一种尿素硝酸钙肥料的生产装置以及生产方法与流程

1.本发明属于肥料生产技术领域，具体涉及一种尿素硝酸钙肥料的生产装置以及生产方法。


背景技术：

2.尿素硝酸钙是硝态氮和酰胺态氮的集合体，其中硝态氮能够快速被作物吸收和利用，并促进阳离子营养元素的吸收，激发作物的生长活力等优势，而酰胺态氮经过土壤的脲酶作用，水解成碳酸铵或碳酸氢铵，再供作物吸收利用，以实现在提高肥效利用率的前提下实现肥效延长的特点。但是现有方式制备出尿素硝酸钙存在着粉化率高的缺陷；经过认真分析，发现现有的硝酸钙制备工序中以及硝酸钙产品中均含有水分，如：生产工序中包括了将硝酸钙结晶加水配成硝酸钙溶液，以及对滤液浓缩并通过喷雾干燥得到硝酸钙；上述硝酸钙中含有水分造成了后期尿素硝酸钙或尿素硝酸钙肥料存在着粉化严重的缺陷。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种通过硝酸对石灰石进行酸解，在此基础上通过对中和及压滤后的溶液进行氨基酸络合和β-环糊精包裹并配合冷冻干燥的方式制备无水碳基硝酸钙以达到降低粉化率的尿素硝酸钙肥料的生产装置以及生产方法。
4.本发明的目的是这样实现的：
5.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，包括无水碳基硝酸钙制备单元，无水碳基硝酸钙制备单元通过尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元与造粒单元相连；所述无水碳基硝酸钙制备单元包括设有硝酸进口和石灰石进口的酸解槽，酸解槽的酸解液出口通过中和槽与板框过滤机相连，板框过滤机的滤液出口通过络合反应釜和冷冻结晶器与冷冻干燥机相连；所述络合反应釜的顶部进料口分别与β-环糊精储罐和氨基酸储罐相连。
6.有益效果：本发明从宏观上来说以无水碳基硝酸钙制备单元为基础，并在此基础上通过与加成反应单元制备成为尿素硝酸钙，及制备尿素硝酸钙肥料；由于上述过程中的硝酸钙无水因此能够实现降低粉化率的目的；具体的说，本发明通过硝酸和石灰石进行酸解，酸解后通过中和槽中和及板框过滤机过滤，并先后通过来自氨基酸储罐的氨基酸和β-环糊精储罐的β-环糊精进行络合，使溶液中的钙离子与氨基酸进行络合从而形成具有稳定离子结构的氨基酸钙，在此基础上通过β-环糊精特殊结构包裹氨基酸钙，生成具有稳定性的络合态硝酸钙，上述形态不仅结构稳固的特点并且便于结晶，本发明通过冷冻结晶器和冷冻干燥机能够实现在充分干燥制备成为无水碳基硝酸钙的基础上有效保留反应物的产品结构和性能的特点。
7.优选的，所述板框过滤机底部滤渣出口相对应的位置上设有斗车。
8.优选的，所述络合反应釜和冷冻结晶器之间设有第一离心泵，冷冻结晶器与冷冻干燥器之间设有第二离心泵。
9.优选的，所述尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元包括与冷冻干燥器出口相连的加成反应釜，加成反应釜的出口通过剪切混合槽与造粒单元中的滚筒流化床造粒机相连；所述加成反应釜上部与熔融尿素管道相连通；所述剪切混合槽与添加剂管道相连通。
10.优选的，所述加成反应釜和剪切混合槽内分别设有带有搅拌叶片的搅拌装置和加热盘管。
11.优选的，所述造粒单元包括滚筒流化床造粒机的出口通过斗提机与振动筛的进口相连，振动筛的筛中物出口通过粉体流冷却机和包膜滚筒与包装机相连。
12.优选的，所述振动筛的筛下物出口与滚筒流化床造粒机的返料口相连，振动筛的筛上物出口通过大颗粒破碎机与滚筒流化床造粒机的返料口相连。
13.本发明还公开了一种利用尿素硝酸钙肥料的生产装置的生产方法，该生产方法包括如下步骤：
14.步骤1：使稀硝酸和石灰石分别进入酸解槽中进行酸解反应；
15.步骤2：使步骤1中酸解反应后的酸解液进入中和槽内，加入石灰石或石灰乳使ph值为5.5～7.5，并在温度为60～70℃的氛围下进行中和反应；
16.步骤3：使步骤2经过中和槽进行中和反应的料浆进入板框过滤机中进行过滤，过滤后的滤渣通过斗车运输至土壤调理剂生产线或有机无机复合肥剂生产线作为原料使用；
17.步骤4：通过板框过滤机进行过滤后的滤液进入络合反应釜中，首先加入氨基酸进行络合反应，反应10～20min后生成氨基酸钙；在此基础上再加入β-环糊精进行络合反应，反应10～20min后生成络合态硝酸钙；
18.步骤5：使上述络合态硝酸钙的溶液经过冷冻结晶器进行结晶，结晶后送入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，得到无水碳基硝酸钙；
19.步骤6：使无水碳基硝酸钙与来自熔融尿素管道的熔融尿素共同进入加成反应釜中，进行加成反应；进行加成反应时，无水碳基硝酸钙与尿素之间的摩尔比1：5，加成反应的温度120～130℃，在300～400r/min搅拌速率下反应15～20min，制成尿素硝酸钙；
