一种一体式样品导入检测装置

1.本实用新型属于分析化学技术领域，具体涉及一种一体式样品导入检测装置。


背景技术：

2.过量的重金属摄入会直接威胁到人类的健康，严重时可引发癌症。为了解污染状况及判定重金属污染治理效果，必须对这些样品中的重金属含量进行及时的检测。但是，目前的重金属检测以液体进样仪器技术为主，需要在实验室中进行耗时、复杂的样品消解处理，将待测样品转化为均匀的液体介质才能上机进行测定，一般需要8小时到2天才能完成一个检测周期，无法实现重金属的现场、快速检测。
3.目前，常用于重金属检测的进样方式有蠕动泵液体进样、气动雾化进样、化学蒸气发生进样及电热蒸发进样技术等。但是，前面三种进样方式都需要样品消解转化为液体介质才能进样，无法直接检测固体样品。而电热蒸发进样技术虽然可以实现固体样品直接导入，但是常见的石墨炉、金属陶瓷、石英管等蒸发装置，一是功耗高，二是尺寸大，三是结构复杂，难以实现小型化、便携化、现场化；并且，对于复杂基质的抗基体干扰效果不佳。例如，有研究公开了采用介质阻挡放电富集钨丝电热蒸出的as，之后再通过dbd放电使捕获的as二次释放，最后被原子光谱检测。但是，该技术中钨丝是作为一个独立的电热蒸发器，重金属元素被蒸发后到达介质阻挡放电装置需要一定的传输距离，会存在传输损失，影响检测的回收率和精密度；这也造成整体的结构非常复杂，需要多段的放电，造成分析时间较长，且仪器不易维护，也难以小型化和便携化。因此，如果有技术可以将样品载体、电热蒸发装置、放电装置合为一体，则可以进一步减小仪器尺寸和功耗，降低传输损失，提高分析速度和检测灵敏度，更有利于仪器装置的小型化。


