一种手性氧化镍纳米粒子及其制备方法

1.本发明涉及材料化学技术领域，具体为一种手性氧化镍纳米粒子及其制备方法及制备方法。


背景技术：

2.手性广泛存在于自然界中，其是一个涉及立体几何的概念。它是指某一物质或构型通过旋转、平移等一系列空间对称操作都不能与其镜像重合的性质，具有该结构特性的材料被称为手性材料。手性材料因其特殊的结构特性而具有特殊的物理和化学性质，其中包括手性材料对圆偏振光的差异性吸收，即圆二色性。手性材料可分为手性有机材料和手性无机材料两大类。手性有机材料具有合成方法成熟、种类广泛等优点，但有机材料的稳定性较差，且其圆二色性信号响应波段范围窄。与手性有机材料相比，手性无机纳米材料因其光学响应波段易于调控和更好的稳定性等优点，成为一类新兴的手性材料。
3.手性无机纳米材料在手性传感、自旋电子器件、不对称催化、光电催化以及生物医学等领域具有广阔的应用前景。然而，无机纳米材料大多数是不具有手性的，目前手性无机纳米材料手性赋予的主要方式可分为：一、利用手性配体与无机纳米粒子表面的库仑相互作用等方式使手性配体吸附在纳米粒子表面，实现手性传递，从而赋予纳米材料手性；二、利用手性模板，通过无机纳米粒子与手性模板相结合的方式，实现纳米粒子沿手性模板的手性排列，赋予纳米材料手性。然而，关于具有形貌手性的手性无机纳米材料的合成报道较少。具有形貌手性的无机手性纳米材料其手性是由材料本身特殊的不对称形貌产生的，这种特殊形貌相对难以合成。因此如何制备具有本征形貌的手性无机纳米材料，是手性无机材料领域所面临的重要挑战之一。


技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种手性氧化镍纳米粒子及其制备方法。
5.一种手性氧化镍纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
6.s1，制备过渡金属镍离子反应前驱体溶液和草酸根离子反应前驱体溶液；
7.s2，将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，获得混合溶液；
8.s3，将混合溶液搅拌水浴保温，直至获得混合浊液；
9.s4，离心混合浊液，利用去离子水和乙醇离心多次交叉洗涤离心后的沉淀物，获得手性草酸镍纳米材料；
10.s5，将手性草酸镍纳米材料煅烧，获得手性氧化镍纳米粒子。
11.优选的，在s1中，所述过渡金属镍离子反应前驱体溶液的制备方法如下：
12.s111，将表面活性剂和过渡金属镍盐加入第一溶剂配制第一中间溶液；其中，表面活性剂与过渡金属镍盐的摩尔比为1:(4～30)，第一溶剂为体积比为1:(0.5～2)的超纯水
与乙二醇的混合溶剂，第一中间溶液中过渡金属镍盐浓度为0.01～0.1mol/l；
13.s112，在搅拌条件下向第一中间溶液中加入手性配体溶液，获得第二中间溶液；其中，手性配体与过渡金属镍盐的摩尔比为(0.1～3):1；
14.s113，将第二溶液在15～50℃下水浴搅拌保温3～30min，获得过渡金属镍离子前驱体溶液。
15.优选的，在s111中，所述表面活性剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮溶液、十二烷基硫酸钠溶液、氯化十二烷基二甲基苄基铵溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液和十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种；
16.所述过渡金属镍盐溶液为氯化镍溶液、硝酸镍溶液、醋酸镍溶液和溴化镍溶液中的任意一种。
17.优选的，在s112中，所述手性配体溶液为l-酒石酸溶液、d-酒石酸溶液、l-脯氨酸溶液、d-脯氨酸溶液、l-天冬氨酸溶液、d-天冬氨酸溶液、l-苏氨酸溶液、d-苏氨酸溶液、l-半胱氨酸溶液、d-半胱氨酸溶液、l-丙氨酸、d-丙氨酸、l-缬氨酸溶液和d-缬氨酸溶液中的任意一种。
18.优选的，在s1中，所述草酸根离子反应前驱体溶液的制备方法如下：
19.s121，将草酸根离子反应前驱体加入第二溶剂配制第二中间溶液；其中，第二溶剂为体积比为1:(0.5～5)的超纯水与乙二醇的混合溶剂，第二中间溶液中草酸根离子的浓度为0.02～0.2mol/l；
20.s122，将第二中间溶液置于15～50℃下水浴搅拌保温3～30min，获得草酸根离子反应前驱体溶液。
21.优选的，在s121中，所述草酸根离子反应前驱体溶液为草酸铵溶液、草酸钠溶液或草酸钾溶液中的任意一种。
22.优选的，在s2中，混合溶液中过渡金属镍离子与草酸根离子的摩尔比为1:(1～2)；
23.制备混合浊液的过程中，加热混合溶液时的温度为15～50℃，保温时间为3～12h。