20.步骤7：使尿素硝酸钙进入剪切混合槽内，同时来自添加剂管道的添加剂进入剪切混合槽中，使剪切混合槽中的温度处于110～120℃的环境下搅拌5～10min后送入滚筒流化床造粒机进行造粒；所述拌速率为500～600r/min；
21.步骤8：滚筒流化床造粒机出口的肥料颗粒由斗提机送入振动筛中进行筛分，振动筛中的筛中物出口的肥料颗粒粒径为2～4mm，2～4mm的肥料颗粒通过粉体流冷却机冷却后，进入包膜滚筒进行防板结包膜处理，防板结包膜处理后送入包装机进行包装即可；
22.步骤9：振动筛中的筛下物出口的肥料颗粒粒径小于2mm，小于2mm的肥料颗粒作为晶种返回滚筒流化床造粒机中；振动筛中的筛下物出口的肥料颗粒粒径大于4mm，大于4mm的肥料颗粒进入大颗粒破碎机进行破碎，破碎后的肥料作为晶种返回滚筒流化床造粒机中。
23.优选的，所述步骤1中稀硝酸的质量分数为45～65％，石灰石中的cao含量为50～55％；所述步骤2中石灰石的cao含量不小于85％；所述步骤7中的添加剂为甲醛。
24.按照上述方案制成的一种尿素硝酸钙肥料的生产装置以及生产方法，以稀硝酸和石灰石进行酸解反应，在酸解反应的基础上通过中和反应和板框过滤机的配合，以实现在生成碳酸钙的基础上尽可能少的添加水分，以实现为后续冰冻干燥奠定基础；本发明将通
过板框过滤机后的滤液加入氨基酸进行络合，从而使其形成稳定的氨基酸钙，络合反应后加入β-环糊精，β-环糊精其是由7个吡喃葡萄糖环首尾相连构成的大环分子，具有亲水的外壳和疏水的内腔，外壳包含21个羟基基团，内腔直径为0.65nm。利用疏水-疏水相互作用，其空腔可以与包括小分子和聚合物在内的各类尺寸匹配的客体分子包结，形成超分子包结物；具体到本发明来说，其主要是利用β-环糊精自身特殊结构包裹氨基酸钙，生成具有稳定性的络合态硝酸钙；同时利用β-环糊精的锥形圆筒结构和内疏水、外亲水的性质，并配合冷冻结晶器使其实现快速结晶，并进一步利用冷冻干燥机以达到对无水碳基硝酸钙的充分干燥，且不改变碳基硝酸钙的产品结构和性能；本发明中所述的添加剂管道中的添加剂可以多种类型，如：大量元素、中量元素和/或微量元素等，优选的添加剂中至少应当包括有甲醛；甲醛在步骤7中可产生如下反应：
25.nh2conh2+hcho
→
nh2conhch2oh
26.nh
2 conhch
2 oh+hcho
→
hoch2nhconhch2oh
27.即：甲醛在整个生产体系中不仅可以与尿素反应生成脲甲醛缓释肥，从而防止产品板结和延长肥效，同时还能够生成脲醛树脂，可以提高产品颗粒强度，减少破碎、磨损；本发明具有装置和流程设计合理、前期避免加入过量的水以降低后续过程中的干燥负荷，同时通过在保证产品结构和性能的前提下降低粉化率的优点。
附图说明
28.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
29.图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
30.本发明为一种尿素硝酸钙肥料的生产装置以及生产方法，参照图1，本发明的生产装置包括无水碳基硝酸钙制备单元，无水碳基硝酸钙制备单元通过尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元与造粒单元相连；所述无水碳基硝酸钙制备单元包括设有硝酸进口10和石灰石进口20的酸解槽1，酸解槽1的酸解液出口通过中和槽2与板框过滤机3相连，板框过滤机3的滤液出口通过络合反应釜5和冷冻结晶器6与冷冻干燥机7相连；所述络合反应釜5的顶部进料口分别与β-环糊精储罐21和氨基酸储罐22相连。本发明中所述的板框过滤机3可以为一台，也可以为两台，当为两台时可采用串联的方式，前部的板框过滤机3的过滤孔径大，后部的板框过滤机3的过滤孔径小；冷冻干燥机7可在市场上直接购置，本发明中使用的冷冻干燥机7主要由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成，冷冻干燥机真空度＜10pa，进气压力0.6～1.0mpa，压力露点2～10℃，其中真空系统由射水抽气器维持真空，射水抽气器抽吸能力在压力0.004mpa下8-18kg/h，配套水泵流量105m3/h～270m3/h。
31.进一步地，所述板框过滤机3底部滤渣出口相对应的位置上设有斗车4。本发明中过滤后的滤渣通过斗车4运输至土壤调理剂生产线或有机无机复合肥剂生产线作为原料使用，以达到对废物的回收再利用。
32.进一步地，所述络合反应釜5和冷冻结晶器6之间设有第一离心泵8，冷冻结晶器6与冷冻干燥器7之间设有第二离心泵9。
33.进一步地，所述尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元包括与冷冻干燥器7出口相连的加成反应釜11，加成反应釜11的出口通过剪切混合槽12与造粒单元中的滚筒流化床造粒机13相连；所述加成反应釜11上部与熔融尿素管道23相连通；所述剪切混合槽12与添加剂管道24相连通。