技术实现要素：

4.针对现有技术中的上述不足，本实用新型提供了一种一体式样品导入检测装置。本实用新型不仅可以检测绝大部分液体样品，也可以对固体悬浊液样品直接进样检测。
5.为了达到上述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案为：
6.提供一种一体式样品导入检测装置，包括介质阻挡放电器、光谱仪，介质阻挡放电器的腔体内设有用于盛放待测样品的热辅助蒸发部件，介质阻挡放电器的腔体外包裹有金属箔/丝，介质阻挡放电器的腔壁上设有用于通入空气、惰性或还原性气体的入口；热辅助蒸发部件作为介质阻挡放电器的内电极，金属箔/丝作为介质阻挡放电器的外电极，形成一体化同轴型介质阻挡放电结构，光谱仪设置在介质阻挡放电器的出口处，用于进行特征光谱检测。
7.进一步地，热辅助蒸发部件为氮化硅棒，其下端连接有底座。
8.进一步地，介质阻挡放电器为使用一种或多种非金属材料制成的线筒式结构。
9.进一步地，非金属材料包括石英、陶瓷、石墨。
10.进一步地，光谱仪包括原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪或原子荧光光谱仪。
11.本实用新型的有益效果为：
12.1.利用热辅助蒸发部件进行直接激发，氮化硅棒既是进样装置又是热辅助装置，同时也是介质阻挡放电结构的内电极，由此形成了小型一体化直接进样检测装置。本实用新型装置不仅可以检测绝大部分液体样品，也可以对固体悬浊液样品直接进样检测。
13.2.使用本实用新型一体式样品导入检测装置时，不需要额外添加化学还原试剂，节约了成本，降低了由化学试剂带来的潜在污染。
14.3.氮化硅棒既是进样装置也是介质阻挡放电结构中的内电极，从而构建了一体式的进样检测装置，从而进一步降低了仪器装置的体积和功耗。
15.4.取代了传统原子光谱仪中的氢化物发生进样、蠕动泵液体进样或气动雾化进样系统，提高了进样效率、功耗低。
16.5.结构简单、操作方便，直接进样检测方法可缩短分析时间、减少分析成本，提高分析效率。
附图说明
17.图1为本实用新型实施例1提供的一体式样品导入检测装置整体结构示意图；
18.图2为本实用新型实施例2提供的尿液基体标准物质拟合线性方程示意图；其中，横坐标代表as进样量，纵坐标代表峰谱图的面积；
19.图3为本实用新型实施例3提供的土壤基体标准物质拟合线性方程示意图；其中，横坐标代表as进样量，纵坐标代表峰谱图的面积。
20.其中：1、热辅助蒸发部件；2、介质阻挡放电器；3、光谱仪；4、底座；5、入口；6、金属箔/丝。
具体实施方式
21.下面对本实用新型的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本实用新型，但应该清楚，本实用新型不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本实用新型的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本实用新型构思的实用新型创造均在保护之列。
22.实施例1
23.参照图1，提供一种一体式样品导入检测装置，其包括介质阻挡放电器2、光谱仪3，介质阻挡放电器2为使用一种或多种非金属材料(石英、陶瓷、石墨)制成的线筒式结构。介质阻挡放电器2的腔体内设有用于盛放待测样品的热辅助蒸发部件1，在本实施例中，热辅助蒸发部件1为氮化硅棒，耐高温且极易清洗，其下端连接有底座4，介质阻挡放电器2的腔体外包裹有金属箔/丝6，介质阻挡放电器2的腔壁上设有用于通入空气、惰性或还原性气体的入口5；热辅助蒸发部件1作为介质阻挡放电器2的内电极，金属箔/丝6作为介质阻挡放电器2的外电极，形成一体化同轴型介质阻挡放电结构，光谱仪3设置在介质阻挡放电器2的出口处，用于进行特征光谱检测。光谱仪3包括原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪或原子荧光光谱仪。
24.本装置的内电极采用可拆卸式设计，并作为进样工具。氮化硅棒上加入含有重金属的样品，通电进行干燥灰化60s后，再将载有样品的内电极氮化硅棒插入到介质阻挡放电
器2的腔体内，进行放电释放，样品在放电产生的等离子体作用下产生蒸气以及原子化，最终产生的重金属气溶胶在载气的吹扫进入afs检测系统，由空心阴极灯进行激发，然后通过光电倍增管将光信号转为电信号，最后通过信号处理模块和显示器实现信号强度的记录。
25.具体地说，当氮化硅棒插入到介质阻挡放电器2的腔体内时，其下端连接的底座4与介质阻挡放电器2卡接。
26.实施例2
