生产三氟化氮气体的电解设备及工艺方法与流程

1.本发明属于电解设备及电解工艺的技术领域，具体涉及生产三氟化氮气体的电解设备及工艺方法。


背景技术：

2.目前，电解法生产三氟化氮主要是对氟化氢铵进行电解，生成三氟化氮和氢气反应，三氟化氮反应原理方程式如下：
3.阳极：6f-+6e
→
3f2，3f2+2nh
4+
→
2nf
3+
4h2+2e-，
4.阴极：6h++6e
→
3h2，
5.总反应方程式：nh4hf2+hf
→
nf3+3h2。
6.传统的电解槽中阴极板为上下均匀的板状或者百叶状，存在以下问题：(1)电解槽中上部和底部的电解质的浓度不同，导致阳极板的电流密度不均匀，下部的电流密度大于上部，阳极板下半部腐蚀更快，导致阳极板的使用率大大降低。(2)阴极产生氢气，氢气随着阴极板两边上升，当产生的气体速度过快的时候，气体会向两边扩散，扩散到阳极室内，与三氟化氮混合，导致三氟化氮产品的纯度降低，提纯成本增加，产品质量降低。
7.cn206308424u公开了一种用于制备三氟化氮的电解槽，所述的电解槽，包括槽体、槽盖、裙板、阳极气体室、阴极气体室、阳极板、阴极板、降温盘管、阳极接线柱和阴极接线柱，阳极板通过螺栓固定在阳极接线柱上，阳极板上设导流孔，其中，导流孔为多个，导流孔数目从阳极板靠近阳极接线柱的一端向另一端递减；阳极板靠近阳极接线柱上的一端的厚度比另一端薄；阴极板上也设有导流孔。解决电解生产三氟化氮过程中阳极板的电化学腐蚀速度过快，腐蚀后呈现上厚下薄状态，造成浪费的问题。
8.cn209906896u公开了一种制备三氟化氮气体的电解槽，所述电解槽包括槽盖和槽体；槽体包括阳极室、阴极室和电解槽；所述阳极室与阴极室被挡板完全隔开且通过盐桥相连，电解槽对角加装氮气管道且电解槽与阴极室和阳极室连通；槽盖包括阳极出气口、阳极棒、挡板、盐桥、阳极氮气进口、阴极出气口、阴极氮气进口、阴极棒。