34.进一步地，所述加成反应釜11和剪切混合槽12内分别设有带有搅拌叶片的搅拌装置25和加热盘管26。
35.进一步地，所述造粒单元包括滚筒流化床造粒机13的出口通过斗提机14与振动筛15的进口相连，振动筛15的筛中物出口通过粉体流冷却机17和包膜滚筒18与包装机19相连。
36.进一步地，所述振动筛15的筛下物出口与滚筒流化床造粒机13的返料口相连，振动筛15的筛上物出口通过大颗粒破碎机16与滚筒流化床造粒机13的返料口相连。
37.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置的生产方法，包括如下步骤：
38.步骤1：使稀硝酸和石灰石分别进入酸解槽1中进行酸解反应；
39.步骤2：使步骤1中酸解反应后的酸解液1进入中和槽2内，加入石灰石或石灰乳使ph值为5.5～7.5，并在温度为60～70℃的氛围下进行中和反应；
40.步骤3：使步骤2经过中和槽2进行中和反应的料浆进入板框过滤机3中进行过滤，过滤后的滤渣通过斗车4运输至土壤调理剂生产线或有机无机复合肥剂生产线作为原料使用；
41.步骤4：通过板框过滤机3进行过滤后的滤液进入络合反应釜5中，首先加入氨基酸进行络合反应，反应10～20min后生成氨基酸钙；在此基础上再加入β-环糊精进行络合反应，反应10～20min后生成络合态硝酸钙；
42.步骤5：使上述络合态硝酸钙的溶液经过冷冻结晶器6进行结晶，结晶后送入冷冻干燥机7内进行冷冻干燥，得到无水碳基硝酸钙；
43.步骤6：使无水碳基硝酸钙与来自熔融尿素管道23的熔融尿素共同进入加成反应釜11中，进行加成反应；进行加成反应时，无水碳基硝酸钙与尿素之间的摩尔比1：5，加成反应的温度120～130℃，在300～400r/min搅拌速率下反应15～20min，制成尿素硝酸钙；
44.步骤7：使尿素硝酸钙进入剪切混合槽12内，同时来自添加剂管道24的添加剂进入剪切混合槽12中，使剪切混合槽12中的温度处于110～120℃的环境下搅拌5～10min后送入滚筒流化床造粒机13进行造粒；所述拌速率为500～600r/min；
45.步骤8：滚筒流化床造粒机13出口的肥料颗粒由斗提机14送入振动筛15中进行筛分，振动筛15中的筛中物出口的肥料颗粒粒径为2～4mm，2～4mm的肥料颗粒通过粉体流冷却机17冷却后，进入包膜滚筒18进行防板结包膜处理，防板结包膜处理后送入包装机19进行包装即可；
46.步骤9：振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径小于2mm，小于2mm的肥料颗粒作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中；振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径大于4mm，大于4mm的肥料颗粒进入大颗粒破碎机16进行破碎，破碎后的肥料作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中。
47.所述步骤1中稀硝酸的质量分数为45～65％，石灰石中的cao含量为50～55％；所述步骤2中石灰石的cao含量不小于85％；所述步骤7中的添加剂为甲醛。
48.为了更加清楚的解释本发明，现结合具体实施例对其进行进一步说明。具体的实施例如下：
49.实施例1
50.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，包括无水碳基硝酸钙制备单元，无水碳基硝酸钙制备单元通过尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元与造粒单元相连；所述无水碳基硝酸钙制备单元包括设有硝酸进口10和石灰石进口20的酸解槽1，酸解槽1的酸解液出口通过中和槽2与板框过滤机3相连，板框过滤机3的滤液出口通过络合反应釜5和冷冻结晶器6与冷冻干燥机7相连；所述络合反应釜5的顶部进料口分别与β-环糊精储罐21和氨基酸储罐22相连。所述板框过滤机3底部滤渣出口相对应的位置上设有斗车4。所述络合反应釜5和冷冻结晶器6之间设有第一离心泵8，冷冻结晶器6与冷冻干燥器7之间设有第二离心泵9。所述尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元包括与冷冻干燥器7出口相连的加成反应釜11，加成反应釜11的出口通过剪切混合槽12与造粒单元中的滚筒流化床造粒机13相连；所述加成反应釜11上部与熔融尿素管道23相连通；所述剪切混合槽12与添加剂管道24相连通。所述加成反应釜11和剪切混合槽12内分别设有带有搅拌叶片的搅拌装置25和加热盘管26。所述造粒单元包括滚筒流化床造粒机13的出口通过斗提机14与振动筛15的进口相连，振动筛15的筛中物出口通过粉体流冷却机17和包膜滚筒18与包装机19相连。所述振动筛15的筛下物出口与滚筒流化床造粒机13的返料口相连，振动筛15的筛上物出口通过大颗粒破碎机16与滚筒流化床造粒机13的返料口相连。
