一种不溶性硫磺一体化生产设备和方法与流程

1.本发明属于石油化工技术领域，涉及一种不溶性硫磺一体化生产设备和方法。


背景技术：

2.随着石油消费急剧增加，全球石油资源日益紧缺，炼厂原料的重质化与劣质化日益严重；同时各国环保法规日趋严格，对石油产品及天然气的总硫含量控制愈加严格。所以，各大炼厂与天然气净化厂的硫磺回收装置的产能快速增加。这种普通硫磺的国内外市场已趋于饱和，因而价格低廉。如何提供市场紧缺的高附加值硫磺制品成为相关企业关注的重点。
3.不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀等优点，能克服胶料表面喷霜，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线粘结性能。不溶性硫磺的生产方法主要有低温熔融法和气化法。
4.专利cn102070127a公开了一种不溶性硫磺生产方法，其步骤包括：（1）熔融聚合；（2）雾化冷萃；（3）固化；（4）离心分离；（5）连续干燥；（6）粉碎、筛分和充油，最后得到成品；该方法为一种连续化的生产方法，但该方法硫磺聚合操作温度和压力均较高，操作温度580～690℃，操作压力0.8～1.2mpa，对反应设备要求较高。
5.专利cn 206915765 u公开了一种不溶性硫磺的生产系统，包括聚合反应单元和挤出切粒单元，聚合反应单元的出料口与挤出切粒单元的入料口连通，所述聚合反应单元用于将原料硫磺进行聚合，得到不溶性硫磺熔体；所述挤出切粒单元包括挤出机、模面切粒机、淬冷容器、脱水机和风送设备。本实用新型结构合理，可缩短工艺流程、减少物料损失、节约成本、提高生产效率，降低劳动强度，改善工作环境，实现了不溶性硫磺的安全生产。但在硫磺温度250℃~270℃时，硫磺粘度高、物料拉丝严重，存在难以挤出切粒问题。因此，使用该专利公开的一种不溶性硫磺的生产系统不适合采用低温熔融法生产不溶性硫磺。
6.专利cn 104401946b一种不溶性硫磺的气化淬冷工艺，该工艺方法先将液体硫磺加热升温使其处于过热液体硫磺状态，将过热状态的硫磺液体喷入到循环喷淋的冷却介质液幕中，在巨大的压差作用下，过热硫磺液体转化为分散的气雾两相后充分被冷却介质淬冷吸收后，进入到反应罐下部冷却介质液体环境中进行固化、萃取，得到不溶性硫磺。本方法将冷却介质进行循环喷淋形成液幕，改变了传统冷却介质直接冲击液体硫磺的做法，形成的液幕增加了与气雾两相硫磺的接触面积，可使冷却介质液幕对气雾两相硫磺的淬冷更为充分细致，避免了传统淬冷过程中的粗犷做法。通过此方法得到的不溶性硫磺产品颗粒细、纯度高、成品分散性好，适合工业化生产。该淬冷工艺适合于气化法生产不溶性硫磺，不适合低温熔融法生产不溶性硫磺。
7.目前，现有低温熔融法生产得到的不溶性硫磺热稳定差、收率低，系统间歇操作，聚合硫磺粘度高，造粒难。


技术实现要素：

8.针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种不溶性硫磺一体化生产设备和方法。
9.根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种不溶性硫磺一体化生产设备。
10.本发明的不溶性硫磺一体化生产设备，包括圆柱筒体，筒体内部自上而下依次包括进料段、淬冷段、粉粹段和出料段；所述进料段位于筒体上部，进料段设置高温硫磺进料口、淬冷水进口、热风进口、萃取剂进口、加热介质出口和硫磺分布器；所述淬冷段位于筒体中部（段），淬冷段内未设置任何构件；所述粉碎段位于筒体的下部，粉碎段内设置搅动棒、粉碎球，粉碎段的下部设有出料段；所述出料段位于筒体的底部，出料段包括粗过滤网、搅动刮板、细过滤网、加热介质进口、产品出料口和滤过物料出口，所述粗过滤网位于出料段与粉碎段交界处；所述一体化设备还包括转动轴，转动轴位于筒体中心，并贯穿进料段、淬冷段、粉碎段和出料段设置；搅拌棒和搅动刮板固定在转动轴的中部和下部。
11.进一步，所述筒体外部设有加热夹套，加热夹套采用双壳体结构，外层与内层壳体之间形成加热夹套，加热夹套用于容纳和通过加热介质。加热夹套的下部设有加热介质进口，加热夹套的上部设有加热介质出口。
12.进一步，进料段的顶部还设置热风进口，热风进口可用于往一体化设备中引入热风介质，对洗涤后物料进行烘干。
