一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法与流程

50g；
18.优选的一种实施案例，在步骤s1中，所述氟化氢的重量为22-24g；
19.优选的一种实施案例，在步骤s1中，所述四氟化硫的重量为60-80g。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
21.本发明在氟化氢和四氟化硫存在条件下,经一步氟化反应即可制备得到目标产物，与现有技术相比，本发明的工艺简洁,原料易得,且产物收率高,生产成本低；
22.此外本发明制备的2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶直接将2-氯-3-氟-4羧酸吡啶在氟化试剂条件下，进行一锅反应氟化得到2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶，加快了生产的效率。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1为本发明提供的一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的结构示意图；
25.图2为本发明提供的2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶的gc谱图。
26.图3为本发明提供的2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶的gc-ms谱图。
27.图4为本发明提供的2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶的制备流程图。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.实施例：如图1所示，本发明提供了一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法，
30.s1：在容量为500ml不锈钢反应釜中加入2-氯-3-氟-4羧酸吡啶和氟化氢；
31.s2：不锈钢反应釜降温至-40℃以下开始通四氟化硫(60g，0.69mol)；
32.s3：升温至60℃反应22h，降温至30℃以下排气开釜，加入水洗一次(50ml)，静置分层有机层，水相用二氯甲烷(50ml)萃取一次；
33.s4：合并有机层用10％碳酸钠水溶液调ph》7，分层，水相用二氯甲烷萃取1次；
34.s5：合并有机层加硫酸钠干燥，过滤，滤液先脱溶得粗品再减压蒸馏，得到2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶纯度99％，收率75％。
35.进一步的，在步骤s1中，所述2-氯-3-氟-4羧酸吡啶的的重量为30-50g；
36.进一步的，在步骤s1中，所述氟化氢的重量为22-24g；
37.进一步的，在步骤s1中，所述四氟化硫的重量为60-80g
38.本发明以2-氯-3-氟-4羧酸吡啶为原料,在氟化氢和四氟化硫存在条件下,经一步氟化反应即可制备得到目标产物，工艺简洁,原料易得,且产物收率高,生产成本低。
39.实施例一：s1：在容量为500ml不锈钢反应釜中加入30g的2-氯-3-氟-4羧酸吡啶和22g氟化氢；
40.s2：不锈钢反应釜降温至-40℃以下开始通60g四氟化硫；
41.s3：升温至60℃反应22h，降温至30℃以下排气开釜，加入50ml水洗一次，静置分层有机层，水相用50ml二氯甲烷萃取一次；
42.s4：合并有机层用10％碳酸钠水溶液调ph》7，分层，水相用二氯甲烷萃取1次；
43.s5：合并有机层加硫酸钠干燥，过滤，滤液先脱溶得粗品再减压蒸馏，得到2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶纯度99％，收率75％。
44.实施例二：s1：在容量为500ml不锈钢反应釜中加入30g的2-氯-3-氟-4羧酸吡啶和22g氟化氢；
45.s2：不锈钢反应釜降温至-40℃以下开始通60g四氟化硫；
46.s3：升温至40℃反应22h，降温至30℃以下排气开釜，加入50ml水洗一次，静置分层有机层，水相用50ml二氯甲烷萃取一次；
47.s4：合并有机层用10％碳酸钠水溶液调ph》7，分层，水相用二氯甲烷萃取1次；
48.s5：合并有机层加硫酸钠干燥，过滤，滤液先脱溶得粗品再减压蒸馏，得到2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶纯度99％，收率50％；
49.实施例三：s1：在容量为500ml不锈钢反应釜中加入30g的2-氯-3-氟-4羧酸吡啶和22g氟化氢；
50.s2：不锈钢反应釜降温至-40℃以下开始通60g四氟化硫；
51.s3：升温至80℃反应22h，降温至30℃以下排气开釜，加入50ml水洗一次，静置分层有机层，水相用50ml二氯甲烷萃取一次；
52.s4：合并有机层用10％碳酸钠水溶液调ph》7，分层，水相用二氯甲烷萃取1次；
53.s5：合并有机层加硫酸钠干燥，过滤，滤液先脱溶得粗品再减压蒸馏，得到2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶纯度99％，收率55％；
54.实施例四：s1：在容量为500ml不锈钢反应釜中加入30g的2-氯-3-氟-4羧酸吡啶和31g氟化氢；
55.s2：不锈钢反应釜降温至-40℃以下开始通60g四氟化硫；
56.s3：升温至60℃反应22h，降温至30℃以下排气开釜，加入50ml水洗一次，静置分层有机层，水相用50ml二氯甲烷萃取一次；
57.s4：合并有机层用10％碳酸钠水溶液调ph》7，分层，水相用二氯甲烷萃取1次；
58.s5：合并有机层加硫酸钠干燥，过滤，滤液先脱溶得粗品再减压蒸馏，得到2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶纯度99％，收率60％。
59.显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。


技术特征：
1.一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法，其特征在于：s1：在容量为500ml不锈钢反应釜中加入2-氯-3-氟-4羧酸吡啶和氟化氢；s2：不锈钢反应釜降温至-40℃以下开始通四氟化硫；s3：升温至60℃反应22h，降温至30℃以下排气开釜，加入50ml水洗一次，静置分层有机层，水相用50ml二氯甲烷萃取一次；s4：合并有机层用10％碳酸钠水溶液调ph>7，分层，水相用二氯甲烷萃取1次；s5：合并有机层加硫酸钠干燥，过滤，滤液先脱溶得粗品再减压蒸馏，得到2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶纯度99％，收率75％。2.如权利要求1所述的一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述2-氯-3-氟-4羧酸吡啶的的重量为30-50g；在步骤s1中，所述氟化氢的重量为22-24g；在步骤s1中，所述四氟化硫的重量为60-80g。3.如权利要求2所述的一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述2-氯-3-氟-4羧酸吡啶的的重量为30g，所述反应釜反应条件为搅拌升温至60℃反应22h。4.如权利要求2所述的一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法，其特征在于，步骤s1中，反应釜反应结束后，停止搅拌并冷却到室温。5.如权利要求5所述的一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述氟化氢的重量为22g。6.如权利要求5所述的一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述四氟化硫的重量为60g。

技术总结
本发明公开了一种2-氯-3-氟-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法，在容量为500ml不锈钢反应釜中加入2-氯-3-氟-4羧酸吡啶和氟化氢；不锈钢反应釜降温至-40℃以下开始通四氟化硫；升温至60℃反应22h，降温至30℃以下排气开釜，加入水洗一次，静置分层有机层，水相用二氯甲烷萃取一次；合并有机层用10％碳酸钠水溶液调PH>7，分层，水相用二氯甲烷萃取1次；合并有机层加硫酸钠干燥，过滤，滤液先脱溶得粗品再减压蒸馏，得到2-氯-3-氟-4(三氟甲基)吡啶纯度99％，收率75％；在氟化氢和四氟化硫存在条件下,经一步氟化反应即可制备得到目标产物，工艺简洁,原料易得,且产物收率高,生产成本低。艺简洁,原料易得,且产物收率高,生产成本低。艺简洁,原料易得,且产物收率高,生产成本低。


技术研发人员：王小进 黄龙 冯帆
受保护的技术使用者：江西科宁科技有限公司
技术研发日：2023.03.06
技术公布日：2023/7/19