51.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置的生产方法，包括如下步骤：
52.步骤1：使稀硝酸和石灰石分别进入酸解槽1中进行酸解反应；
53.步骤2：使步骤1中酸解反应后的酸解液1进入中和槽2内，加入石灰石或石灰乳使ph值为5.5，并在温度为60℃的氛围下进行中和反应；
54.步骤3：使步骤2经过中和槽2进行中和反应的料浆进入板框过滤机3中进行过滤，过滤后的滤渣通过斗车4运输至土壤调理剂生产线或有机无机复合肥剂生产线作为原料使用；
55.步骤4：通过板框过滤机3进行过滤后的滤液进入络合反应釜5中，首先加入氨基酸进行络合反应，反应20min后生成氨基酸钙；在此基础上再加入β-环糊精进行络合反应，反应10min后生成络合态硝酸钙；
56.步骤5：使上述络合态硝酸钙的溶液经过冷冻结晶器6进行结晶，结晶后送入冷冻干燥机7内进行冷冻干燥，得到无水碳基硝酸钙；
57.步骤6：使无水碳基硝酸钙与来自熔融尿素管道23的熔融尿素共同进入加成反应釜11中，进行加成反应；进行加成反应时，无水碳基硝酸钙与尿素之间的摩尔比1：5，加成反应的温度120℃，在300r/min搅拌速率下反应15min，制成尿素硝酸钙；
58.步骤7：使尿素硝酸钙进入剪切混合槽12内，同时来自添加剂管道24的添加剂进入剪切混合槽12中，使剪切混合槽12中的温度处于110℃的环境下搅拌5min后送入滚筒流化床造粒机13进行造粒；所述拌速率为500r/min；
59.步骤8：滚筒流化床造粒机13出口的肥料颗粒由斗提机14送入振动筛15中进行筛
分，振动筛15中的筛中物出口的肥料颗粒粒径为2～4mm，2～4mm的肥料颗粒通过粉体流冷却机17冷却后，进入包膜滚筒18进行防板结包膜处理，防板结包膜处理后送入包装机19进行包装即可；
60.步骤9：振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径小于2mm，小于2mm的肥料颗粒作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中；振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径大于4mm，大于4mm的肥料颗粒进入大颗粒破碎机16进行破碎，破碎后的肥料作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中。
61.所述步骤1中稀硝酸的质量分数为45％，石灰石中的cao含量为50％；所述步骤2中石灰石的cao含量为85％；所述步骤7中的添加剂为甲醛，优选的采用浓度为37％的甲醛溶液，甲醛溶液的重量为尿素硝酸钙重量的0.3％。
62.实施例2
63.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，包括无水碳基硝酸钙制备单元，无水碳基硝酸钙制备单元通过尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元与造粒单元相连；所述无水碳基硝酸钙制备单元包括设有硝酸进口10和石灰石进口20的酸解槽1，酸解槽1的酸解液出口通过中和槽2与板框过滤机3相连，板框过滤机3的滤液出口通过络合反应釜5和冷冻结晶器6与冷冻干燥机7相连；所述络合反应釜5的顶部进料口分别与β-环糊精储罐21和氨基酸储罐22相连。所述板框过滤机3底部滤渣出口相对应的位置上设有斗车4。所述络合反应釜5和冷冻结晶器6之间设有第一离心泵8，冷冻结晶器6与冷冻干燥器7之间设有第二离心泵9。所述尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元包括与冷冻干燥器7出口相连的加成反应釜11，加成反应釜11的出口通过剪切混合槽12与造粒单元中的滚筒流化床造粒机13相连；所述加成反应釜11上部与熔融尿素管道23相连通；所述剪切混合槽12与添加剂管道24相连通。所述加成反应釜11和剪切混合槽12内分别设有带有搅拌叶片的搅拌装置25和加热盘管26。所述造粒单元包括滚筒流化床造粒机13的出口通过斗提机14与振动筛15的进口相连，振动筛15的筛中物出口通过粉体流冷却机17和包膜滚筒18与包装机19相连。所述振动筛15的筛下物出口与滚筒流化床造粒机13的返料口相连，振动筛15的筛上物出口通过大颗粒破碎机16与滚筒流化床造粒机13的返料口相连。
64.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置的生产方法，包括如下步骤：
65.步骤1：使稀硝酸和石灰石分别进入酸解槽1中进行酸解反应；