24.优选的，在s4中，离心时的离心转速为6000～10000r/min，离心时间为3～15min，离心洗涤次数为3～5次。
25.优选的，在s5中，煅烧时的温度为400～700℃，时间为2～10h，升温速率为1～5℃/min。
26.一种采用手性氧化镍纳米粒子的制备方法获得的手性氧化镍纳米粒子。
27.本发明将无机化合物和手性配体相结合，合成了具有手性的草酸镍前驱体，再将手性草酸镍前驱体煅烧获得了具有形貌手性的手性氧化镍纳米粒子。本发明采用简单高效的共沉淀法和煅烧法，其反应条件易于实现、过程简单、成本低廉、具有很好的普适性。所制备的材料结晶性和稳定性好，材料手性属于形貌手性，并且此方法对于构建、调控新型手性无机材料具有重要的意义。
28.本发明还公开了一种手性草酸镍材料；该材料采用共沉淀法合成，制备方法简单，可操控性强，可与多种手性配体结合，产生手性传递。
29.本发明还公开了通过研磨破坏材料的形貌来佐证手性氧化镍纳米粒子具有形貌手性的方法。
附图说明
30.图1为本发明手性氧化镍纳米粒子的xrd图；
31.图2为本发明手性氧化镍纳米粒子的扫描电镜图；
32.图3为本发明手性氧化镍纳米粒子的透射电镜图；
33.图4为本发明手性氧化镍纳米粒子的圆二色光谱图；
34.图5为本发明手性氧化镍纳米粒子的形貌破坏后的透射电镜图；
35.图6为本发明手性氧化镍纳米粒子的形貌破坏后的圆二色光谱图。
具体实施方式
36.下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
37.本发明公开了一种手性氧化镍纳米粒子的制备方法，参照图1，包括以下步骤：
38.s1，制备过渡金属镍离子反应前驱体溶液和草酸根离子反应前驱体溶液。
39.过渡金属镍离子反应前驱体溶液的制备方法如下：
40.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
41.s111，将表面活性剂和过渡金属镍盐加入第一溶剂配制第一中间溶液；其中，表面活性剂与过渡金属镍盐的摩尔比为1:(4～30)，第一溶剂为体积比为1:(0.5～2)的超纯水与乙二醇的混合溶剂，第一中间溶液中过渡金属镍盐浓度为0.01～0.1mol/l；
42.表面活性剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮溶液、十二烷基硫酸钠溶液、氯化十二烷基二甲基苄基铵溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液和十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种；过渡金属镍盐溶液为氯化镍溶液、硝酸镍溶液、醋酸镍溶液和溴化镍溶液中的任意一种。
43.s112，在搅拌条件下向第一中间溶液中加入手性配体溶液，获得第二中间溶液；其中，手性配体与过渡金属镍盐的摩尔比为(0.1～3):1。
44.手性配体溶液为l-酒石酸溶液、d-酒石酸溶液、l-脯氨酸溶液、d-脯氨酸溶液、l-天冬氨酸溶液、d-天冬氨酸溶液、l-苏氨酸溶液、d-苏氨酸溶液、l-半胱氨酸溶液、d-半胱氨酸溶液、l-丙氨酸、d-丙氨酸、l-缬氨酸溶液和d-缬氨酸溶液中的任意一种。
45.s113，将第二溶液在15～50℃下水浴搅拌保温3～30min，获得过渡金属镍离子前驱体溶液。草酸根离子反应
46.前驱体溶液的制备方法如下：
47.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
48.s121，将草酸根离子反应前驱体加入第二溶剂配制第二中间溶液；其中，第二溶剂为体积比为1:(0.5～5)的超纯水与乙二醇的混合溶剂，第二中间溶液中草酸根离子的浓度为0.02～0.2mol/l；
49.草酸根离子反应前驱体溶液为草酸铵溶液、草酸钠溶液或草酸钾溶液中的任意一种。
50.s122，将第二中间溶液置于15～50℃下水浴搅拌保温3～30min，获得草酸根离子反应前驱体溶液。
51.s2，将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，获得混合溶液，混合溶液中过渡金属镍离子与草酸根离子的摩尔比为1:(1～2)。
52.s3，将混合溶液在15～50℃下搅拌水浴加热，并保温3～12h，直至获得混合浊液(通过是否产生丁达尔效应判断是否符合要求)，其中，搅拌速率为500～1500r/min。
53.s4，离心混合浊液，利用去离子水和乙醇离心多次交叉洗涤离心后的沉淀物，获得手性草酸镍纳米材料；
54.离心时的离心转速为4000r/min～10000r/min，离心时间为3～15min，离心洗涤次数为3～5次。