技术实现要素：

9.本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种生产三氟化氮气体的电解设备，将阴极板由传统的板状和百叶状替换为wifi形状，增加了电极的有效使用面积，提高了电子转化效率，降低生产成本。
10.本发明所述的生产三氟化氮气体的电解设备：包括电解槽本体，电解槽本体由挡板分隔成阴极室和阳极室；电解槽本体内部设置有阴极板，电解槽本体上设置有阴极接线柱、阳极气体出口、阴极气体出口，阴极接线柱上连接有阴极棒，电解槽本体上设置有阳极接线柱，阳极接线柱连接有阳极板；阴极板包括叶片，叶片从下到上按照“wifi”信号状排列，叶片成弧状，叶片上设置有阴极板透气孔。
11.阴极板包括支撑扁钢、端板、接线柱安装标识孔。
12.叶片从下到上依次为叶片7、叶片6、叶片5、叶片4、叶片3、叶片2、叶片1，以上各个叶片均采用半圆形状，其整圆的直径决定了其叶片的面积不同。
13.叶片1的弧状的外直径为42-48mm；叶片3和叶片2的弧状的外直径为35-41mm；叶片5和叶片4的弧状的外直径为30-34mm；叶片7和叶片6的弧状的外直径为23-28mm。
14.叶片包括钢管二和钢管一。
15.钢管一为圆管状，外直径为15-20mm；钢管二为圆管状，外直径为8-13mm。
16.各个叶片之间的距离a为27-32mm。
17.所述的生产三氟化氮气体的电解设备生产三氟化氮气体的的工艺方法，包括以下步骤：
18.(1)投料：向电解槽本体投入氟化氢铵和氟化氢混合电解质，关闭阀门进行系统密封，然后进行氮气置换，扫氮量为2000～2500ml/min，持续置换8-12min；
19.(2)电解：将电源正极接在阳极接线柱，电源的负极接在阴极接线柱，进行通电电解，阳极产品三氟化氮从阳极板产出，通过阳极室从阳极气体出口收集，阴极产品氢气从阳极板产出，通过阴极室从阳极气体出口排出，阳极室和阴极室用挡板隔开。
20.步骤(1)的氟化氢铵和氟化氢的质量比为(3:1)-(3:1.2)。
21.电解电流维持在2240-2250a。
22.本发明所述的电解槽本体整体密封后，电解槽本体内电解质为氟化氢铵和氟化氢的混合电解质，氟化氢铵和氟化氢的质量配比为3:1，内部充入氮气，然后进行电解阶段，将电源正极接在阳极接线柱，电源负极接在阴极接线柱，为防止短路，将阴、阳极接线柱均采用绝缘橡胶隔绝，同时也隔绝电解槽本体，一切检查完毕后进行通电，维持电流，通电进行电解，阴极产生氢气由阴极室通过阴极气体出口排出，阳极产生三氟化氮由阳极室通过阳极气体出口排出。
23.与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
24.(1)采用本发明的电解设备，阴极板呈wifi型排列，并且中间有透气孔，自下而上面积逐渐变大，阴极气体产出时不会向两侧扩散进入到阳极室与三氟化氮气体混合，这样大大提高三氟化氮的纯度，而传统的阴极板产生的气体会由于气体波动向阳极室扩散，降低三氟化氮的纯度。
25.(2)本发明电解设备的阴极板形状与排列增大了电解面积，与传统阴极板相比，相同的有效面积，本发明大大缩短了阴极板宽度，减少了阴极板的使用量。
26.(3)本发明电解设备的阴极板采用自上而下的面积越来越小的设计，使阳极板的受损程度平均化，延长了阳极板的使用寿命。正常电解过程中电解槽越底部电流密度大，现有的阴极板的设计对阳极板的损耗大，这样就导致阳极板上部损耗程度小，下部损耗程度大，进而导致阳极板无法正常工作，降低生产效率，提高成本。
附图说明
27.图1为本发明的电解设备的正面结构示意图；
28.图2为本发明的电解设备的侧面结构示意图；
29.图3为阴极板的正面结构示意图；
30.图4为阴极板的侧面结构示意图；
31.图中：1、阴极室；2、阳极室；3、阴极板；31、叶片；311、叶片1；312、叶片2、313、叶片3；314、叶片4；315、叶片5；316、叶片6；317、叶片7；318、钢管一；319、钢管二；32、支撑扁钢；33、端板；34、阴极板透气孔；35、接线柱安装标识孔；4、阴极接线柱；5、阳极气体出口；6、阴极气体出口；7、阴极棒；8、挡板；9、阳极板；91、阳极板上部；92、阳极板下部；10、阳极接线柱。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
