一种钠化钒液制备99.5%级粉钒的除杂系统的制作方法

一种钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统
技术领域
1.本发明属于湿法冶金技术，并且更具体地，涉及一种钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统。


背景技术：

2.现有的生产99.5％级v2o5粉钒工艺路线：钒渣经钠化焙烧后进行水浸得到含钒浸出液，对含钒浸出液采用加氯化钙进行净化除杂后，进行酸性铵盐沉钒得到apv(多钒酸胺)，对apv返溶后沉钒得到amv(偏钒酸铵)，对amv干燥后，进入回转窑煅烧得到99.5％级粉钒。该工艺路线路程长、步骤多，从而导致生产周期长、成本高。其主要原因是钒渣钠化提钒含钒浸出液经加氯化钙进行净化除杂后其含钒浸出液中si含量依然很高(1.5-2.5g/l)，仍需要经过多次沉钒和返溶对其脱硅除杂处理后得到的粉钒才能满足质量要求。
3.邓孝伯撰写的《一种含钒浸出液净化除杂方法》提出了在含钒浸出液中加硫酸镁和明矾来去除其si、p等杂质。该方法在去除si、p等杂质过程中又引入了新的杂质mg、k、al，故不适合制备粉钒的生产工艺。
4.陈亮撰写的《一种钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法》提出了在含钒浸出液中加镁盐、铵盐和可溶性铝盐来去除其si、p等杂质。该方法在去除si、p等杂质过程中又引入了新的杂质mg、al；同时，反应时间长(280-420分钟)，故不适合制备粉钒的生产工艺。
5.吴封撰写的《一种制备粉钒用钠化钒液除杂的系统》提出在钠化钒液中加硫酸铝来去除杂质si。该方法除杂后，虽生产出99.5％级v2o5粉钒质量稳定，但还得先生产apv后，对其返溶，再沉amv，对其洗涤、干燥、煅烧得到粉钒。
6.因此，现有技术有待改进。


技术实现要素：

7.针对现有技术的不足，本发明的目的在于对钠化钒液进行脱硅处理后，直接进行amv沉钒以生产出99.5％级粉钒。
8.为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
9.根据本发明的方面，提供一种钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，包括：
10.除硅装置，该除硅装置包含：
11.除硅反应罐，该除硅反应罐的顶部与钒液管相连通，除硅反应罐的顶部设置有第一加料口，除硅反应罐的底部设置有第一出料口，除硅反应罐的侧部的内侧安装有第一加热环管，第一加热环管与第一蒸汽管相连通，除硅反应罐的内部安装有第一搅拌器；
12.除硅沉降罐，该除硅沉降罐内安装有布料筒，布料筒通过第一泵与第一出料口相连通，除硅沉降罐的顶部设置有溢流槽，除硅沉降罐的底部设置有第二出料口；
13.缓冲罐，该缓冲罐的顶部通过溢流管与溢流槽相连通，缓冲罐的底部设置有第三出料口并且侧部设置有第四出料口；
14.调整罐，该调整罐的顶部通过第二泵与第四出料口相连通，调整罐的顶部设置有
第二加料口，调整罐的顶部分别与第一排气管和加酸管相连通，调整罐的内部安装有第二加热环管，第二加热环管与第二蒸汽管相连通，调整罐的内部安装有第二搅拌器，调整罐的底部设置有第五出料口；
15.第一沉降罐，该第一沉降罐的顶部与第五出料口相连通，第一沉降罐的底部设置有第六出料口并且侧部设置有第七出料口；
16.精滤液制备装置，该精滤液制备装置包含：
17.第二沉降罐，该第二沉降罐的顶部通过换热器和第三泵与第七出料口相连通，第二沉降罐的底部设置有第八出料口并且侧部设置有第九出料口；
18.一级过滤器，该一级过滤器的一侧通过第四泵与第九出料口相连通；
19.二级过滤器，该二级过滤器的一侧与一级过滤器的另一侧连通；
20.精滤液罐；该精滤液罐与二级过滤器的另一侧相连通，精滤液罐