55.s5，将手性草酸镍纳米材料煅烧，获得手性氧化镍纳米粒子。其中，煅烧温度为400～700℃，时间为2～10h，速率为1～5℃/min。
56.实施例1：对比试验
57.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
58.第一步：制备非手性草酸镍纳米材料
59.在16ml超纯水和20ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的醋酸镍水溶液2ml和10mg/ml的十二烷基硫酸钠溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，配制表面活性剂与过渡金属镍盐的超纯水和乙二醇混合溶液，之后在搅拌加入0.5mol/l的dl-酒石酸溶液2ml，混合均匀后得到过渡金属镍离子反应前驱体溶液。
60.在4ml超纯水和14ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的草酸铵溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌30min，混合均匀后得到草酸根离子反应前驱体溶液。
61.将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，草酸根离子与镍离子的摩尔比为1:1,然后将混合溶液置于水浴锅中，在25℃下保温6h。反应结束后取出混合溶液在6000r/min离心5min收集沉淀，并用去离子水和乙醇交叉洗涤4次，再将其分散在超纯水水，待用。
62.第二步：制备非手性氧化镍纳米粒子
63.将所得非手性草酸镍置于马弗炉中450℃煅烧6h，升温速率设置为5℃/min。待降至室温后取出，得到手性氧化镍纳米粒子。
64.实施例2
65.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
66.第一步：制备手性草酸镍纳米材料
67.在16ml超纯水和20ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的醋酸镍水溶液2ml和10mg/ml的十二烷基硫酸钠溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，配制表面活性剂与过渡金属镍盐的超纯水和乙二醇混合溶液，之后在搅拌加入0.5mol/l的l-酒石酸溶液2ml，混合均匀后得到过渡金属镍离子反应前驱体溶液。
68.在4ml超纯水和14ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的草酸铵溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，混合均匀后得到草酸根离子反应前驱体溶液。
69.将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，草酸根离子与镍离子的摩尔比为1:1,然后将混合溶液置于水浴锅中，并在25℃下保温6h；反应结
束后取出混合溶液在6000r/min离心5min收集沉淀，并用去离子水和乙醇交叉洗涤4次，再将其分散在超纯水中，待用。
70.第二步：制备手性氧化镍纳米粒子
71.将所得手性草酸镍置于马弗炉中450℃煅烧6h，升温速率设置为5℃/min。待降至室温后取出，得到手性氧化镍纳米粒子。
72.对实施例2所得手性氧化镍纳米粒子进行xrd和sem分析，结果如图1和图2所示。图1为本发明实施例2制备的手性氧化镍纳米粒子的xrd图谱，可以看出实施例2所制备的材料只存在氧化镍的特征峰，无其他物质特征峰出现，表明该材料为氧化镍，且具有较高纯度与结晶性。图2为本发明实施例2制备的手性氧化镍纳米粒子的sem照片，由图2可以看出，实施例2所制备的手性氧化镍纳米粒子具有明显的不规则沟壑及局部的扭曲，导致其与镜像不能重合，这可能是所制备的手性氧化镍纳米粒子的手性来源，即手性是形貌手性。
73.实施例3
74.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
75.第一步：制备手性草酸镍纳米材料
76.在16ml超纯水和20ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的醋酸镍水溶液2ml和10mg/ml的十二烷基硫酸钠溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，配制表面活性剂与过渡金属镍盐的超纯水和乙二醇混合溶液，之后在搅拌加入0.5mol/l的d-酒石酸溶液2ml，混合均匀后得到过渡金属镍离子反应前驱体溶液。
