一种提高纳米晶双相稀土永磁体磁性能的方法

1.本发明涉及一种提高纳米晶双相稀土永磁体磁性能的方法，属于功能材料技术领域。本发明采用fesi合金替代传统α-fe作为软磁相。利用fesi合金的高强度，在热变形过程中协调软硬两相的变形，增强c轴织构，提高磁体的磁性能。


背景技术：

2.纳米复合永磁材料可以结合硬磁相的高矫顽力和软磁相的高饱和磁化强度的特点，具有超高的理论磁能积。smco类化合物具有超高的磁晶各向异性，有着良好的高温应用前景。因此，smco基纳米复合磁体是永磁材料领域的研究热点。在纳米复合磁体的制备研究中发现获得硬磁相的c轴织构对于实现磁各向异性提升磁能积是至关重要的。
3.具有良好织构取向的纳米晶磁体拥有较高的矫顽力h
cj
以及高的剩磁比mr/ms，已有研究人员通过热压-热变形的组合方法在ndfeb基复合永磁中获得了较高的磁能积。但是，co基稀土永磁材料有着特殊的晶体结构，且双相复合材料中软硬两相力学性能差异较大，变形难以协调，使得高性能co基稀土纳米晶双相复合永磁体的制备成为难题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是克服上述问题，提供一种提高纳米晶双相稀土永磁体磁性能的方法，该方法通过加入fesi合金替代传统α-fe作为软磁相。利用fesi合金的高强度，在热变形过程中协调软硬两相的变形，增强c轴织构，提高磁体的磁性能。
5.本发明中采用热压热变形制备高性能纳米晶双相永磁体，具体技术路线如下所述：按比例称取稀土元素与co元素，制备为合金铸锭，再将合金铸锭通过熔体快淬或高能球磨法制备为非晶和/或纳米晶的磁粉。对商用fesi合金粉末(si≤10wt.％)进行高能球磨，再将球磨过后的粉末与非晶和/或纳米晶co基稀土磁粉按一定1:5原子比混合，在惰性气体保护下进行高能球磨。将制备好的混合粉末进行热压，制备纳米晶热变形前驱体，再将热变形前驱体在一定温度压力下变形，制备热变形纳米晶co基稀土双相复合永磁体。
6.本发明所述的一种提高纳米晶双相稀土永磁体磁性能的方法，具体包括以下步骤：
7.(1)将稀土元素和co原料按1:5原子比称重后，熔炼制备co基合金铸锭，铸锭通过熔体快淬和/或高能球磨法制备为非晶和/或纳米晶co基磁粉；
8.(2)将商用fesi粉末(si≤10wt.％)，在惰性气体气氛下通过高能球磨2-12小时，得到小于5μm的细小的粉末；
9.(3)将步骤(1)所得非晶和/或纳米晶co基磁粉与步骤(2)球磨后fesi粉末混合均匀，fesi作为软磁相与co基磁粉作为硬磁相，两者质量百分比0-30％且不为0，在惰性气体保护下通过高能球磨机球磨2-12小时，得到混合非晶和/或纳米晶粉末；
10.(4)将步骤(3)混合后的球磨粉末在500-700℃，300-500mpa压力下进行热压，得到纳米晶热变形前驱体；
11.(5)在600-700℃、变形量为70-90％、压力50-500mpa下将前驱体进一步热变形，制备热变形纳米晶稀土co基双相复合永磁体。
12.本发明所述的稀土元素为sm、pr、ce、la等中的一种或多种。
13.本发明所述的fesi合金，有着较高的强度，使得软、硬磁两相的力学性能接近，从而协调两相变形。优选fe96.5si3.5。
14.本发明最终所得产品的磁体微观形貌晶粒尺寸为纳米级别，且磁体具有软硬双相结构。
15.本发明所述的磁体制备全程在真空或者惰性气体气氛保护下进行。
16.本发明的有益效果：本发明所述的纳米晶双相复合磁体，能在维持稀土永磁良好的高温稳定性的基础上，通过交换耦合作用，进一步提高磁体的磁性能。并且加入的fesi合金软磁相，能有效在热变形过程中协调软硬两相的变形，从而使磁体获得织构取向。
附图说明
17.图1为制备工艺流程图。
具体实施方式
18.下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
19.实施例1
20.本案例中制备高性能的纳米晶双相永磁体的具体实施步骤如下：
21.(1)将纯度为99.9％的sm元素与co元素按1:5的原子比称重，再额外添加5％的sm，用以补充熔炼时的挥发。利用中频感应炉将配料熔炼成铸锭。
22.(2)将熔炼好的smco5铸锭，在25m/s的转速下制备为快淬带。
23.(3)将商用的fe93.5si6.5粉末，在氩气气氛下高能球磨4h，得到球磨后粉末。
24.(4)将smco5快淬带与球磨后的fesi粉末按4:1的质量比混合，在气体保护下高能球磨8h，球料比为20:1，转速为700r/min。
25.(5)利用放电等离子烧结设备，将制备好的混合粉末，在550℃、500mpa下热压，得到纳米晶热变形前驱体。
26.(6)将纳米晶热变形前驱体在700℃、200mpa的压力下进行热变形，变形量为90％。
27.实施例2
28.本案例中制备高性能的纳米晶双相永磁体的具体实施步骤如下：
29.(1)将纯度为99.9％的sm元素与co元素按1:5的原子比称重，再额外添加5％的sm，用以补充熔炼时的挥发。利用中频感应炉将配料熔炼成铸锭。
30.(2)将熔炼好的smco5铸锭，在熔体快淬炉中以30m/s的转速制备快淬带。
31.(3)将商用的fe96.5si3.5粉末与smco5快淬带混合，fe96.5si3.5粉末占比20wt.％，将混合后的粉末在气体保护下高能球磨8h，球料比为20:1。
32.(4)将制备好的混合粉末，在600℃、500mpa下热压，得到纳米晶热变形前驱体。
33.(5)将纳米晶热变形前驱体在700℃、200mpa的压力下进行热变形，变形量为80％。
34.实施例3
35.本案例中制备高性能的纳米晶双相永磁体的具体实施步骤如下：
36.(1)将sm元素与co元素按1:5的原子比称重，再额外添加5％的sm，用以补充熔炼时的挥发。利用中频感应炉将配料熔炼成铸锭。
37.(2)将熔炼好的smco5铸锭，在熔体快淬炉中以20m/s的转速制备快淬带。
38.(3)将商用的fe96.5si3.5粉末与smco5快淬带混合，fe96.5si3.5粉末占比20wt.％，将混合后的粉末在气体保护下高能球磨8h，转速为700r/min，球料比为20:1。
39.(4)将制备好的混合粉末，在550℃、500mpa下热压，得到纳米晶热变形前驱体。
40.(5)将纳米晶热变形前驱体在750℃、220mpa的压力下进行热变形，变形量为70％。
41.表1不同条件下制备的smco5和/或fe-si磁体磁性能列表
42.