21.邻近底部的侧面设置有第十出料口；
22.amv制备装置，该amv制备装置包含：
23.沉钒罐，该沉钒罐的顶部通过第五泵与第十出料口相连通，沉钒罐的顶部与第二排气管相连通，沉钒罐的顶部设置有第三加料口，沉钒罐的侧部与上层液排放管相连通，沉钒罐的内部设置有第三搅拌器，沉钒罐的底部设置有第十一出料口；
24.离心机，该离心机与第十一出料口相连通；
25.第一料仓，该第一料仓装载离心机分离后的固体物料amv，第一料仓位于输送带的一侧；
26.微波干燥机，该微波干燥机设置在输送带的下方；
27.第二料仓，该第二料仓位于输送带的另一侧并装载经微波干燥机干燥后的amv，第二料仓与回转窑相连通。
28.在本发明的一个实施例中，一级过滤器和二级过滤器分别与第一反冲水管和第二反冲水管相连通。
29.在本发明的一个实施例中，系统还包括：
30.底流槽，该底流槽内设置有第四搅拌器，底流槽通过底流管接收来自第二出料口、第三出料口、第六出料口、第八出料口的底流和来自一级过滤器、二级过滤器的反冲料浆；底流槽内的浆料通过第六泵输送至板框以进行压滤。
31.在本发明的一个实施例中，离心机的顶部与洗水管相连通并且底部的一侧与排水管相连通。
32.在本发明的一个实施例中，除硅反应罐的顶部还设置有第一液位计，并且除硅反应罐的侧部安装有第一温度计；缓冲罐的顶部设置有第二液位计；调整罐的顶部设置有第三液位计，调整罐的侧部安装有ph计和第二温度计；第一沉降罐的顶部设置有第四液位计；第二沉降罐的顶部设置有第五液位计，第二沉降罐与换热器相连的管道上安装有第三温度计；精滤液罐的顶部设置有第六液位计，精滤液罐的侧部安装有第四温度计；沉钒罐的顶部设置有第七液位计，并且沉钒罐的侧部安装有第五温度计。
33.在本发明的一个实施例中，除硅反应罐内的反应温度≥80℃，并且恒温搅拌时间≥90min。
34.在本发明的一个实施例中，除硅钒液在缓冲罐内的停留时间≥24h，并保证检测到
的si的含量为si≤0.2g/l；钒液在第一沉降罐内的停留时间≥24h，并保证检测到的si的含量为si≤0.05g/l。
35.在本发明的一个实施例中，换热器冷却后的含钒液体温度保持在25-30℃。
36.在本发明的一个实施例中，一级过滤器为布袋式过滤器，过滤介质为布袋，材质为聚丙烯，滤孔为5μm；二级过滤器为精密过滤器，过滤介质为滤芯，材质为聚乙烯，滤孔为1μm。
37.在本发明的一个实施例中，离心机分离后获得的amv含水量≤10％；微波干燥机的干燥温度为60-90℃，干燥后的amv水分含量≤1％。
38.通过采用上述技术方案，本发明相比于现有技术具有如下优点：
39.(1)本发明是对已经过氯化钙净化除杂的含钒浸出液进行脱硅除杂后直接沉钒生产amv，再对amv进行洗涤、干燥、煅烧而直接得到99.5％级粉钒，缩短了粉钒制备流程，降低生产成本。
40.(2)本发明采用在含钒浸出液中加硫酸铝和木质纤维素来去除si，而新引杂质al≤20mg/l，不会对产品粉钒质量造成影响。
41.(3)本发明产生的底流可直接用现有生产板框进行过滤压榨，滤饼易成型和脱落。
42.(4)本发明设备集成是一级除硅系统、二级除硅系统、冷却沉降陈化系统、精滤系统、amv沉钒和离心干燥系统。
43.(5)本发明所述的设备集成和技术能进行产业化生产，劳动强度低、自动化程度高，生产成本低。
附图说明
44.图1示出了本发明提供的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统的示意图。
45.附图标记列表