66.步骤2：使步骤1中酸解反应后的酸解液1进入中和槽2内，加入石灰石或石灰乳使ph值为7.5，并在温度为70℃的氛围下进行中和反应；
67.步骤3：使步骤2经过中和槽2进行中和反应的料浆进入板框过滤机3中进行过滤，过滤后的滤渣通过斗车4运输至土壤调理剂生产线或有机无机复合肥剂生产线作为原料使用；
68.步骤4：通过板框过滤机3进行过滤后的滤液进入络合反应釜5中，首先加入氨基酸进行络合反应，反应10min后生成氨基酸钙；在此基础上再加入β-环糊精进行络合反应，反应20min后生成络合态硝酸钙；
69.步骤5：使上述络合态硝酸钙的溶液经过冷冻结晶器6进行结晶，结晶后送入冷冻干燥机7内进行冷冻干燥，得到无水碳基硝酸钙；
70.步骤6：使无水碳基硝酸钙与来自熔融尿素管道23的熔融尿素共同进入加成反应
釜11中，进行加成反应；进行加成反应时，无水碳基硝酸钙与尿素之间的摩尔比1：5，加成反应的温度130℃，在400r/min搅拌速率下反应20min，制成尿素硝酸钙；
71.步骤7：使尿素硝酸钙进入剪切混合槽12内，同时来自添加剂管道24的添加剂进入剪切混合槽12中，使剪切混合槽12中的温度处于120℃的环境下搅拌10min后送入滚筒流化床造粒机13进行造粒；所述拌速率为600r/min；
72.步骤8：滚筒流化床造粒机13出口的肥料颗粒由斗提机14送入振动筛15中进行筛分，振动筛15中的筛中物出口的肥料颗粒粒径为2～4mm，2～4mm的肥料颗粒通过粉体流冷却机17冷却后，进入包膜滚筒18进行防板结包膜处理，防板结包膜处理后送入包装机19进行包装即可；
73.步骤9：振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径小于2mm，小于2mm的肥料颗粒作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中；振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径大于4mm，大于4mm的肥料颗粒进入大颗粒破碎机16进行破碎，破碎后的肥料作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中。
74.所述步骤1中稀硝酸的质量分数为65％，石灰石中的cao含量为55％；所述步骤2中石灰石的cao含量为87％；所述步骤7中的添加剂为甲醛和氯化钾，采用浓度为37％的甲醛溶液，甲醛溶液的重量为尿素硝酸钙重量的0.3％，氯化钾为粉末状，氯化钾的重量为尿素硝酸钙重量的8％。
75.实施例3
76.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，包括无水碳基硝酸钙制备单元，无水碳基硝酸钙制备单元通过尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元与造粒单元相连；所述无水碳基硝酸钙制备单元包括设有硝酸进口10和石灰石进口20的酸解槽1，酸解槽1的酸解液出口通过中和槽2与板框过滤机3相连，板框过滤机3的滤液出口通过络合反应釜5和冷冻结晶器6与冷冻干燥机7相连；所述络合反应釜5的顶部进料口分别与β-环糊精储罐21和氨基酸储罐22相连。所述板框过滤机3底部滤渣出口相对应的位置上设有斗车4。所述络合反应釜5和冷冻结晶器6之间设有第一离心泵8，冷冻结晶器6与冷冻干燥器7之间设有第二离心泵9。所述尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元包括与冷冻干燥器7出口相连的加成反应釜11，加成反应釜11的出口通过剪切混合槽12与造粒单元中的滚筒流化床造粒机13相连；所述加成反应釜11上部与熔融尿素管道23相连通；所述剪切混合槽12与添加剂管道24相连通。所述加成反应釜11和剪切混合槽12内分别设有带有搅拌叶片的搅拌装置25和加热盘管26。所述造粒单元包括滚筒流化床造粒机13的出口通过斗提机14与振动筛15的进口相连，振动筛15的筛中物出口通过粉体流冷却机17和包膜滚筒18与包装机19相连。所述振动筛15的筛下物出口与滚筒流化床造粒机13的返料口相连，振动筛15的筛上物出口通过大颗粒破碎机16与滚筒流化床造粒机13的返料口相连。
77.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置的生产方法，包括如下步骤：
78.步骤1：使稀硝酸和石灰石分别进入酸解槽1中进行酸解反应；
79.步骤2：使步骤1中酸解反应后的酸解液1进入中和槽2内，加入石灰石或石灰乳使ph值为6.5，并在温度为65℃的氛围下进行中和反应；
80.步骤3：使步骤2经过中和槽2进行中和反应的料浆进入板框过滤机3中进行过滤，过滤后的滤渣通过斗车4运输至土壤调理剂生产线或有机无机复合肥剂生产线作为原料使
用；
