一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片及其制备方法与流程

1.本发明涉及瓷砖测定技术领域，具体涉及一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片及其制备方法。


背景技术：

2.建筑陶瓷在放射性检测过程中，执行国家标准gb6566-2010《建筑材料放射性核素限量》，其中内照射指数的测量为建筑材料中天然放射性核素镭-226的放射性比活度，单位为贝可/千克(bq
·
kg-1)，生产建筑瓷砖主要采用的原料为石英、长石及高岭土以及少量其他辅助原材料，其中镭-226的引入剂量很低，因此瓷砖内照射指数通常均可达标。外照射指数测量的是放射性核素镭-226、钍-232、钾-40放射性比活度分别除以其各自单独存在时标准限量而得的商之加和，而上述陶瓷原料中，经常会因为原材料中使用钾砂类原料，或者使用硅酸锆等添加材料导致瓷砖的放射性超标。
3.现有的的瓷砖放射性检测方法是瓷砖在生产加工后将样品粉碎至颗粒度小于1-5nm的细粉与溶液反应，对然后对溶液进行放射性检测，但瓷砖的硬度高，粉碎较难，粉碎过程容易引入杂质，而且该方法中的放射性检测涉及过滤分离和溶液配制等繁琐步骤，需要花费较长时间，对检测人员的经验要求很高，不能进行快速的检测。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，包括以下原料：瓷砖原料、辅助原料、多孔材料、助剂、催化剂、去离子水；其具体配方包括以下原料：瓷砖原料100-200g、辅助原料30-50g、多孔材料50-100g、助剂5-10g、催化剂5-10g、去离子水50-100g。
6.优选地，一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片包括以下原料：瓷砖原料150g、辅助原料40g、多孔材料70g、助剂8g、催化剂8g、去离子水75g。
7.优选地，瓷砖原料由高岭土、粘土、瓷石、瓷土、着色剂、青花料、石灰釉、石灰碱釉中的一种或多种混合。
8.优选地，辅助原料由钾砂类原料或硅酸锆等含有放射性物质的一种或多种材料混合。
9.优选地，多孔材料为多孔聚氨酯板，多孔聚氨酯板的孔径为50-100um。
10.优选地，助剂为环氧树脂颗粒、聚氨酯树脂、硅胶树脂中一种或多种混合。
11.优选地，催化剂由硝酸盐、氯化物、氯氧化物、硝酸盐、乙酸盐中的一种或多种混合。
12.本发明还提供了一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片的制备方法，包括以下步
骤：步骤一、首先将瓷砖原料、辅助原料、助剂和催化剂按以上配比准确称量，并通过研磨机粉碎后用160-200目的筛网过筛得到精细粉末a；步骤二、将步骤一中的精细粉末a倒入反应釜中将温度设定为80-100度并加入去离子水搅拌均匀得到混合溶液b；步骤三、将多孔材料放入步骤二中的反应釜中并加压，使到多孔材料的内部吸收混合溶液b，然后保温1-2小时进行反应，待多孔材料的内部反应并吸附饱和后，用气体吹洗多孔材料50-80s，将多孔材料内空腔的混合溶液b吹出；步骤四、将步骤三中含有混合溶液b的多孔材料放置于坩埚中，置于火炉中在500-700度下灼烧1-1.5小时，除去多孔材料并使混合溶液b高温定型，待其自然冷却后得到自支撑的多孔状标准基片。
13.优选地，步骤四中得到的多孔状标准基片在酒精中超声清洗，除去可能残留的多孔材料杂质，然后用烘干机烘干后可得到纯净的多孔状标准基片。
14.优选地，步骤四前将多孔材料取出并在两端施加脉冲电压，脉冲时间0.5-1s，使多孔材料内的溶液发热并定型。
15.本发明制备的用于测定瓷砖外照射剂量的基片及其制备方法，通过将瓷砖原料、辅助原料与助剂、催化剂、去离子水混合，并通过多孔材料进行吸收，接着将多孔材料内空腔的混合溶液吹出，在高温下烧结形成透气的瓷砖基片，由于瓷砖基片的孔隙率较高，不需要进行粉碎，可直接放置于溶液中进行反应，从而实现快速对瓷砖外照射指数的测定，且操作简单易于实现，成本低廉。