46.100除硅装置、200精滤液制备装置、300amv制备装置、1钒液管、2第一流量计、3第一液位计、4第一搅拌器、5第一加料口、6除硅反应罐、7第一温度计、8第一蒸汽管、9第一加热环管、10疏水阀、11第一泵、12溢流槽、13布料筒、14除硅沉降罐、15溢流管、16第二液位计、17缓冲罐、18第二泵、19第二蒸汽管、20第二流量计、21第三液位计、22第二搅拌器、23第一排气管、24加酸管、25第二加料口、26调整罐、27ph计、28第二温度计、29第二加热环管、30第四液位计、31第一沉降罐、32第三泵、33换热器、34第三温度计、35第五液位计、36第二沉降罐、37第四泵、38第三流量计、39第一压力计、40第一反冲水管、41一级过滤器、42第二压力计、43第二反冲水管、44二级过滤器、45第六液位计、46精滤液罐、47第四温度计、48第五泵、49第四流量计、50第七液位计、51第三搅拌器、52第二排气管、53第三加料口、54沉钒罐、55第五温度计、56上层液排放管、57第五流量计、58洗水管、59离心机、60排水管、61第一料仓、62输送带、63微波干燥机、64第二料仓、65底流管、66底流槽、67第四搅拌器、68第六泵、69第一出料口、70第二出料口、71第三出料口、72第四出料口、73第五出料口、74第六出料口、75第七出料口、76第八出料口、77第九出料口、78第十出料口、79第十一出料口。
具体实施方式
47.应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发
明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
48.如图1所示，本发明提供一种钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，包括：
49.除硅装置100，该除硅装置100包含：
50.除硅反应罐6，该除硅反应罐6的顶部与钒液管1相连通，除硅反应罐6的顶部设置有第一加料口5，除硅反应罐6的底部设置有第一出料口69，除硅反应罐6的侧部的内侧安装有第一加热环管9，第一加热环管9与第一蒸汽管8相连通，除硅反应罐6的内部安装有第一搅拌器4；
51.除硅沉降罐14，该除硅沉降罐14内安装有布料筒13，布料筒13通过第一泵11与第一出料口69相连通，除硅沉降罐14的顶部设置有溢流槽12，除硅沉降罐14的底部设置有第二出料口70；
52.缓冲罐17，该缓冲罐17的顶部通过溢流管15与溢流槽12相连通，缓冲罐17的底部设置有第三出料口71并且侧部设置有第四出料口72；
53.调整罐26，该调整罐26的顶部通过第二泵18与第四出料口72相连通，调整罐26的顶部设置有第二加料口25，调整罐26的顶部分别与第一排气管23和加酸管24相连通，调整罐26的内部安装有第二加热环管29，第二加热环管29与第二蒸汽管19相连通，调整罐26的内部安装有第二搅拌器22，调整罐26的底部设置有第五出料口73；
54.第一沉降罐31，该第一沉降罐31的顶部与第五出料口73相连通，
55.第一沉降罐31的底部设置有第六出料口74并且侧部设置有第七出料口75；
56.精滤液制备装置200，该精滤液制备装置200包含：
57.第二沉降罐36，该第二沉降罐36的顶部通过换热器33和第三泵32与第七出料口75相连通，第二沉降罐36的底部设置有第八出料口76并且侧部设置有第九出料口77；
58.一级过滤器41，该一级过滤器41的一侧通过第四泵37与第九出料口77相连通；
59.二级过滤器44，该二级过滤器44的一侧与一级过滤器41的另一侧连通；
60.精滤液罐46；该精滤液罐46与二级过滤器44的另一侧相连通，
61.精滤液罐46邻近底部的侧面设置有第十出料口78；
62.amv制备装置300，该amv制备装置300包含：
63.沉钒罐54，该沉钒罐54的顶部通过第五泵48与第十出料口78相连通，沉钒罐54的顶部与第二排气管52相连通，沉钒罐54的顶部设置有第三加料口53，沉钒罐54的侧部与上层液排放管56相连通，沉钒罐54的内部设置有第三搅拌器51，沉钒罐54的底部设置有第十一出料口79；
64.离心机59，该离心机59与第十一出料口79相连通；