27.将0.01ml含砷的尿液样品加到氮化硅棒上，在空气中通电加热干燥、灰化后，将含砷的氮化硅棒插入到介质阻挡放电器2腔内，通入800ml/min的含氢10％的氢/氩混合气吹扫2min后，放电使砷从介质阻挡放电器中释放，释放的砷被载气载带进入原子荧光光谱仪实现砷的快速定量。参照图2，该方法的检出限可以达到0.07μg/l，重复测量的相对标准偏差《10％，样品的加标回收率在92％～110％之间，对标准物质的检测结果均进入其保证值区间内。
[0028][0029]
实施例3
[0030]
将0.2g土壤样品制成悬浊液，将含砷的土壤悬浊液样品加在氮化硅棒上后，将氮化硅棒插入介质阻挡放电器2的腔内，向腔内通入空气，对氮化硅棒通电进行加热干燥和灰化；随后向介质阻挡放电器2腔内通入800ml/min的含氢10％的氢/氩混合气吹扫2min后，进行放电，同时对氮化硅棒进行辅助加热，使砷从热辅助蒸发部件1中释放，释放的砷被载气载带进入原子荧光光谱仪实现砷的快速定量。参照图3，该方法的检出限可以达到0.02μg/l，重复测量的相对标准偏差《10％，标准物质的回收率在97％～120％之间。
[0031][0032][0033]
实施例4
[0034]
将0.1g大米样品制成悬浊液，将含镉的大米悬浊液样品加在氮化硅棒上后，将氮化硅棒插入介质阻挡放电器2的腔内，向腔内通入空气，对氮化硅棒通电进行加热干燥和灰化；随后向介质阻挡放电器2腔内通入800ml/min的含氢5％的氢/氩混合气吹扫2min后，放
电使镉从热辅助蒸发部件1中激发释放，释放的镉被载气载带进入原子吸收光谱仪实现镉的快速定量。对标准物质的检测结果均进入其标定值区间内。
[0035]
实施例5
[0036]
将0.2g鱼粉样品制成悬浊液，将含汞的鱼粉悬浊液样品加在氮化硅棒上后，将氮化硅棒插入介质阻挡放电器2的腔内，向腔内通入空气，对氮化硅棒通电进行加热干燥和灰化；随后向介质阻挡放电器2腔内通入600ml/min的含氢10％的氢/氩混合气吹扫2min后，放电使汞从热辅助蒸发部件1中激发释放，以原子发射光谱仪检测汞的特征谱线从而实现汞的快速定量。对标准物质的检测结果均进入其标定值区间内。
[0037]
本实用新型利用热辅助进行样品灰化，利用放电进行待测元素直接激发，氮化硅棒既是进样装置又是热辅助装置，同时也是介质阻挡放电结构的内电极，由此形成了小型一体化直接进样检测装置。本实用新型装置不仅可以检测绝大部分液体样品，也可以对固体悬浊液样品直接进样检测。
[0038]
于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。
[0039]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：
1.一种一体式样品导入检测装置，包括介质阻挡放电器(2)、光谱仪(3)，其特征在于，所述介质阻挡放电器(2)的腔体内设有用于盛放待测样品的热辅助蒸发部件(1)，所述介质阻挡放电器(2)的腔体外包裹有金属箔/丝(6)，所述介质阻挡放电器(2)的腔壁上设有用于通入空气、惰性或还原性气体的入口(5)；所述热辅助蒸发部件(1)作为介质阻挡放电器(2)的内电极，所述金属箔/丝(6)作为介质阻挡放电器(2)的外电极，形成一体化同轴型介质阻挡放电结构，所述光谱仪(3)设置在介质阻挡放电器(2)的出口处，用于进行特征光谱检测。2.根据权利要求1所述的一体式样品导入检测装置，其特征在于，所述热辅助蒸发部件(1)为氮化硅棒，其下端连接有底座(4)。3.根据权利要求1所述的一体式样品导入检测装置，其特征在于，所述介质阻挡放电器(2)为使用一种或多种非金属材料制成的线筒式结构。4.根据权利要求3所述的一体式样品导入检测装置，其特征在于，所述非金属材料包括石英、陶瓷、石墨。5.根据权利要求1所述的一体式样品导入检测装置，其特征在于，所述光谱仪(3)包括原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪或原子荧光光谱仪。

技术总结
本实用新型公开了一种一体式样品导入检测装置，涉及分析化学领域。其包括介质阻挡放电器、光谱仪，介质阻挡放电器的腔体内设有用于盛放待测样品的热辅助蒸发部件，介质阻挡放电器的腔体外包裹有金属箔/丝，介质阻挡放电器的腔壁上设有用于通入空气、惰性或还原性气体的入口；热辅助蒸发部件作为介质阻挡放电器的内电极，金属箔/丝作为介质阻挡放电器的外电极，形成一体化同轴型介质阻挡放电结构，光谱仪设置在介质阻挡放电器的出口处，用于进行特征光谱检测。本实用新型装置利用热辅助进行样品灰化，利用放电进行待测元素直接激发，不仅可以检测绝大部分液体样品，也可以对固体悬浊液样品直接进样检测。浊液样品直接进样检测。浊液样品直接进样检测。


技术研发人员：毛雪飞 孙惠芳 刘霁欣 钱永忠
受保护的技术使用者：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
技术研发日：2022.12.15
技术公布日：2023/7/12