一种无机沉淀物洗涤装置的制作方法

1.本实用新型涉及化学试剂制备设备，特别是通过沉淀反应制备无机化合物后对沉淀物进行过滤洗涤以除去杂质离子的无机沉淀物洗涤装置。


背景技术：

2.在利用沉淀反应制备不溶性无机化合物时，特别是高品质要求的产品生产过程，常常会涉及到洗涤过程，其目的是将沉淀制备过程中夹带或者吸附在产物表面的杂质离子充分洗涤至产品质量要求以下。工业上通常的过程是，固液分离后，搅拌洗涤，再次固液分离，反复用纯水洗涤至符合品质要求为止。在这个过程中，洗涤用水量非常大，用水量往往能达到产物质量的100倍以上，并且有反复的洗涤和固液分离过程，其操作也非常繁琐。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的是提供一种可大量节约用水，简化洗涤过程的无机沉淀物洗涤装置。
4.本实用新型的无机沉淀物洗涤装置包括一洗涤釜，洗涤釜具有漏斗状底部，漏斗状底部侧边有过滤筛板，漏斗状底部中央连接有排料阀，所述过滤筛板通过管道连接泵以及离子交换装置，离子交换装置中填充有相应的离子交换树脂。
5.优选的是，所述洗涤釜外壁有夹套，夹套设置有换热介质入口和出口。
6.优选的是，所述洗涤釜中有搅拌装置。
7.本实用新型在洗涤沉淀物时无需反复将物料放出，固液分离，可同时进行搅拌洗涤和固液分离，高效而节约用水，劳动强度低，特别适合多品种，小批量，高品质要求的产品，尤其适用于对杂质离子要求特别高的某些试剂的生产，还可作为无机沉淀物的反应容器，将无机沉淀物的化学反应过程一并在洗涤釜中完成。
附图说明
8.图1是本使用新型装置的连接示意图。
9.附图标记：1—洗涤釜；2—过滤筛板；3—夹套；4—换热介质入口；5—换热介质出口；6—排料阀；7—泵；8—第一离子交换装置；9—第二离子交换装置，10—搅拌装置。
实施方式
10.图1示出本实用新型无机沉淀物洗涤装置一种实施方式的结构和连接。包括一洗涤釜1，洗涤釜1具有漏斗状底部，漏斗状底部侧边有过滤筛板2，漏斗状底部中央连接有排料阀6，过滤筛板2通过管道连接泵7以及第二离子交换装置9和第一离子交换装置8，第一离子交换装置8和第二离子交换装置9中分别填充有相应的离子交换树脂。洗涤用的水进入洗涤釜1后对洗涤釜1中的无机沉淀物进行洗涤，由泵7的推力从过滤筛板2流出，经管道输送到第二离子交换装置9、第一离子交换装置8进行阳离子和阴离子离子交换，再循环进入洗
涤釜1，由此，洗涤用的水可循环再用，杂质离子则通过离子交换除去，可大量节约用水。离子交换树脂使用一段时间后则通过再生重新利用。
11.洗涤釜1的外壁还可以有夹套3，夹套3设置有换热介质入口4和出口5，通过外部换热介质对洗涤釜1中的物料进行加热或降温，减少沉淀物损失，节约洗涤时间，提高洗涤效率。
12.洗涤釜1中有搅拌装置10，将无机沉淀物搅拌分散到水中，有利于将无机沉淀物上吸附的杂质离子快速溶解到水中，加速洗涤进程。
13.离子交换装置可以根据实际工艺增设一个或多个，分别按实际需要填充阴离子交换树脂、阳离子交换树脂或者他们的组合。
14.下面以制备高纯度碳酸锰为例说明本实用新型的节水效果。
15.原料为氯化锰和碳酸氢铵反应生成沉淀，反应方程式如下：
16.mncl2·
4h2o+2nh4hco3=2nh4cl+mnco3↓
+5h2o+co2↑
17.生产过程如下：
18.采用的洗涤釜1规格为1000升，第一离子交换装置8、第二离子交换装置9的直径各为25厘米，高度2米，分别装填进行过预处理的h
+
型阳离子树脂和oh-型阴离子树脂。
19.按化学计量生产约100公斤产品，在外部设备完成化学反应后，先分离出母液，再初步洗涤一次。
20.将初步洗涤后的物料送入洗涤釜1，逐步向洗涤釜1中加入500升纯水，开启泵7进行水循环，洗涤水依次通过过滤筛板2，泵7，第二离子交换装置9和第一离子交换装置8后再进入洗涤釜1循环，3小时之内可循环20次，洗涤中途取小样中控检测。循环洗涤完毕后，从出料口放出物料，去离心甩干，烘干。正式送检。
21.产品检测结果和相应指标要求如下（氯化物用比浊法测试）：
[0022][0023]
洗涤的总用水量为500升，是产品重量的5倍，整个洗涤过程不需要无人工操作，劳动强度很低。
[0024]
对照实验
[0025]
取初步洗涤后的包含沉淀物约100克，用烧杯搅拌洗涤，过滤，反复操作。每次用水量约200毫升，洗涤用水量每累计增加1升时取样检验，洗涤用水达到11升之后，氯化物指标才能符合标准要求。结果显示，洗涤的总用水量达到产品重量的110倍。


技术特征：
1.一种无机沉淀物洗涤装置，其特征在于，包括一洗涤釜，洗涤釜具有漏斗状底部，漏斗状底部侧边有过滤筛板，漏斗状底部中央连接有排料阀，所述过滤筛板通过管道连接泵以及离子交换装置，离子交换装置中填充有相应的离子交换树脂。2.根据权利要求1所述无机沉淀物洗涤装置，其特征在于，所述洗涤釜外壁有夹套，夹套设置有换热介质入口和出口。3.根据权利要求1或2所述无机沉淀物洗涤装置，其特征在于，所述洗涤釜中有搅拌装置。

技术总结
本实用新型涉及化学试剂制备设备，特别是通过沉淀反应制备无机化合物后对沉淀物进行过滤洗涤以除去杂质离子的无机沉淀物洗涤装置，包括一洗涤釜，洗涤釜具有漏斗状底部，漏斗状底部侧边有过滤筛板，漏斗状底部中央连接有排料阀，所述过滤筛板通过管道连接泵以及离子交换装置，离子交换装置中填充有相应的离子交换树脂，可大量节约用水，简化洗涤过程的无机沉淀物洗涤装置。沉淀物洗涤装置。沉淀物洗涤装置。


技术研发人员：兰芳 郑安丽 张慕伸 陈奕璇 吴沐坚 赵书煌 郑鹤立
受保护的技术使用者：西陇科学股份有限公司
技术研发日：2023.05.08
技术公布日：2023/7/14