65.第一料仓61，该第一料仓61装载离心机分离后的固体物料amv，第一料仓61位于输送带62的一侧；
66.微波干燥机63，该微波干燥机63设置在输送带62的下方；
67.第二料仓64，该第二料仓64位于输送带62的另一侧并装载经微波干燥机63干燥后的amv，第二料仓64与回转窑相连通。
68.本发明是对已经过氯化钙净化除杂的含钒浸出液进行脱硅除杂后直接沉钒生产amv，再对amv进行洗涤、干燥、煅烧而直接得到99.5％级粉钒，缩短了粉钒制备流程，降低生产成本。
69.在上述技术方案中，如图1所示，一级过滤器41和二级过滤器44还分别与第一反冲水管40和第二反冲水管43相连通。
70.在上述技术方案中，如图1所示，系统还包括：
71.底流槽66，该底流槽66内设置有第四搅拌器67，底流槽66通过底流管65接收来自第二出料口70、第三出料口71、第六出料口74、第八出料口76的底流和来自一级过滤器41、二级过滤器44的反冲料浆；底流槽66内的浆料通过第六泵68输送至板框以进行压滤。
72.在上述技术方案中，如图1所示，离心机69的顶部与洗水管58相连通并且底部的一侧与排水管60相连通。
73.在上述技术方案中，如图1所示，除硅反应罐6的顶部还设置有第一液位计3，并且除硅反应罐6的侧部安装有第一温度计7；缓冲罐17的顶部设置有第二液位计16；调整罐26的顶部设置有第三液位计21，调整罐26的侧部安装有ph计27和第二温度计28；第一沉降罐31的顶部设置有第四液位计30；第二沉降罐36的顶部设置有第五液位计35，第二沉降罐36与换热器33相连的管道上安装有第三温度计34；精滤液罐46的顶部设置有第六液位计45，精滤液罐46的侧部安装有第四温度计47；沉钒罐54的顶部设置有第七液位计50，并且沉钒罐54的侧部安装有第五温度计55。
74.在上述技术方案中，除硅反应罐6内的反应温度≥80℃，并且恒温搅拌时间≥90min。
75.在上述技术方案中，除硅钒液在缓冲罐17内的停留时间≥24h，并保证检测到的si的含量为si≤0.2g/l；钒液在第一沉降罐31内的停留时间≥24h，并保证检测到的si的含量为si≤0.05g/l。
76.在上述技术方案中，换热器33冷却后的含钒液体温度保持在25-30℃。
77.在上述技术方案中，一级过滤器41为布袋式过滤器，过滤介质为布袋，材质为聚丙烯，滤孔为5μm；二级过滤器44为精密过滤器，过滤介质为滤芯，材质为聚乙烯，滤孔为1μm。
78.在上述技术方案中，离心机59分离后获得的amv含水量≤10％；微波干燥机63的干燥温度为60-90℃，干燥后的amv水分含量≤1％。
79.下面通过具体实施例来对本发明的上述技术方案进行详细地说明。
80.本发明的目的：对钠化钒液进行脱硅处理后，直接进行amv沉钒以生产出99.5％级粉钒。
81.本发明是钠化钒液的除杂技术和粉钒制备技术，该技术主要包括采用除硅装置进行除硅的技术、采用精滤液制备装置进行精滤的技术及采用amv制备装置制备amv的技术。
82.除硅装置及其技术
83.如图1所示，打开钒液管1的阀门向除硅反应罐6内流进已用氯化钙除过磷的钒液，当除硅反应罐6内的钒液液面完全淹没第一加热环管9时，打开第一搅拌器4对除硅反应罐6内液体进行搅拌，同时打开第一蒸汽管8的阀门利用第一加热环管9对除硅反应罐6内的钒液加热，当除硅反应罐6内的液体液位达到规定液位时，则关闭钒液管1的阀门，一般预留除硅反应罐6内的空高为500mm。
84.在上述装置及其技术中，进入除硅反应罐6的钒液质量指标见表1。
85.表1除si前的含钒液体主要指标(mg/l)
86.批次phvsialpfe110.57443501730＜1040＜10210.71451201820＜1038＜10310.63456401630＜1039＜10410.65448201810＜1040＜10510.59447901610＜1038＜10平均值10.63449441720＜1039＜10