81.步骤4：通过板框过滤机3进行过滤后的滤液进入络合反应釜5中，首先加入氨基酸进行络合反应，反应15min后生成氨基酸钙；在此基础上再加入β-环糊精进行络合反应，反应15min后生成络合态硝酸钙；
82.步骤5：使上述络合态硝酸钙的溶液经过冷冻结晶器6进行结晶，结晶后送入冷冻干燥机7内进行冷冻干燥，得到无水碳基硝酸钙；
83.步骤6：使无水碳基硝酸钙与来自熔融尿素管道23的熔融尿素共同进入加成反应釜11中，进行加成反应；进行加成反应时，无水碳基硝酸钙与尿素之间的摩尔比1：5，加成反应的温度125℃，在350r/min搅拌速率下反应18min，制成尿素硝酸钙；
84.步骤7：使尿素硝酸钙进入剪切混合槽12内，同时来自添加剂管道24的添加剂进入剪切混合槽12中，使剪切混合槽12中的温度处于115℃的环境下搅拌8min后送入滚筒流化床造粒机13进行造粒；所述拌速率为550r/min；
85.步骤8：滚筒流化床造粒机13出口的肥料颗粒由斗提机14送入振动筛15中进行筛分，振动筛15中的筛中物出口的肥料颗粒粒径为2～4mm，2～4mm的肥料颗粒通过粉体流冷却机17冷却后，进入包膜滚筒18进行防板结包膜处理，防板结包膜处理后送入包装机19进行包装即可；
86.步骤9：振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径小于2mm，小于2mm的肥料颗粒作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中；振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径大于4mm，大于4mm的肥料颗粒进入大颗粒破碎机16进行破碎，破碎后的肥料作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中。
87.所述步骤1中稀硝酸的质量分数为55％，石灰石中的cao含量为53％；所述步骤2中石灰石的cao含量为88％；所述步骤7中的添加剂为甲醛、氯化钾和氨基酸，采用浓度为37％的甲醛溶液，甲醛溶液的重量为尿素硝酸钙重量的0.3％，氯化钾为粉末状，氯化钾的重量为尿素硝酸钙重量的8％，氨基酸的重量为尿素硝酸钙重量的1％。
88.实施例4
89.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，包括无水碳基硝酸钙制备单元，无水碳基硝酸钙制备单元通过尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元与造粒单元相连；所述无水碳基硝酸钙制备单元包括设有硝酸进口10和石灰石进口20的酸解槽1，酸解槽1的酸解液出口通过中和槽2与板框过滤机3相连，板框过滤机3的滤液出口通过络合反应釜5和冷冻结晶器6与冷冻干燥机7相连；所述络合反应釜5的顶部进料口分别与β-环糊精储罐21和氨基酸储罐22相连。所述板框过滤机3底部滤渣出口相对应的位置上设有斗车4。所述络合反应釜5和冷冻结晶器6之间设有第一离心泵8，冷冻结晶器6与冷冻干燥器7之间设有第二离心泵9。所述尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元包括与冷冻干燥器7出口相连的加成反应釜11，加成反应釜11的出口通过剪切混合槽12与造粒单元中的滚筒流化床造粒机13相连；所述加成反应釜11上部与熔融尿素管道23相连通；所述剪切混合槽12与添加剂管道24相连通。所述加成反应釜11和剪切混合槽12内分别设有带有搅拌叶片的搅拌装置25和加热盘管26。所述造粒单元包括滚筒流化床造粒机13的出口通过斗提机14与振动筛15的进口相连，振动筛15的筛中物出口通过粉体流冷却机17和包膜滚筒18与包装机19相连。所述振动筛15的筛下物出口与滚筒流化床造粒机13的返料口相连，振动筛15的筛上物出口通过大颗粒破碎机16与滚筒流
化床造粒机13的返料口相连。
90.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置的生产方法，包括如下步骤：
91.步骤1：使稀硝酸和石灰石分别进入酸解槽1中进行酸解反应；
92.步骤2：使步骤1中酸解反应后的酸解液1进入中和槽2内，加入石灰石或石灰乳使ph值为7，并在温度为68℃的氛围下进行中和反应；
93.步骤3：使步骤2经过中和槽2进行中和反应的料浆进入板框过滤机3中进行过滤，过滤后的滤渣通过斗车4运输至土壤调理剂生产线或有机无机复合肥剂生产线作为原料使用；
94.步骤4：通过板框过滤机3进行过滤后的滤液进入络合反应釜5中，首先加入氨基酸进行络合反应，反应12min后生成氨基酸钙；在此基础上再加入β-环糊精进行络合反应，反应18min后生成络合态硝酸钙；
95.步骤5：使上述络合态硝酸钙的溶液经过冷冻结晶器6进行结晶，结晶后送入冷冻干燥机7内进行冷冻干燥，得到无水碳基硝酸钙；
