改变固形剂的种类以及混合配比得出结论：固形剂的选择和混合的配给影响制备出来是否能成固体形状以及产品的软硬度
[0133]
对比10～12通过改变ph调节剂得出结论：ph的酸碱强弱会影响是否能形成皮克林体系以及产品的稳定性，选择温和的ph调节剂对皮克林体系的形成以及产品的稳定性友好
[0134]
对比13通过加入乳化剂得出结论：在乳化剂存在的情况下，肤感调节剂无法起包裹内相的作用，形成不了皮克林体系，只是充当调节肤感的作用，以及该类型的乳化剂会产生一定的刺激性。同时也证明肤感调节剂形成皮克林体系能制备出和乳化体系一样稳定的产品。从而代替或者减少乳化剂的使用，达到尽可能减少甚至避免乳化剂来带的负面影响，有效减少因乳化剂引起过敏发炎，生物兼容性差等问题。同时，在皮克林的特殊体系上通过添加固形剂，制备出带有特殊软弹质地的产品。是传统乳化剂加固形剂也无法实现的特点。
[0135]
综上，本发明的特殊体系，具有能包裹内相组分功效，达到对于功效活性成分的保护，同时在涂抹的过程中更容易释放内相活性成分(水相)。通过不同的功效活性物搭配，使
产品实现修复，滋润持久等效果。
[0136]
需要说明的是，本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。
[0137]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：
1.一种无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成包括油脂、固形剂、肤感调节剂、稳定剂、保湿剂、防腐剂、螯合剂、ph调节剂和水。2.根据权利要求1所述的无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成按质量百分数计包括油脂40～60％、固形剂1～5％、肤感调节剂1～10％、稳定剂0.1～1％、保湿剂5～15％、防腐剂0.1～3％、螯合剂0.005～0.05％、ph调节剂0.01～0.05％和余量水。3.根据权利要求1所述的无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成中的油脂选自硬脂酸乙基己酯、棕榈酸乙基己酯、辛酸/葵酸甘油三酯、三(辛基十二烷醇)柠檬酸酯、羊毛脂、乳木果油、霍霍巴油、白矿油、白池花子油、鳄梨油、椰油醇-辛酸酯/癸酸酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、角鲨烷和硅油中的一种或组合。4.根据权利要求1所述的无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成中的固形剂选自地蜡、合成蜡、聚乙烯、蜂蜡、小烛树蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡、蜂蜡中的一种或组合。5.根据权利要求1所述的无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成中的肤感调节剂选自硅石、云母粉、环糊精、氧化铝、氧化锌、玉米淀粉、二甲基甲硅烷基化硅石中的一种或组合。6.根据权利要求1所述的无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成中的稳定剂选自氯化钠、氯化钾和氯化铵中的一种或组合。7.根据权利要求1所述的无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成中保湿剂甘油、丙二醇、丁二醇、尿囊素、赤藓醇和羟乙基脲中的一种或组合。8.根据权利要求1所述的无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成中的防腐剂选自己二醇、对羟基苯乙酮、苯氧乙醇和苯甲酸钠中的一种或组合；所述皮克林唇霜组成中的螯合剂选自edta二钠和/或edta四钠。9.根据权利要求1所述的无乳化剂的皮克林唇霜，其特征在于，所述皮克林唇霜组成中的ph调节剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸氢钠、精氨酸和三乙醇胺中的一种或组合。10.一种制备权利要求1～9任一项所述无乳化剂的皮克林唇霜的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、称取油脂混合、搅拌、均质；s2、向s1中加入固形剂和肤感调节剂，加热溶解，搅拌均匀，得到混合料体1；s3、取保湿剂、稳定剂、防腐剂、螯合剂、ph调节剂和水混合，加热溶解得到混合液；s4、将s3的混合液加入到s2的混合料体1中，然后加热，均质得到混合料体2；s5、对s4中得到的混合料体2加热，搅拌后静置灌装即得。

技术总结
本发明涉及一种无乳化剂的皮克林唇霜及其制备方法，该皮克林唇霜组成包括油脂、固形剂、肤感调节剂、稳定剂、保湿剂、防腐剂、螯合剂、pH调节剂和水，其中采用特定的固形剂、肤感调节剂以及pH调节剂发挥协同作用，使得整个体系形成一个紧凑而结实的网络状卡屋结构，显著提高唇霜的稳定性。本发明制备的无乳化剂的皮克林唇霜质地软弹，涂抹感细腻，容易沾取，滋润性持久性好，有滋润亮泽，温和细腻，使用效果持久，清凉舒适，水润顺滑，无刺激性，不会诱发过敏、唇炎等不良情况，适合各类人群。适合各类人群。适合各类人群。


技术研发人员：冼福滔 张杰 莫天炜 张敏
受保护的技术使用者：奥源新材料(广州)有限公司
技术研发日：2023.05.09
技术公布日：2023/7/7