87.第一流量计2安装在钒液管1上，对进入除硅反应罐6内的钒液计量；第一液位计3安装在除硅反应罐6的顶部，测量除硅反应罐6内的液面变化。第一加料口5安装在除硅反应罐6的顶部，第一加料口5的上部为喇叭口，以便于硫酸铝和助沉剂向除硅反应6内添加；第一加料口5与除硅反应罐6之间添加阀门，加硫酸铝时打开，加料完毕后就关闭，以避免除硅反应罐6内水汽外溢。第一加热环管9为一根弹簧形的钢管并固定在除硅反应罐6的内壁下端，蒸汽换热后形成的水通过疏水阀10排出，返回氧化钒生产系统。第一温度计7安装在除硅反应罐6的筒体下部，测量除硅反应罐6内的液体温度。优选地，本发明中除硅反应罐6的筒体直径3.0m、高3.5m、底部为椭圆形弧底(高0.6m)，单罐进钒液体积20m3后加十八水硫酸铝200kg、助沉剂5kg，反应温度≥80℃并恒温搅拌时间≥90min。
88.在除硅反应完毕之后，关闭第一蒸汽管8的阀门、停止第一搅拌器4，打开除硅反应罐6的底部阀门，启动第一泵11，将除硅反应罐6内的液体输送至布料筒13内，在除硅沉降罐14内继续反应沉降除硅和悬浮物。液体经布料筒13的导流，在除硅沉降罐14内充分沉降，上清液经除硅沉降罐14的筒体上边缘溢流至溢流槽12，再汇集至溢流管15进入缓冲罐17中暂存。缓冲罐17的顶部安装有第二液位计16，用于测量缓冲罐17内的液位，液位达规定液位时停止第一泵11或者倒换阀门使除硅反应后的钒液输送至其他罐中暂存。优选地，本发明中除硅沉降罐14的筒体直径4.5m、高10.0m，布料筒13的直径0.8m、长6.0m；缓冲罐17的筒体直径5.0m、高10.0m；除硅钒液在缓冲罐17中的停留时间≥24h，24h后取样检测si，si≤0.2g/l为宜。除硅反应罐6、除硅沉降罐14、缓冲罐17及输液管道外壁均需要加保温材料以减少热量损失，同时高温有利于物料在除硅沉降罐14、缓冲罐17内继续反应除杂。
89.缓冲罐17内的si≤0.2g/l的钒液用第二泵18输送至调整罐26内，第二泵18至调整罐26的钒液输送管道上安装阀门和第二流量计20，第二流量计20对进入调整罐26内的钒液计量。第二加热环管29位于调整罐26的底部，第二加热环管29为dn32的不锈钢环管，第二加热环管29上开直径为6mm的孔，孔口向内斜朝上，第二加热环管29上的孔的表面积总和大于环管横截面积，避免管内憋压。调整罐26内的钒液达到第二搅拌器22的上组叶片时开启第二搅拌器22，打开第二蒸汽管19上的阀门给调整罐26内的钒液加热。第二温度计28位于调整罐26的下部，测量调整罐26内的液体温度，钒液温度≥80℃，通过第二加料口25加入硫酸铝后，继续加热至90℃、恒温时间≥1.0h；按如下质量比硫酸铝：除硅钒液si＝3：1加入调整罐26内。恒温时间后，通过加酸管24向调整罐26内加入硫酸调整其调整罐26内的钒液ph至9.5-10，ph计27测量调整罐26内的钒液的ph值。ph值调整到位后，再通过第二加料口25以第二流量计20计量的体积按0.2kg/m3加入木质纤维素，继续加热至煮沸，恒温时间≥1.0h。第
三液位计21测量调整罐26内的液位变化，一般调整罐内的空高为500mm时停止第二泵18。第一排气管23连接到除汽主管上，打开第一排气管23上的阀门，以保证调整罐26内顶部微负压。加木质纤维素后煮沸并恒温时间达到后，打开调整罐26的底部阀门，排空调整罐26内的液体至第一沉降罐31进行杂质沉降；第四液位计30测量第一沉降罐31的内液位，一般预留第一沉降罐31内的空高为500mm。钒液在第一沉降罐31中的停留时间≥24h，24h后取样检测si，si≤0.05g/l为宜。调整罐26、第一沉降罐31及输液管道外壁均需要加保温材料以减少热量损失，同时高温有利于物料在第一沉降罐31内继续反应除杂。
90.精滤液制备装置及技术。