16.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明通过将多孔状标准基片在酒精中超声清洗，可以更好的除去残留的多孔材料杂质，使陶瓷基片更加的纯净，通过脉冲电压定型后再进行高温烧结，使瓷砖基片的孔隙率更加均匀，更好的与溶液发生反应。
具体实施方式
17.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.本实施例的本发明提供了一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，包括以下原料：瓷砖原料、辅助原料、多孔材料、助剂、催化剂、去离子水；其具体配方包括以下原料：瓷砖原料100-200g、辅助原料30-50g、多孔材料50-100g、助剂5-10g、催化剂5-10g、去离子水50-100g。
19.本实施例的用于测定瓷砖外照射剂量的基片包括以下原料：瓷砖原料150g、辅助原料40g、多孔材料70g、助剂8g、催化剂8g、去离子水75g。
20.本实施例的瓷砖原料由高岭土、粘土、瓷石、瓷土、着色剂、青花料、石灰釉、石灰碱釉中的一种或多种混合。
21.本实施例的辅助原料由钾砂类原料或硅酸锆等含有放射性物质的一种或多种材
料混合。
22.本实施例的多孔材料为多孔聚氨酯板，多孔聚氨酯板的孔径为50-100um。
23.本实施例的助剂为环氧树脂颗粒、聚氨酯树脂、硅胶树脂中一种或多种混合。
24.本实施例的催化剂由硝酸盐、氯化物、氯氧化物、硝酸盐、乙酸盐中的一种或多种混合。
25.本实施例的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片的制备方法，包括以下步骤：步骤一、首先将瓷砖原料、辅助原料、助剂和催化剂按以上配比准确称量，并通过研磨机粉碎后用160-200目的筛网过筛得到精细粉末a；步骤二、将步骤一中的精细粉末a倒入反应釜中将温度设定为80-100度并加入去离子水搅拌均匀得到混合溶液b；步骤三、将多孔材料放入步骤二中的反应釜中并加压，使到多孔材料的内部吸收混合溶液b，然后保温1-2小时进行反应，待多孔材料的内部反应并吸附饱和后，用气体吹洗多孔材料50-80s，将多孔材料内空腔的混合溶液b吹出；步骤四、将步骤三中含有混合溶液b的多孔材料放置于坩埚中，置于火炉中在500-700度下灼烧1-1.5小时，除去多孔材料并使混合溶液b高温定型，待其自然冷却后得到自支撑的多孔状标准基片。
26.本实施例的步骤四中得到的多孔状标准基片在酒精中超声清洗，除去可能残留的多孔材料杂质，然后用烘干机烘干后可得到纯净的多孔状标准基片。
[0027] 本实施例的步骤四前将多孔材料取出并在两端施加脉冲电压，脉冲时间0.5-1s，使多孔材料内的溶液发热并定型。
[0028]
实施例1.本实施例的本发明提供了一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，包括以下原料：砖原料、辅助原料、多孔材料、助剂、催化剂、去离子水；其具体配方包括以下原料：瓷砖原料100g、辅助原料30g、多孔材料50g、助剂5g、催化剂5g、去离子水50g。
[0029]
本实施例的瓷砖原料由高岭土、粘土、瓷石、瓷土、着色剂、青花料、石灰釉、石灰碱釉中的一种或多种混合。
[0030]
本实施例的辅助原料由钾砂类原料或硅酸锆等含有放射性物质的一种或多种材料混合。
[0031]
本实施例的多孔材料为多孔聚氨酯板，多孔聚氨酯板的孔径为50-100um。
[0032]
本实施例的助剂为环氧树脂颗粒、聚氨酯树脂、硅胶树脂中一种或多种混合。
[0033]
本实施例的催化剂由硝酸盐、氯化物、氯氧化物、硝酸盐、乙酸盐中的一种或多种混合。
[0034]