13.进一步，所述一体化生产设备可用于对进入本设备内的高温硫磺进行冷却、混合、淬冷、萃取、粉碎、过滤。一体化生产设备优选为圆柱形筒体结构，且筒体外部设置有整体加热夹套。
14.进一步，高温硫磺进料口、淬冷水进口、热风进口、萃取剂进口位于一体化生产设备的顶部或上部筒壁，加热介质出口位于上部筒壁，硫磺分布器位于筒体内，高温硫磺进料口通过管线与硫磺分布器进口连通。高温硫磺进料口、淬冷水进口、热风进口、萃取剂进口分别用于物料高温硫磺、淬冷水、热风、萃取剂进入一体化生产设备中，加热介质出口用于加热介质排出加热夹套。
15.进一步，筒体顶部外设置电机，一体化生产设备的筒体轴中心设置有转动轴，转动轴贯穿进料段、淬冷段、粉粹段和出料段。搅动棒和搅动刮板均布于转动轴上并与转动轴固定连接；粉碎球分散分布于粉碎段内，粉碎球位于粗过滤网上。
16.进一步，粗过滤网为圆形，且粗过滤网与一体化生产设备筒体内壁固定连接，转动轴穿过粗过滤网中心并与粗过滤网相对转动，转动连接处通过密封连接，所述密封可以是机械密封或填料密封等。粗过滤网可以采用不锈钢烧结网，粗过滤网的目数一般为50目~200目。
17.进一步，细过滤网为倒圆锥台形且与转动轴同轴布置。细过滤网顶部与一体化生产设备的筒体内壁固定连接，细过滤网的倒圆锥台底部与产品出料口固定连接。所述的细过滤网可以采用不锈钢烧结网，细过滤网目数一般为500目~1000目。
18.进一步，加热介质进口、产品出料口、滤过物料出口位于设备的底部，加热介质进
口与加热夹套连通，产品出料口与细过滤网连通，滤过物料出口与设备底部和细过滤网之间的空间连通。
19.进一步，加热介质进口用于加热介质进入加热夹套，产品出料口用于排出细过滤网过滤截留的硫磺产品，滤过物料出口用于排出细过滤网滤过的淬冷水与萃取剂及热风。
20.进一步，所述硫磺分布器可以选择造粒机、挤条机或雾化器等，硫磺分布器是用于将实现物料分散于一体化生产设备中。
21.根据本发明的第二个方面，本发明还提供了一种不溶性硫磺一体化生产方法，其中应用了上述的一体化生产设备。
22.具体的，所述的不溶性硫磺一体化生产方法，包括如下内容：（1）淬冷水连续通过淬冷水进口进入一体化生产设备，控制淬冷水的液位，同时淬冷水通过过滤物料出口连续排出一体化生产设备；（2）在淬冷水液位控制稳定后，高温硫磺通过硫磺进料口进入硫磺分布器，然后进入一体化生产设备，分散的硫磺进入淬冷水中冷却或混合，冷却或混合后的分散硫磺在设备中被淬冷被变脆；（3）硫磺经过淬冷后，停止向设备内通入淬冷水，并且将设备中淬冷水通过过滤物料出口排出至排净；由热风进口通入热风，首先利用热风将硫磺表面的淬冷水干燥，继续通入热风将硫磺熟化；（4）硫磺干燥熟化后，向一体化生产设备中连续加入萃取剂，萃取剂同时从过滤物料出口连续排出；启动电机，电机带动搅动棒和粉碎球转动使硫磺被进一步粉碎，同时实现萃取；粉碎过程中，粒径小于粗过滤网过滤孔径的硫粉随萃取剂穿过粗过滤网进入出料段，硫粉在出料段内被细过滤网过滤截留，细过滤网的滤过液由滤过物料出口连续排出；（5）待粉粹段内的硫磺全部被粉碎并进入出料段后，暂停加入萃取剂；待设备内的萃取剂全部由过滤物料出口排出后，继续加入新鲜萃取剂，在搅动刮板的搅动下利用萃取剂萃取可溶性硫磺；（6）萃取并过滤后得到的不溶性硫磺再采用热风进行干燥，热风由热风进口进入一体化生产设备中，通过热风干燥去除硫粉表面的萃取剂；干燥后得到未充油的不溶性硫磺产品由产品出料口排出设备。
23.进一步，步骤（2）中，硫磺在一体化生产设备淬冷段内淬冷的时间为1h~2h。
24.进一步，步骤（3）硫磺干燥的温度一般为50℃~70℃，通过干燥将硫磺含水率脱至小于1wt%。硫磺熟化的时间为30h~50h，熟化温度为50℃~70℃。热风可以为氮气或二氧化碳气体等热气体。
25.进一步，步骤（5）中间歇萃取的次数一般为2~4次，萃取的液固质量比一般为2~4:1。步骤（5）、（6）中的萃取剂可以选择二硫化碳、苯、环己烷等溶剂。
26.进一步，步骤（6）中干燥的温度为50℃~70℃。
27.与现有技术相比，本发明所述的不溶性硫磺一体化生产设备和方法具有如下优点：1、本发明不溶性硫磺一体化生产设备中，通过硫磺分布器分布、淬冷和湿式粉碎的方式实现了高温硫磺冷却、混合、粉碎连续操作过程，提高了硫磺研磨效果和效率。