91.启动第三泵32将第一沉降罐31内含钒液体经过换热器33换热后输送至第二沉降罐36内。第三温度计34安装在换热器33的出口管道上，第三泵32为变频泵，第三泵32与第三温度计34的温度联锁(第三温度计34显示温度低于规定温度时加大第三泵32的流量，第三温度计34显示温度高于规定温度时减小第三泵32的流量)。当低于第一沉降罐31规定液位并且高于第二沉降罐36规定液位时停止第三泵32。第五液位计35位于第二沉降罐36的顶部，测量第二沉降罐36的液位。经换热器33冷却后的含钒液体温度以25-30℃为宜。启动第四泵37将第二沉降罐36的含钒液体经一级过滤器41、二级过滤器44输送至精滤液罐46内。一级过滤器41为布袋式过滤器，过滤介质为布袋、材质为聚丙烯，滤孔为5um；二级过滤器44为精密过滤器，过滤介质为滤芯、材质为聚乙烯(pe)，滤孔为1um。含钒液体进入一级过滤器41前的平行管道上加设第三流量计38、第一压力计39，在一级过滤器41与二级过滤器44之间的平行管道上加设第二压力计42。当第三流量计38显示流量较正常流量偏低，第一压力计39显示压力较正常压力偏高而第二压力计42显示压力正常时，表明一级过滤器41的布袋堵塞严重，因此停止第四泵37，启动第一反冲水管40的阀门对一级过滤器41进行反洗；当第三流量计38显示流量较正常流量偏低，第一压力计39显示压力和第二压力计42显示压力均较正常压力偏高时，表明二级过滤器44的滤芯堵塞严重，因此停止第四泵37，启动第二反冲水管43的阀门对二级过滤器44进行反洗。精滤液罐46的顶部安装有第六液位计45，用于测量精滤液罐46内的液位，精滤液罐46的下部安装有第四温度计47，用于测量精滤液罐46内的液体温度。
92.amv制备装置及其技术。
93.启动第五泵48将精滤液输送至沉钒罐54内，当沉钒罐54内的液位淹没第三搅拌器51的下端叶片时，启动第三搅拌器51，同时经第三加料口53向沉钒罐54内加粉状硫酸铵(肥料级)，当沉钒罐54内的液位达规定液位(一般沉钒罐54内的空高预留500mm)，停止第五泵48。沉钒的加铵系数(硫酸铵质量与精滤液中钒质量的比值)为2.0-3.5。停止第五泵48之后，依据第四流量计49的流量和精滤液的钒浓度计算出沉钒罐54内的钒质量，按加铵系数为2加入硫酸铵总量(含前期加入量)后，继续搅拌0.5h后，取样，测溶液中的水溶性钒。若水溶性钒浓度低于1.5g/l，则继续搅拌2h后，停止搅拌，静置40min后，打开上层液排放管56的阀门排罐内上层液，排液完毕后，启动第三搅拌器51，打开沉钒罐54的底部的阀门将沉钒罐54内的下部料浆排至离心机59进行固液分离和洗涤；若水溶性钒浓度高于1.5g/l，则继续向沉钒罐54内补加硫酸铵，单次补加的加铵系数按0.2进行，再继续搅拌0.5h，取样，测溶液中的水溶性钒，重复前面的操作，直至水溶性钒浓度低于1.5g/l。沉钒罐54的顶部安装有第七液位计50，用于测量沉钒罐54内的液位，沉钒罐54的下部安装有第五温度计55，用于测量
沉钒罐54内的液体温度。第二排气管52位于沉钒罐54的顶部，连接在除汽主管上，用于排除沉钒过程中产生的气体。
94.沉钒罐54底部的料浆进入离心机59进行固液分离后，再打开洗水管58对离心机59内的固体物料(偏钒酸铵即amv)洗涤，去除杂质。为确保amv或产品粉钒的s含量可控和降低洗水对amv的返溶以降低钒损失，洗水采用2％的碳酸氢铵溶液，洗水温度为常温。洗水管58上安装第五流量计57以记录洗水用量。离心过程中产生的液体经排水管60与上层液排放管56汇合后一起输送至废水处理工序处理。amv在离心机内洗涤后，继续高速运转，以甩出amv内的水分，在amv含水量≤10％，停止离心机的甩干作业，进行卸料至第一料仓61内。第一料仓61内的amv经输送带62输送至微波干燥机63进行干燥脱水作业，干燥温度为60-90℃，最佳为75～85℃。干燥后的amv水分含量≤1％，进入第二料仓64，再输送至回转窑进行煅烧，煅烧后得到的粉钒再用振动筛(40目的不锈钢筛网)进行筛分，筛分后筛下物为产品粉钒，满足99.5％级粉钒的指标。