77.在4ml超纯水和14ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的草酸铵溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，混合均匀后得到草酸根离子反应前驱体溶液。
78.将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，草酸根离子与镍离子的摩尔比为1:1,然后将混合溶液置于水浴锅中，并在25℃下保温6h；反应结束后取出混合溶液在6000r/min离心5min收集沉淀，并用去离子水和乙醇交叉洗涤4次，再将其分散在超纯水中，待用。
79.第二步：制备手性氧化镍纳米粒子
80.将所得手性草酸镍置于马弗炉中450℃煅烧6h，升温速率设置为5℃/min。待降至室温后取出，得到手性氧化镍纳米粒子。
81.图3为本发明实施例3制备的手性氧化镍纳米粒子的透射电镜图，可以明显看出其是由小纳米颗粒组成的，这将提供更大的活性表面积。此外，其整体形貌存在一定的扭曲，这可能是手性产生的原因。
82.图4为本发明实施例2和实施例3制备的手性氧化镍纳米粒子与实施例1制备的非手性氧化镍纳米粒子的圆二色性谱图对比；可以看出，实施例2和实施例3制备的l-和d-手性氧化镍纳米粒子的cd曲线基本镜像对称，而非手性氧化镍纳米粒子的cd曲线基本维持在0，表明其不具有手性。
83.实施例4
84.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
85.第一步：制备手性草酸镍纳米材料
86.在16ml超纯水和20ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的醋酸镍水溶液2ml和10mg/ml的十二烷基硫酸钠溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，配制表面活性剂与过渡金属镍盐的超纯水和乙二醇混合溶液，之后在搅拌加入0.5mol/l的l-酒石酸溶液1ml，混合均匀后得到过渡金属镍离子反应前驱体溶液。
87.在4ml超纯水和14ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的草酸铵溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，混合均匀后得到草酸根离子反应前驱体溶液。
88.将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，草酸根离子与镍离子的摩尔比为1:1,然后将混合溶液置于水浴锅中，25℃保温6h；反应结束后取出混合溶液在6000r/min离心5min收集沉淀，并用去离子水和乙醇交叉洗涤4次，再将其分散在超纯水中，待用。
89.第二步：制备手性氧化镍纳米粒子
90.将所得手性草酸镍置于马弗炉中500℃煅烧6h，升温速率设置为5℃/min。待降至室温后取出，得到手性氧化镍纳米粒子。
91.实施例5
92.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
93.第一步：制备手性草酸镍纳米材料
94.在16ml超纯水和20ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的醋酸镍水溶液2ml和10mg/ml的十二烷基硫酸钠溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，配制表面活性剂与过渡金属镍盐的超纯水和乙二醇混合溶液，之后在搅拌加入0.5mol/l的l-酒石酸溶液4ml，混合均匀后得到过渡金属镍离子反应前驱体溶液。
95.在4ml超纯水和14ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的草酸铵溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，混合均匀后得到草酸根离子反应前驱体溶液。
96.将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，草酸根离子与镍离子的摩尔比为1:1,然后将混合溶液置于水浴锅中，并在25℃下保温6h；反应结束后取出混合溶液在6000r/min离心5min收集沉淀，并用去离子水和乙醇交叉洗涤4次，再将其分散在超纯水中，待用。
97.第二步：制备手性氧化镍纳米粒子
98.将所得手性草酸镍置于马弗炉中500℃煅烧6h，升温速率设置为5℃/min。待降至室温后取出，得到手性氧化镍纳米粒子。