本实施例的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片的制备方法，包括以下步骤：步骤一、首先将瓷砖原料、辅助原料、助剂和催化剂按以上配比准确称量，并通过研磨机粉碎后用160目的筛网过筛得到精细粉末a；步骤二、将步骤一中的精细粉末a倒入反应釜中将温度设定为80度并加入去离子水搅拌均匀得到混合溶液b；步骤三、将多孔材料放入步骤二中的反应釜中并加压，使到多孔材料的内部吸收
混合溶液b，然后保温1小时进行反应，待多孔材料的内部反应并吸附饱和后，用气体吹洗多孔材料50s，将多孔材料内空腔的混合溶液b吹出；步骤四、将步骤三中含有混合溶液b的多孔材料放置于坩埚中，置于火炉中在500度下灼烧1小时，除去多孔材料并使混合溶液b高温定型，待其自然冷却后得到自支撑的多孔状标准基片。
[0035]
本实施例的步骤四中得到的多孔状标准基片在酒精中超声清洗，除去可能残留的多孔材料杂质，然后用烘干机烘干后可得到纯净的多孔状标准基片。
[0036] 本实施例的步骤四前将多孔材料取出并在两端施加脉冲电压，脉冲时间0.5s，使多孔材料内的溶液发热并定型。
[0037]
实施例2.本实施例的本发明提供了一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，包括以下原料：砖原料、辅助原料、多孔材料、助剂、催化剂、去离子水；其具体配方包括以下原料：瓷砖原料160g、辅助原料40g、多孔材料68g、助剂7g、催化剂7g、去离子水77g。
[0038]
本实施例的瓷砖原料由高岭土、粘土、瓷石、瓷土、着色剂、青花料、石灰釉、石灰碱釉中的一种或多种混合。
[0039]
本实施例的辅助原料由钾砂类原料或硅酸锆等含有放射性物质的一种或多种材料混合。
[0040]
本实施例的多孔材料为多孔聚氨酯板，多孔聚氨酯板的孔径为50-100um。
[0041]
本实施例的助剂为环氧树脂颗粒、聚氨酯树脂、硅胶树脂中一种或多种混合。
[0042]
本实施例的催化剂由硝酸盐、氯化物、氯氧化物、硝酸盐、乙酸盐中的一种或多种混合。
[0043]
本实施例的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片的制备方法，包括以下步骤：步骤一、首先将瓷砖原料、辅助原料、助剂和催化剂按以上配比准确称量，并通过研磨机粉碎后用180目的筛网过筛得到精细粉末a；步骤二、将步骤一中的精细粉末a倒入反应釜中将温度设定为90度并加入去离子水搅拌均匀得到混合溶液b；步骤三、将多孔材料放入步骤二中的反应釜中并加压，使到多孔材料的内部吸收混合溶液b，然后保温1.5小时进行反应，待多孔材料的内部反应并吸附饱和后，用气体吹洗多孔材料65s，将多孔材料内空腔的混合溶液b吹出；步骤四、将步骤三中含有混合溶液b的多孔材料放置于坩埚中，置于火炉中在600度下灼烧1.3小时，除去多孔材料并使混合溶液b高温定型，待其自然冷却后得到自支撑的多孔状标准基片。
[0044]
本实施例的步骤四中得到的多孔状标准基片在酒精中超声清洗，除去可能残留的多孔材料杂质，然后用烘干机烘干后可得到纯净的多孔状标准基片。
[0045] 本实施例的步骤四前将多孔材料取出并在两端施加脉冲电压，脉冲时间0.8s，使多孔材料内的溶液发热并定型。
[0046]
实施例3.本实施例的本发明提供了一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，包括以下原料：
砖原料、辅助原料、多孔材料、助剂、催化剂、去离子水；其具体配方包括以下原料：瓷砖原料200g、辅助原料50g、多孔材料100g、助剂10g、催化剂10g、去离子水100g。
[0047]
本实施例的瓷砖原料由高岭土、粘土、瓷石、瓷土、着色剂、青花料、石灰釉、石灰碱釉中的一种或多种混合。
[0048]
本实施例的辅助原料由钾砂类原料或硅酸锆等含有放射性物质的一种或多种材料混合。
[0049]