95.除硅沉降罐14、缓冲罐17、第一沉降罐31、第二沉降罐36的底流和一级过滤器41、二级过滤器44的反冲料浆都通过底流管65排至底流槽66。启动第四搅拌器67，通过第六泵68输送至板框进行压滤，实现固液分离，固体进下一步工序继续提钒或他用，液体返回除硅沉降罐14的布料筒13内实现钒的回收利用。
96.在本发明中，yb/t 5304-2017标准中的99.5％级粉钒(v2o599.5-p)指标见表2。
97.表2 99.5％级粉钒化学成分表，％
[0098][0099]
通过本发明的上述装置和技术后，回转窑煅烧出的产品粉钒化学成分见表3。
[0100]
表3粉钒化学成分表
[0101]
批次v2o5sifepsasna2o+k2ov2o4199.720.0520.0150.0020.0110.0010.0150.17299.630.0380.0160.0020.0100.0010.0170.15399.590.0570.0110.0030.0140.0010.0180.25499.640.0480.0130.0020.0110.0020.0150.21599.710.0430.0120.0020.0130.0010.0130.18
[0102]
通过上述表3可以看出，本发明对已经过氯化钙净化除杂的含钒浸出液进行脱硅除杂后直接沉钒生产amv，再对amv进行洗涤、干燥、煅烧而直接得到99.5％级以上的粉钒，符合相关的标准。
[0103]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。

技术特征：
1.一种钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，包括：除硅装置，所述除硅装置包含：除硅反应罐，所述除硅反应罐的顶部与钒液管相连通，所述除硅反应罐的顶部设置有第一加料口，所述除硅反应罐的底部设置有第一出料口，所述除硅反应罐的侧部的内侧安装有第一加热环管，所述第一加热环管与第一蒸汽管相连通，所述除硅反应罐的内部安装有第一搅拌器；除硅沉降罐，所述除硅沉降罐内安装有布料筒，所述布料筒通过第一泵与所述第一出料口相连通，所述除硅沉降罐的顶部设置有溢流槽，所述除硅沉降罐的底部设置有第二出料口；缓冲罐，所述缓冲罐的顶部通过溢流管与所述溢流槽相连通，所述缓冲罐的底部设置有第三出料口并且侧部设置有第四出料口；调整罐，所述调整罐的顶部通过第二泵与所述第四出料口相连通，所述调整罐的顶部设置有第二加料口，所述调整罐的顶部分别与第一排气管和加酸管相连通，所述调整罐的内部安装有第二加热环管，所述第二加热环管与第二蒸汽管相连通，所述调整罐的内部安装有第二搅拌器，所述调整罐的底部设置有第五出料口；第一沉降罐，所述第一沉降罐的顶部与所述第五出料口相连通，所述第一沉降罐的底部设置有第六出料口并且侧部设置有第七出料口；精滤液制备装置，所述精滤液制备装置包含：第二沉降罐，所述第二沉降罐的顶部通过换热器和第三泵与所述第七出料口相连通，所述第二沉降罐的底部设置有第八出料口并且侧部设置有第九出料口；一级过滤器，所述一级过滤器的一侧通过第四泵与所述第九出料口相连通；二级过滤器，所述二级过滤器的一侧与所述一级过滤器的另一侧连通；精滤液罐；所述精滤液罐与所述二级过滤器的另一侧相连通，所述精滤液罐邻近底部的侧面设置有第十出料口；amv制备装置，所述amv制备装置包含：沉钒罐，所述沉钒罐的顶部通过第五泵与所述第十出料口相连通，所述沉钒罐的顶部与第二排气管相连通，所述沉钒罐的顶部设置有第三加料口，所述沉钒罐的侧部与上层液排放管相连通，所述沉钒罐的内部设置有第三搅拌器，所述沉钒罐的底部设置有第十一出料口；离心机，所述离心机与所述第十一出料口相连通；第一料仓，所述第一料仓装载所述离心机分离后的固体物料amv，所述第一料仓位于输送带的一侧；微波干燥机，所述微波干燥机设置在所述输送带的下方；第二料仓，所述第二料仓位于所述输送带的另一侧并装载经微波干燥机干燥后的amv，所述第二料仓与回转窑相连通。2.根据权利要求1所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，所述一级过滤器和所述二级过滤器还分别与第一反冲水管和第二反冲水管相连通。3.根据权利要求2所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，所述系统还包括：