28.2、本发明不溶性硫磺一体化生产设备中，硫磺在一体化生产设备中完成了分布、
淬冷、粉碎、萃取及过滤出料，实现了高温硫磺直接转化满足产品粒径要求的未充油不溶性硫磺产品，避免了物料输送引起的系统堵塞问题，简化了工艺流程。
29.3、本发明的设备生产过程简单，具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
附图说明
30.图1是本发明一种不溶性硫磺生产设备的结构示意图。
31.图中，各标记对应部件名称：100-一体化设备，101-高温硫磺进料口，102-淬冷水进口，103-热风进口，104-萃取剂进口，105-电机，106-加热介质进口，107-产品出料口，108-滤过物料出口，109-硫磺分布器，110-加热夹套，111-密封，112-搅动刮板，113-细过滤网，114-转动轴，115-粉碎球，116-搅动棒，117-粗过滤网，118-加热介质出口，a-设备进料段，b-设备淬冷段，c-设备粉碎段，d-设备出料段。
具体实施方式
32.下面通过具体实施例来进一步说明本发明的具体情况，但不限于下述的实施例。
33.实施例1本实施方式对本发明的不溶性硫磺一体化生产设备进行具体描述。
34.如图1所示，本发明的不溶性硫磺一体化生产设备，包括圆柱筒体，且筒体外部设置有整体加热夹套。筒体内部自上而下依次包括进料段a、淬冷段b、粉粹段c和出料段d。进料段a位于筒体上部，进料段设置高温硫磺进料口101、淬冷水进口102、热风进口103、萃取剂进口104、加热介质出口118和硫磺分布器109；淬冷段b位于筒体中部（段），淬冷段内未设置任何构件。粉碎段c位于筒体的下部，粉碎段c内设置搅动棒116、粉碎球115；出料d段位于筒体的底部，出料段d与粉碎段c交界处设有粗过滤网117、搅动刮板112、细过滤网113、加热介质进口106、产品出料口107及滤过物料出口108。
35.所述一体化设备还包括转动轴114，转动轴114位于筒体中心，并贯穿进料段a、淬冷段b、粉碎段c和出料段d设置。搅拌棒116和搅动刮板112固定在转动轴114的中部和下部。
36.所述筒体外部设有加热夹套110，加热夹套110采用双壳体结构，外层与内层壳体之间形成加热夹套。加热夹套110用于容纳和通过加热介质。加热夹套110的下部设有加热介质进口106，加热夹套110的上部设有加热介质出口118。
37.进料段a的顶部还设置热风进口103，热风进口103可用于往一体化设备中引入热风介质，对洗涤后物料进行烘干。
38.其中，筒体顶部外设置电机105，电机105用于驱动转动轴114转动。
39.其中，粗过滤网117为圆形，且粗过滤网117与筒体内壁固定连接，转动轴114穿过粗过滤网117中心并与粗过滤网117相对转动，转动连接处通过密封连接，所述密封可以是机械密封或填料密封等。粗过滤网117可以采用不锈钢烧结网，粗过滤网的目数一般为50目~200目。细过滤网113为倒圆锥台形且与转动轴114同轴布置。细过滤网113顶部与筒体内壁固定连接，细过滤网113的倒圆锥台底部与产品出料口107固定连接。细过滤网113可以采用不锈钢烧结网，细过滤网113目数一般为500目~1000目；进一步，加热介质进口106、产品出料口107、滤过物料出口108位于设备的底部，加
热介质进口106与加热夹套110连通，产品出料口107与细过滤网113连通，滤过物料出口108与设备底部和细过滤网113之间的空间连通。
40.硫磺分布器109可以选择造粒机、挤条机或雾化器等，硫磺分布器109是用于将实现物料分散于一体化生产设备中。