本实施例的多孔材料为多孔聚氨酯板，多孔聚氨酯板的孔径为50-100um。
[0050]
本实施例的助剂为环氧树脂颗粒、聚氨酯树脂、硅胶树脂中一种或多种混合。
[0051]
本实施例的催化剂由硝酸盐、氯化物、氯氧化物、硝酸盐、乙酸盐中的一种或多种混合。
[0052]
本实施例的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片的制备方法，包括以下步骤：步骤一、首先将瓷砖原料、辅助原料、助剂和催化剂按以上配比准确称量，并通过研磨机粉碎后用200目的筛网过筛得到精细粉末a；步骤二、将步骤一中的精细粉末a倒入反应釜中将温度设定为100度并加入去离子水搅拌均匀得到混合溶液b；步骤三、将多孔材料放入步骤二中的反应釜中并加压，使到多孔材料的内部吸收混合溶液b，然后保温2小时进行反应，待多孔材料的内部反应并吸附饱和后，用气体吹洗多孔材料80s，将多孔材料内空腔的混合溶液b吹出；步骤四、将步骤三中含有混合溶液b的多孔材料放置于坩埚中，置于火炉中在700度下灼烧1.5小时，除去多孔材料并使混合溶液b高温定型，待其自然冷却后得到自支撑的多孔状标准基片。
[0053]
本实施例的步骤四中得到的多孔状标准基片在酒精中超声清洗，除去可能残留的多孔材料杂质，然后用烘干机烘干后可得到纯净的多孔状标准基片。
[0054] 本实施例的步骤四前将多孔材料取出并在两端施加脉冲电压，脉冲时间1s，使多孔材料内的溶液发热并定型。
[0055]
对比例1.与实施例3不同的是将去除步骤一中的助剂和催化剂。
[0056]
对比例2.与实施例3不同的是去除步骤三中的多孔材料。
[0057]
对比例3.与实施例3不同的是步骤四中混合有溶液的多孔材料不通过脉冲电压定型直接进行高温定型。
[0058]
将实施例1-3及对比例1-3产品进行性能测试；制作30个基片样品，每组5个共分为6组，每组对应实施例1-3和对比例1-3并进行编号为a/b/c/d/e/f，并依次放入含有反应溶液的容器中，搅拌10-20min使其搅拌均匀，并加热至50-60度放置20-40分钟，最后分别对a/b/c/d/e/f组的反应溶液进行检测，检测结果如下表。
[0059][0060]
从实施例1-3可看出；使用本发明制成的用于测定瓷砖外照射剂量的基片及其制备方法测量偏差较小，其中最小测量偏差可降低到0.1%。
[0061]
从对比例1、实施例3可看出，使用助剂和催化剂制成的瓷砖基片准确度较高，有更多的放射性物质释放；此外，从对比例2-3发现，在制备用于测定瓷砖外照射剂量的基片及其制备方法中，其加工方法也尤为重要，通过将多孔状标准基片在酒精中超声清洗，可以更好的除去残留的多孔材料杂质，使陶瓷基片更加的纯净，通过脉冲电压定型后再进行高温烧结，使瓷砖基片的孔隙率更加均匀，更好的与溶液发生反应。
[0062]
本发明的创新点在于：本发明通过将瓷砖原料、辅助原料与助剂、催化剂、去离子水混合，并通过多孔材料进行吸收，接着将多孔材料内空腔的混合溶液吹出，在高温下烧结形成透气的瓷砖基片，由于瓷砖基片的孔隙率较高，不需要进行粉碎，可直接放置于溶液中进行反应，从而实现快速对瓷砖外照射指数的测定，且操作简单易于实现，成本低廉。
[0063]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0064]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：