96.步骤6：使无水碳基硝酸钙与来自熔融尿素管道23的熔融尿素共同进入加成反应釜11中，进行加成反应；进行加成反应时，无水碳基硝酸钙与尿素之间的摩尔比1：5，加成反应的温度18℃，在350r/min搅拌速率下反应20min，制成尿素硝酸钙；
97.步骤7：使尿素硝酸钙进入剪切混合槽12内，同时来自添加剂管道24的添加剂进入剪切混合槽12中，使剪切混合槽12中的温度处于116℃的环境下搅拌5min后送入滚筒流化床造粒机13进行造粒；所述拌速率为500r/min；
98.步骤8：滚筒流化床造粒机13出口的肥料颗粒由斗提机14送入振动筛15中进行筛分，振动筛15中的筛中物出口的肥料颗粒粒径为2～4mm，2～4mm的肥料颗粒通过粉体流冷却机17冷却后，进入包膜滚筒18进行防板结包膜处理，防板结包膜处理后送入包装机19进行包装即可；
99.步骤9：振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径小于2mm，小于2mm的肥料颗粒作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中；振动筛15中的筛下物出口的肥料颗粒粒径大于4mm，大于4mm的肥料颗粒进入大颗粒破碎机16进行破碎，破碎后的肥料作为晶种返回滚筒流化床造粒机13中。
100.所述步骤1中稀硝酸的质量分数为60％，石灰石中的cao含量为52％；所述步骤2中石灰石的cao含量为86％；所述步骤7中的添加剂为甲醛、氯化钾、氨基酸和正丙基硫代磷酸三酰胺，采用浓度为37％的甲醛溶液，甲醛溶液的重量为尿素硝酸钙重量的0.3％，氯化钾为粉末状，氯化钾的重量为尿素硝酸钙重量的8％，氨基酸的重量为尿素硝酸钙重量的1％，正丙基硫代磷酸三酰胺的重量为尿素硝酸钙重量的0.2％。
101.上文的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本发明的保护范围之内。
102.对比例1：
103.随机选择实施例1的制备方法得到的产品为对照组，试验例1的制备方法与实施例1相同，区别在于没有添加氨基酸和环糊精进行反应；试验例2的制备方法与实施例1相同，区别在于没有添加环糊精进行反应；并将上述实施例1、试验例1和试验例2重复三次，使用
上述九个产品进行粉化率检测，具体的说：上述九种肥料分别在室温(25℃，75rh％)下，装包存储28天，28天后通过筛网分筛至1～4.75mm大小，称取每组肥料颗粒500g，放入颗粒肥料粉化仪中，以50转/min的速度滚动10min，将滚动后的样品过筛、去粉、称量。按照粉化率＝(粉化前重量-粉化后重量)/粉化前重量
×
100％计算各组肥料颗粒的粉化率，得到如表1所示结果：
[0104][0105]
通过上述表格可知，本发明实施例1制备的肥料粉化率明显低于试验例1和试验例2种制备的肥料。
[0106]
对比例2：
[0107]
随机选择实施例4的制备方法得到的产品为对照组，试验例3的制备方法与实施例4相同，区别在于添加剂中没有添加甲醛溶液；试验例4的制备方法与实施例4相同，区别在于添加剂中没有添加氯化钾和氨基酸；取上述实施例4、试验例3和试验例4的肥料产品各30颗，分别对肥料产品的强度进行检测，实施例4中肥料的平均强度为33.9n，试验例3中肥料的平均强度为9.7n，试验例4中肥料的平均强度为32.1n；通过上述检测实施例4的肥料平均强度明显大于试验例3中的肥料平均强度，且与试验例4中肥料的平均强度差别较小。

技术特征：
1.一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，其特征在于：该生产装置包括无水碳基硝酸钙制备单元，无水碳基硝酸钙制备单元通过尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元与造粒单元相连；所述无水碳基硝酸钙制备单元包括设有硝酸进口(10)和石灰石进口(20)的酸解槽(1)，酸解槽(1)的酸解液出口通过中和槽(2)与板框过滤机(3)相连，板框过滤机(3)的滤液出口通过络合反应釜(5)和冷冻结晶器(6)与冷冻干燥机(7)相连；所述络合反应釜(5)的顶部进料口分别与β-环糊精储罐(21)和氨基酸储罐(22)相连。2.根据权利要求1所述的一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，其特征在于：所述板框过滤机(3)底部滤渣出口相对应的位置上设有斗车(4)。3.根据权利要求1或2所述的一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，其特征在于：所述络合反应釜(5)和冷冻结晶器(6)之间设有第一离心泵(8)，冷冻结晶器(6)与冷冻干燥器(7)之间设有第二离心泵(9)。4.