33.如图1和图2所示，本发明的所述的生产三氟化氮气体的电解设备：包括电解槽本体，电解槽本体由挡板8分隔成阴极室1和阳极室2；电解槽本体内部设置有阴极板3，电解槽本体上设置有阴极接线柱4、阳极气体出口5、阴极气体出口6，阴极接线柱4上连接有阴极棒7，电解槽本体上设置有阳极接线柱10，阳极接线柱10连接有阳极板9；阴极板3包括叶片31，叶片31从下到上按照“wifi”信号状排列，叶片31成弧状，叶片31上设置有阴极板透气孔34。
34.如图3所示，阴极板3包括支撑扁钢32、端板33、接线柱安装标识孔35。
35.如图4所示，叶片31从下到上依次为叶片7 317、叶片6 316、叶片5 315、叶片4 314、叶片3 313、叶片2 312、叶片1 311，各个叶片采用半圆状结构。
36.叶片1 311的弧状的外直径为45mm；叶片3 313和叶片2 312的弧状的外直径为38mm；叶片5 315和叶片4 314的弧状的外直径为32mm；叶片7 317和叶片6 316的弧状的外直径为25mm。
37.叶片31包括钢管二319和钢管一318。
38.钢管一318为圆管状，外直径为18mm；钢管二319为圆管状，外直径为10mm。
39.叶片3 313的各个叶片之间的距离a为31mm。
40.实施例1
41.采用上述的电解设备，进行生产三氟化氮气体的电解设备生产三氟化氮气体的的工艺方法，包括以下步骤：
42.(1)投料：向电解槽本体投入氟化氢铵和氟化氢质量比为3:1的混合电解质，关闭阀门进行系统密封，然后进行氮气置换，扫氮量为2500ml/min，持续置换10min；
43.(2)电解：将电源正极接在阳极接线柱，电源的负极接在阴极接线柱，进行通电电解，电解电流维持在2250a阳极产品三氟化氮从阳极板产出，通过阳极室从阳极气体出口收集，阴极产品氢气从阳极板产出，通过阴极室从阳极气体出口排出，阳极室和阴极室用挡板隔开。
44.实施例2
45.采用上述的电解设备，进行生产三氟化氮气体的电解设备生产三氟化氮气体的的工艺方法，包括以下步骤：
46.(1)投料：向电解槽本体投入氟化氢铵和氟化氢质量比为3:1的混合电解质，关闭阀门进行系统密封，然后进行氮气置换，扫氮量为2000ml/min，持续置换8min；
47.(2)电解：将电源正极接在阳极接线柱，电源的负极接在阴极接线柱，进行通电电解，电解电流维持在2240a阳极产品三氟化氮从阳极板产出，通过阳极室从阳极气体出口收集，阴极产品氢气从阳极板产出，通过阴极室从阳极气体出口排出，阳极室和阴极室用挡板
隔开。
48.实施例3
49.采用上述的电解设备，进行生产三氟化氮气体的电解设备生产三氟化氮气体的的工艺方法，包括以下步骤：
50.(1)投料：向电解槽本体投入氟化氢铵和氟化氢质量比为3:1的混合电解质，关闭阀门进行系统密封，然后进行氮气置换，扫氮量为2500ml/min，持续置换12min；
51.(2)电解：将电源正极接在阳极接线柱，电源的负极接在阴极接线柱，进行通电电解，电解电流维持在2245a阳极产品三氟化氮从阳极板产出，通过阳极室从阳极气体出口收集，阴极产品氢气从阳极板产出，通过阴极室从阳极气体出口排出，阳极室和阴极室用挡板隔开。
52.对比例1
53.采用传统的阴极板的电解槽，阴极板为常规的现有的直板式阴极板，保证其阴极电流面积、温度均与实施例3相同，其他进行生产三氟化氮气体的电解设备生产三氟化氮气体的工艺方法与实施例3完全相同。
54.以上所述的实施例1-3和对比例1的电解参数与电解质量及三氟化氮的纯度，如表1所示。
55.表1实施例1-3和对比例对比
[0056][0057]
通过以上表1可以看出，采用本发明的具有“wifi”排列的半圆弧状的阴极板的电解槽，三氟化氮的纯度有明显的提高，在90％以上，比传统电解槽提高纯度20％。
[0058]
通过以上实施例与对比例进行电解，其阳极板的腐蚀情况，实施例中和对比例中的阳极板均为现有的阳极板，如图2所示，其中阳极板9以中间分界线分为阳极板上部91和阳极板下部92，其电解前后的厚度和电解时间，如表2所示。
[0059]
表2阳极板的腐蚀情况
[0060][0061]
通过以上表2可以看出，采用本发明的具有“wifi”排列的圆弧状的阴极板的电解槽，电解槽阳极板的腐蚀程度较传统电解槽的阳极腐蚀程度更为平均，阳极板厚度低于0.3cm将不再高效地工作，所以本发明的电解槽对阳极板的使用时间更长。
[0062]
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