1.一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，其特征在于，包括以下原料：瓷砖原料、辅助原料、多孔材料、助剂、催化剂、去离子水；其具体配方包括以下原料：瓷砖原料100-200g、辅助原料30-50g、多孔材料50-100g、助剂5-10g、催化剂5-10g、去离子水50-100g。2.根据权利要求1所述的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，其特征在于，包括以下原料：瓷砖原料150g、辅助原料40g、多孔材料70g、助剂8g、催化剂8g、去离子水75g。3.根据权利要求1所述的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，其特征在于，所述瓷砖原料由高岭土、粘土、瓷石、瓷土、着色剂、青花料、石灰釉、石灰碱釉中的一种或多种混合。4.根据权利要求1所述的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，其特征在于，所述辅助原料由钾砂类原料或硅酸锆等含有放射性物质的一种或多种材料混合。5.根据权利要求1所述的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，其特征在于，所述多孔材料为多孔聚氨酯板，所述多孔聚氨酯板的孔径为50-100um。6.根据权利要求1所述的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，其特征在于，所述助剂为环氧树脂颗粒、聚氨酯树脂、硅胶树脂中一种或多种混合。7.根据权利要求1所述的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片，其特征在于，所述催化剂由硝酸盐、氯化物、氯氧化物、硝酸盐、乙酸盐中的一种或多种混合。8.根据权利要求1-7任一项所述的用于测定瓷砖外照射剂量的基片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、首先将瓷砖原料、辅助原料、助剂和催化剂按以上配比准确称量，并通过研磨机粉碎后用160-200目的筛网过筛得到精细粉末a；步骤二、将步骤一中的精细粉末a倒入反应釜中将温度设定为80-100度并加入去离子水搅拌均匀得到混合溶液b；步骤三、将多孔材料放入步骤二中的反应釜中并加压，使到多孔材料的内部吸收混合溶液b，然后保温1-2小时进行反应，待多孔材料的内部反应并吸附饱和后，用气体吹洗多孔材料50-80s，将多孔材料内空腔的混合溶液b吹出；步骤四、将步骤三中含有混合溶液b的多孔材料放置于坩埚中，置于火炉中在500-700度下灼烧1-1.5小时，除去多孔材料并使混合溶液b高温定型，待其自然冷却后得到自支撑的多孔状标准基片。9.一种如权利要求8所述的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片的制备方法，其特征在于，所述步骤四中得到的多孔状标准基片在酒精中超声清洗，除去可能残留的多孔材料杂质，然后用烘干机烘干后可得到纯净的多孔状标准基片。10.根据权利要求9所述的一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片的制备方法，其特征在于，所述步骤四前将多孔材料取出并在两端施加脉冲电压，脉冲时间0.5-1s，使多孔材料内的溶液发热并定型。

技术总结
本发明公开了一种用于测定瓷砖外照射剂量的基片及其制备方法，包括以下原料：瓷砖原料、辅助原料、多孔材料、助剂、催化剂、去离子水；其具体配方包括以下原料：瓷砖原料100-200g、辅助原料30-50g、多孔材料50-100g、助剂5-10g、催化剂5-10g、去离子水50-100g；本发明的基片在酒精中超声清洗，可以更好的除去残留的多孔材料杂质，使陶瓷基片更加的纯净，通过将瓷砖原料、辅助原料与助剂、催化剂、去离子水混合，并通过多孔材料进行吸收，不需要进行粉碎，可直接放置于溶液中进行反应，从而实现快速对瓷砖外照射指数的测定，且操作简单易于实现，成本低廉。成本低廉。


技术研发人员：廖丽肖 李强 唐奇 吴飞翔 尹水龙 罗斌 吴兰 唐松林 吴俊斌
受保护的技术使用者：广东特地陶瓷有限公司
技术研发日：2023.05.15
技术公布日：2023/7/21