底流槽，所述底流槽内设置有第四搅拌器，所述底流槽通过底流管接收来自所述第二出料口、所述第三出料口、所述第六出料口、所述第八出料口的底流和来自所述一级过滤器、所述二级过滤器的反冲料浆；所述底流槽内的浆料通过第六泵输送至板框以进行压滤。4.根据权利要求1所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，所述离心机的顶部与洗水管相连通并且底部的一侧与排水管相连通。5.根据权利要求1所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，所述除硅反应罐的顶部还设置有第一液位计，并且所述除硅反应罐的侧部安装有第一温度计；所述缓冲罐的顶部设置有第二液位计；所述调整罐的顶部设置有第三液位计，所述调整罐的侧部安装有ph计和第二温度计；所述第一沉降罐的顶部设置有第四液位计；所述第二沉降罐的顶部设置有第五液位计，所述第二沉降罐与所述换热器相连的管道上安装有第三温度计；所述精滤液罐的顶部设置有第六液位计，所述精滤液罐的侧部安装有第四温度计；所述沉钒罐的顶部设置有第七液位计，并且所述沉钒罐的侧部安装有第五温度计。6.根据权利要求1所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，所述除硅反应罐内的反应温度≥80℃，并且恒温搅拌时间≥90min。7.根据权利要求1所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，除硅钒液在所述缓冲罐内的停留时间≥24h，并保证检测到的si的含量为si≤0.2g/l；钒液在所述第一沉降罐内的停留时间≥24h，并保证检测到的si的含量为si≤0.05g/l。8.根据权利要求1所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，所述换热器冷却后的含钒液体温度保持在25-30℃。9.根据权利要求1所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，所述一级过滤器为布袋式过滤器，过滤介质为布袋，材质为聚丙烯，滤孔为5μm；所述二级过滤器为精密过滤器，过滤介质为滤芯，材质为聚乙烯，滤孔为1μm。10.根据权利要求1所述的钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，其特征在于，所述离心机分离后获得的amv含水量≤10％；所述微波干燥机的干燥温度为60-90℃，干燥后的amv水分含量≤1％。

技术总结
本发明涉及一种钠化钒液制备99.5％级粉钒的除杂系统，包括：除硅装置，其包含：除硅反应罐、除硅沉降罐、缓冲罐、调整罐和第一沉降罐；精滤液制备装置，其包含：第二沉降罐、一级过滤器、二级过滤器和精滤液罐；AMV制备装置，其包含沉钒罐、离心机、第一料仓、输送带、微波干燥机和第二料仓。本发明是对已经过氯化钙净化除杂的含钒浸出液进行脱硅除杂后直接沉钒生产AMV，再对AMV进行洗涤、干燥、煅烧而直接得到99.5％级粉钒，缩短了粉钒制备流程，降低生产成本。产成本。产成本。


技术研发人员：吴封 赵映平 韦林森 汪超
受保护的技术使用者：攀钢集团钒钛资源股份有限公司
技术研发日：2023.04.23
技术公布日：2023/7/21