99.实施例6
100.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
101.第一步：制备手性草酸镍纳米材料
102.在16ml超纯水和20ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的醋酸镍水溶液2ml和10mg/ml的十二烷基硫酸钠溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，配制表面活性剂与过渡金属镍盐的超纯水和乙二醇混合溶液，之后在搅拌加入0.5mol/l的l-酒石酸溶液2ml，混合均匀后得到过渡金属镍离子反应前驱体溶液。
103.在4ml超纯水和14ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的草酸铵溶液2ml,在25℃
下1000r/min搅拌15min，混合均匀后得到草酸根离子反应前驱体溶液。
104.将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，草酸根离子与镍离子的摩尔比为1:1,然后将混合溶液置于水浴锅中，并在25℃下保温10h；反应结束后取出混合溶液在6000r/min离心5min收集沉淀，并用去离子水和乙醇交叉洗涤4次，再将其分散在超纯水中，待用。
105.第二步：制备手性氧化镍纳米粒子
106.将所得手性草酸镍置于马弗炉中500℃煅烧2h，升温速率设置为5℃/min。待降至室温后取出，得到手性氧化镍纳米粒子。
107.实施例7
108.制备前，反应容器处理：将玻璃瓶用去离子水冲洗后，再进行超声清洗，烘干以备后续实验使用。
109.第一步：制备手性草酸镍纳米材料
110.在16ml超纯水和20ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的醋酸镍水溶液2ml和10mg/ml的十二烷基硫酸钠溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，配制表面活性剂与过渡金属镍盐的超纯水和乙二醇混合溶液，之后在搅拌加入0.5mol/l的l-酒石酸溶液1ml，混合均匀后得到过渡金属镍离子反应前驱体溶液。
111.在4ml超纯水和14ml乙二醇的混合溶液中加入0.5mol/l的草酸铵溶液2ml,在25℃下1000r/min搅拌15min，混合均匀后得到草酸根离子反应前驱体溶液。
112.将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，草酸根离子与镍离子的摩尔比为1:1,然后将混合溶液置于水浴锅中，并在25℃下保温4h；反应结束后取出混合溶液在6000r/min离心5min收集沉淀，并用去离子水和乙醇交叉洗涤4次，再将其分散在超纯水中，待用。
113.第二步：制备手性氧化镍纳米粒子
114.将所得草酸镍置于马弗炉中450℃煅烧2h，升温速率设置为5℃/min。待降至室温后取出，得到手性氧化镍纳米粒子。
115.实施例8
116.利用实施例2制备的手性氧化镍纳米粒子，将制备的手性氧化镍纳米粒子转移至玛瑙研钵中，研磨10min。
117.图5为本发明实施例8制备的手性氧化镍纳米粒子研磨破碎后的透射电镜图，可以明显看到手性氧化镍纳米粒子的形貌被研磨破碎，证实了手性氧化镍纳米粒子是由小纳米颗粒构成的。
118.实施例9
119.利用实施例3制备的手性氧化镍纳米粒子，将制备的手性氧化镍纳米粒子转移至玛瑙研钵中，研磨10min。
120.图6为本发明实施例8和实施例9制备的手性氧化镍纳米粒子研磨破碎后的圆二色光谱图，可以看到手性氧化镍纳米粒子研磨破碎后其cd基本为0，表明手性氧化镍纳米粒子的形貌破碎后，不再具有手性，更加证实了手性氧化镍纳米粒子的手性是形貌手性。
121.以上所述的仅仅是本发明的较佳实施例，并不用以对本发明的技术方案进行任何限制，本领域技术人员应当理解的是，在不脱离本发明精神和原则的前提下，该技术方案还
可以进行若干简单的修改和替换，这些修改和替换也均属于权利要求书所涵盖的保护范围之内。

技术特征：