根据权利要求1所述的一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，其特征在于：所述尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元包括与冷冻干燥器(7)出口相连的加成反应釜(11)，加成反应釜(11)的出口通过剪切混合槽(12)与造粒单元中的滚筒流化床造粒机(13)相连；所述加成反应釜(11)上部与熔融尿素管道(23)相连通；所述剪切混合槽(12)与添加剂管道(24)相连通。5.根据权利要求4所述的一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，其特征在于：所述加成反应釜(11)和剪切混合槽(12)内分别设有带有搅拌叶片的搅拌装置(25)和加热盘管(26)。6.根据权利要求1或4所述的一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，其特征在于：所述造粒单元包括滚筒流化床造粒机(13)的出口通过斗提机(14)与振动筛(15)的进口相连，振动筛(15)的筛中物出口通过粉体流冷却机(17)和包膜滚筒(18)与包装机(19)相连。7.根据权利要求6所述的一种尿素硝酸钙肥料的生产装置，其特征在于：所述振动筛(15)的筛下物出口与滚筒流化床造粒机(13)的返料口相连，振动筛(15)的筛上物出口通过大颗粒破碎机(16)与滚筒流化床造粒机(13)的返料口相连。8.一种利用权利要求1-7所述任一项尿素硝酸钙肥料的生产装置的生产方法，其特征在于：该生产方法包括如下步骤：步骤1：使稀硝酸和石灰石分别进入酸解槽(1)中进行酸解反应；步骤2：使步骤1中酸解反应后的酸解液(1)进入中和槽(2)内，加入石灰石或石灰乳使ph值为5.5～7.5，并在温度为60～70℃的氛围下进行中和反应；步骤3：使步骤2经过中和槽(2)进行中和反应的料浆进入板框过滤机(3)中进行过滤，过滤后的滤渣通过斗车(4)运输至土壤调理剂生产线或有机无机复合肥剂生产线作为原料使用；步骤4：通过板框过滤机(3)进行过滤后的滤液进入络合反应釜(5)中，首先加入氨基酸进行络合反应，反应10～20min后生成氨基酸钙；在此基础上再加入β-环糊精进行络合反应，反应10～20min后生成络合态硝酸钙；步骤5：使上述络合态硝酸钙的溶液经过冷冻结晶器(6)进行结晶，结晶后送入冷冻干燥机(7)内进行冷冻干燥，得到无水碳基硝酸钙；步骤6：使无水碳基硝酸钙与来自熔融尿素管道(23)的熔融尿素共同进入加成反应釜
(11)中，进行加成反应；进行加成反应时，无水碳基硝酸钙与尿素之间的摩尔比1：5，加成反应的温度120～130℃，在300～400r/min搅拌速率下反应15～20min，制成尿素硝酸钙；步骤7：使尿素硝酸钙进入剪切混合槽(12)内，同时来自添加剂管道(24)的添加剂进入剪切混合槽(12)中，使剪切混合槽(12)中的温度处于110～120℃的环境下搅拌5～10min后送入滚筒流化床造粒机(13)进行造粒；所述拌速率为500～600r/min；步骤8：滚筒流化床造粒机(13)出口的肥料颗粒由斗提机(14)送入振动筛(15)中进行筛分，振动筛(15)中的筛中物出口的肥料颗粒粒径为2～4mm，2～4mm的肥料颗粒通过粉体流冷却机(17)冷却后，进入包膜滚筒(18)进行防板结包膜处理，防板结包膜处理后送入包装机(19)进行包装即可；步骤9：振动筛(15)中的筛下物出口的肥料颗粒粒径小于2mm，小于2mm的肥料颗粒作为晶种返回滚筒流化床造粒机(13)中；振动筛(15)中的筛下物出口的肥料颗粒粒径大于4mm，大于4mm的肥料颗粒进入大颗粒破碎机(16)进行破碎，破碎后的肥料作为晶种返回滚筒流化床造粒机(13)中。9.根据权利要求8所述的一种尿素硝酸钙肥料的生产装置的生产方法，其特征在于：所述步骤1中稀硝酸的质量分数为45～65％，石灰石中的cao含量为50～55％；所述步骤2中石灰石的cao含量不小于85％；所述步骤7中的添加剂为甲醛。

技术总结
本发明属于一种尿素硝酸钙肥料的生产装置以及生产方法；包括无水碳基硝酸钙制备单元，无水碳基硝酸钙制备单元通过尿素和无水碳基硝酸钙加成反应单元与造粒单元相连；所述无水碳基硝酸钙制备单元包括设有硝酸进口和石灰石进口的酸解槽，酸解槽的酸解液出口通过中和槽与板框过滤机相连，板框过滤机的滤液出口通过络合反应釜和冷冻结晶器与冷冻干燥机相连；所述络合反应釜的顶部进料口分别与β-环糊精储罐和氨基酸储罐相连；具有装置和流程设计合理、前期避免加入过量的水以降低后续过程中的干燥负荷，同时通过在保证产品结构和性能的前提下降低粉化率的优点。的前提下降低粉化率的优点。的前提下降低粉化率的优点。


技术研发人员：石朋飞 顾朝晖 吴培 任孟伟 乔洁 王攀
受保护的技术使用者：河南心连心化学工业集团股份有限公司
技术研发日：2023.03.15
技术公布日：2023/7/19