技术特征：
1.一种提高纳米晶双相稀土永磁体磁性能的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将稀土元素和co原料按1:5原子比称重后，熔炼制备co基合金铸锭，铸锭通过熔体快淬和/或高能球磨法制备为非晶和/或纳米晶co基磁粉；(2)将商用fesi粉末(si≤10wt.％)，在惰性气体气氛下通过高能球磨2-12小时，得到小于5μm的细小的粉末；(3)将步骤(1)所得非晶和/或纳米晶co基磁粉与步骤(2)球磨后fesi粉末混合均匀，fesi作为软磁相与co基磁粉作为硬磁相，两者质量百分比0-30％且不为0，在惰性气体保护下通过高能球磨机球磨2-12小时，得到混合非晶和/或纳米晶粉末；(4)将步骤(3)混合后的球磨粉末在500-700℃，300-500mpa压力下进行热压，得到纳米晶热变形前驱体；(5)在600-700℃、变形量为70-90％、压力50-500mpa下将前驱体进一步热变形，制备热变形纳米晶稀土co基双相复合永磁体。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，稀土元素为sm、pr、ce、la等中的一种或多种。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的fesi合金，有着较高的强度，使得软、硬磁两相的力学性能接近，从而协调两相变形。优选fe96.5si3.5。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，最终所得产品的磁体微观形貌晶粒尺寸为纳米级别，且磁体具有软硬双相结构。

技术总结
一种提高纳米晶双相稀土永磁体磁性能的方法，属于功能材料技术领域。先制备非晶和/或纳米晶Co基磁粉。对商用FeSi合金粉末(Si≤10wt.％)进行高能球磨，再将球磨过后的粉末与非晶和/或纳米晶Co基稀土磁粉按1:5原子比混合，在惰性气体保护下进行高能球磨。将制备好的混合粉末进行热压，制备纳米晶热变形前驱体，再将热变形前驱体在一定温度压力下变形，制备热变形纳米晶双相复合永磁体。利用FeSi合金的高强度，在热变形过程中协调软硬两相的变形，增强c轴织构，提高磁体的磁性能。提高磁体的磁性能。


技术研发人员：岳明 汪瑾瑾 李玉卿 刘卫强 张雨 滕媛
受保护的技术使用者：北京工业大学
技术研发日：2023.04.17
技术公布日：2023/7/21