技术特征：
1.一种生产三氟化氮气体的电解设备，其特征在于：包括电解槽本体，电解槽本体由挡板(8)分隔成阴极室(1)和阳极室(2)；电解槽本体内部设置有阴极板(3)，电解槽本体上设置有阴极接线柱(4)、阳极气体出口(5)、阴极气体出口(6)，阴极接线柱(4)上连接有阴极棒(7)，电解槽本体上设置有阳极接线柱(10)，阳极接线柱(10)连接有阳极板(9)；阴极板(3)包括叶片(31)，叶片(31)从下到上按照“wifi”信号状排列，叶片(31)成弧状，叶片(31)上设置有阴极板透气孔(34)。2.根据权利要求1所述的生产三氟化氮气体的电解设备，其特征在于：阴极板(3)包括支撑扁钢(32)、端板(33)、接线柱安装标识孔(35)。3.根据权利要求1所述的生产三氟化氮气体的电解设备，其特征在于：叶片(31)从下到上依次为叶片7(317)、叶片6(316)、叶片5(315)、叶片4(314)、叶片3(313)、叶片2(312)、叶片1(311)。4.根据权利要求3所述的生产三氟化氮气体的电解设备，其特征在于：叶片1(311)的弧状的外直径为42-48mm；叶片3(313)和叶片2(312)的弧状的外直径为35-41mm；叶片5(315)和叶片4(314)的弧状的外直径为30-34mm；叶片7(317)和叶片6(316)的弧状的外直径为23-28mm。5.根据权利要求1所述的生产三氟化氮气体的电解设备，其特征在于：叶片(31)包括钢管二(319)和钢管一(318)。6.根据权利要求5所述的生产三氟化氮气体的电解设备，其特征在于：钢管一(318)为圆管状，外直径为15-20mm；钢管二(319)为圆管状，外直径为8-13mm。7.根据权利要求3所述的生产三氟化氮气体的电解设备，其特征在于：叶片(31)的各个叶片之间的距离a为27-32mm。8.一种利用权利要求1-7任一项所述的生产三氟化氮气体的电解设备生产三氟化氮气体的的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)投料：向电解槽本体投入氟化氢铵和氟化氢混合电解质，关闭阀门，然后进行氮气置换，扫氮量为2000～2500ml/min，持续置换8-12min；(2)电解：将电源正极接在阳极接线柱，电源的负极接在阴极接线柱，进行通电电解，阳极产品三氟化氮从阳极板产出，通过阳极室从阳极气体出口收集，阴极产品氢气从阳极板产出，通过阴极室从阳极气体出口排出，阳极室和阴极室用挡板隔开。9.根据权利要求8所述的生产三氟化氮气体的电解设备生产三氟化氮气体的的工艺方法，其特征在于：步骤(1)的氟化氢铵和氟化氢的质量比为(3:1)-(3:1.2)。10.根据权利要求8所述的生产三氟化氮气体的电解设备生产三氟化氮气体的的工艺方法，其特征在于：电解电流维持在2240-2250a。

技术总结
本发明属于电解设备及电解工艺的技术领域，具体涉及生产三氟化氮气体的电解设备及工艺方法。所述的生产三氟化氮气体的电解设备：包括电解槽本体，电解槽本体由挡板分隔成阴极室和阳极室；电解槽本体内部设置有阴极板，电解槽本体上设置有阴极接线柱、阳极气体出口、阴极气体出口，阴极接线柱上连接有阴极棒，电解槽本体上设置有阳极接线柱，阳极接线柱连接有阳极板；阴极板包括叶片，叶片从下到上按照“wiFi”信号状排列，叶片成弧状，叶片上设置有阴极板透气孔。本发明提供的生产三氟化氮气体的电解设备，将阴极板由传统的板状和百叶状更换为wiFi形状，增加了电极的有效使用面积，提高了电子转化效率，降低生产成本。降低生产成本。降低生产成本。


技术研发人员：宋学章 郭英才 卢建桥 李文 刘光宇 黄秀荣
受保护的技术使用者：南大光电（淄博）有限公司
技术研发日：2023.03.31
技术公布日：2023/7/18