1.一种手性氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1，制备过渡金属镍离子反应前驱体溶液和草酸根离子反应前驱体溶液；s2，将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，获得混合溶液；s3，将混合溶液搅拌水浴保温，直至获得混合浊液；s4，离心混合浊液，利用去离子水和乙醇离心多次交叉洗涤离心后的沉淀物，获得手性草酸镍纳米材料；s5，将手性草酸镍纳米材料煅烧，获得手性氧化镍纳米粒子。2.根据权利要求1所述的手性氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，在s1中，所述过渡金属镍离子反应前驱体溶液的制备方法如下：s111，将表面活性剂和过渡金属镍盐加入第一溶剂配制第一中间溶液；其中，表面活性剂与过渡金属镍盐的摩尔比为1:(4～30)，第一溶剂为体积比为1:(0.5～2)的超纯水与乙二醇的混合溶剂，第一中间溶液中过渡金属镍盐浓度为0.01～0.1mol/l；s112，在搅拌条件下向第一中间溶液中加入手性配体溶液，获得第二中间溶液；其中，手性配体与过渡金属镍盐的摩尔比为(0.1～3):1；s113，将第二溶液在15～50℃下水浴搅拌保温3～30min，获得过渡金属镍离子前驱体溶液。3.根据权利要求2所述的手性氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，在s111中，所述表面活性剂溶液为聚乙烯吡咯烷酮溶液、十二烷基硫酸钠溶液、氯化十二烷基二甲基苄基铵溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液和十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种；所述过渡金属镍盐溶液为氯化镍溶液、硝酸镍溶液、醋酸镍溶液和溴化镍溶液中的任意一种。4.根据权利要求2所述的手性氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，在s112中，所述手性配体溶液为l-酒石酸溶液、d-酒石酸溶液、l-脯氨酸溶液、d-脯氨酸溶液、l-天冬氨酸溶液、d-天冬氨酸溶液、l-苏氨酸溶液、d-苏氨酸溶液、l-半胱氨酸溶液、d-半胱氨酸溶液、l-丙氨酸、d-丙氨酸、l-缬氨酸溶液和d-缬氨酸溶液中的任意一种。5.根据权利要求1所述的手性氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，在s1中，所述草酸根离子反应前驱体溶液的制备方法如下：s121，将草酸根离子反应前驱体加入第二溶剂配制第二中间溶液；其中，第二溶剂为体积比为1:(0.5～5)的超纯水与乙二醇的混合溶剂，第二中间溶液中草酸根离子的浓度为0.02～0.2mol/l；s122，将第二中间溶液置于15～50℃下水浴搅拌保温3～30min，获得草酸根离子反应前驱体溶液。6.根据权利要求5所述的手性氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，在s121中，所述草酸根离子反应前驱体溶液为草酸铵溶液、草酸钠溶液或草酸钾溶液中的任意一种。7.根据权利要求1所述的手性氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，在s2中，混合溶液中过渡金属镍离子与草酸根离子的摩尔比为1:(1～2)；制备混合浊液的过程中，加热混合溶液时的温度为15～50℃，保温时间为3～12h。8.根据权利要求1所述的手性氧化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于，在s4中，离心
时的离心转速为6000～10000r/min，离心时间为3～15min，离心洗涤次数为3～5次。9.根据权利要求1所述的具有形貌手性的手性氧化镍的制备方法，其特征在于，在s5中，煅烧时的温度为400～700℃，时间为2～10h，升温速率为1～5℃/min。10.一种采用如权利要求1～9任一项所述的手性氧化镍纳米粒子的制备方法获得的手性氧化镍纳米粒子。

技术总结
本发明涉及材料化学技术领域，尤其涉及一种手性氧化镍纳米粒子及其制备方法，其制备方法为：S1，制备过渡金属镍离子反应前驱体溶液和草酸根离子反应前驱体溶液；S2，将草酸根离子反应前驱体溶液加入到过渡金属镍离子反应前驱体溶液中，获得混合溶液；S3，搅拌水浴保温，直至获得混合浊液；S4，离心混合浊液，利用去离子水和乙醇离心洗涤离心后的沉淀物，获得手性草酸镍纳米材料；S5，煅烧，获得手性氧化镍纳米粒子。本发明将无机化合物和手性配体相结合，合成了具有手性的草酸镍前驱体，再将手性草酸镍前驱体煅烧获得了手性氧化镍纳米粒子；采用简单高效的共沉淀法和煅烧法，其反应条件易于实现、过程简单、成本低廉、具有很好的普适性。性。性。


技术研发人员：王鹏鹏 程扬 温志豪
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2023.04.11
技术公布日：2023/7/12