41.实施例2本实施方式对本发明的一种不溶性硫磺一体化生产方法进行详细描述。所述方法包括如下内容：（1）淬冷水连续通过淬冷水进口102进入圆柱形筒体，控制设备中淬冷水的液位，同时淬冷水通过过滤物料出口108连续排出一体化生产设备；（2）在一体化生产设备内淬冷水液位控制稳定后，高温硫磺通过高温硫磺进料口101进入硫磺分布器109，分散的硫磺进入淬冷水中冷却或混合，冷却或混合后的分散硫磺在被淬冷被变脆，硫磺在淬冷段内淬冷1h~2h；（3）硫磺经过淬冷后，停止向一体化生产设备内引入淬冷水，并且将一体化生产设备中淬冷水通过过滤物料出口108排出；淬冷水排净后，由热风进口103通入热风，利用热风将硫磺表面的淬冷水干燥；干燥温度为50℃~70℃，将硫磺干燥至含水率小于1%；继续通入热风将硫磺熟化，熟化时间为30h~50h，熟化温度为50℃~70℃；热风可以是氮气或二氧化碳气体等热气体；（4）硫磺干燥熟化后，向一体化生产设备中连续加入萃取剂，萃取剂同时从过滤物料出口108连续排出，启动电机105，电机105带动搅动棒116和粉碎球115转动使硫磺被进一步粉碎，同时实现萃取；；在粉碎过程中，粒径小于粗过滤网过滤孔的硫粉随萃取剂穿过粗过滤网117进入出料段d，硫粉在出料段d内被细过滤网113过滤截留，细过滤网113的滤过液由滤过物料出口108连续排出；（5）待粉粹段c内的硫磺全部被粉碎并进入出料段d后，暂停加入萃取剂，待设备内的萃取剂全部由过滤物料出口108排出后，再继续加入新鲜的萃取剂，在搅动刮板112的搅动下进一步利用萃取剂萃取可溶性硫磺，间歇萃取2~4次，萃取剂固质量比为2~4:1；（6）萃取并过滤后得到的不溶性硫磺再采用热风进行干燥，热风由热风进口103进入一体化生产设备中，干燥温度为50℃~70℃，通过热风干燥去除硫粉表面的萃取剂，干燥后得到未充油的不溶性硫磺产品由产品出料口107排出设备。

技术特征：
1.一种不溶性硫磺一体化生产设备，包括圆柱筒体，筒体内部自上而下依次包括进料段、淬冷段、粉粹段和出料段；所述进料段位于筒体上部，进料段设置高温硫磺进料口、淬冷水进口、热风进口、萃取剂进口、加热介质出口和硫磺分布器；所述淬冷段位于筒体中部，淬冷段内未设置任何构件；所述粉碎段位于筒体下部，粉碎段内设置搅动棒、粉碎球，粉碎段的下部设置有出料段；所述出料段包括粗过滤网、搅动刮板、细过滤网、加热介质进口、产品出料口和滤过物料出口，所述粗过滤网位于出料段与粉碎段交界处；所述一体化设备还包括转动轴，转动轴位于筒体中心，并贯穿进料段、淬冷段、粉碎段和出料段设置；搅拌棒和搅动刮板固定在转动轴的中部和下部。2.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，所述筒体外部设有加热夹套，加热夹套采用双壳体结构，外层与内层壳体之间形成加热夹套，加热夹套用于容纳和通过加热介质。3.根据权利要求2所述的一体化生产设备，其特征在于，所述加热夹套的下部设有加热介质进口，加热夹套的上部设有加热介质出口。4.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，所述热风进口可用于往一体化设备中引入热风介质，对洗涤后物料进行烘干。5.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，其特征在于，所述的高温硫磺进料口、淬冷水进口、热风进口、萃取剂进口位于一体化生产设备的顶部或上部筒壁，加热介质出口位于上部筒壁，硫磺分布器位于筒体内，高温硫磺进料口通过管线与硫磺分布器进口连通。6.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，所述粉碎球位于粗过滤网上方。7.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，所述粗过滤网与一体化生产设备筒体内壁固定连接，转动轴穿过粗过滤网中心并与粗过滤网相对转动，转动连接处通过密封连接。8.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，所述粗过滤网采用不锈钢烧结网，粗过滤网的目数为50目~200目。9.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，所述细过滤网为倒圆锥台形且与转动轴同轴布置；细过滤网顶部与筒体内壁固定连接，细过滤网的倒圆锥台底部与产品出料口固定连接。10.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，所述的细过滤网采用不锈钢烧结网，细过滤网目数为500目~1000目。11.根据权利要求1所述的一体化生产设备，其特征在于，所述加热介质进口与加热夹套连通，产品出料口与细过滤网连通，滤过物料出口与设备底部和细过滤网之间的空间连通。12.一种不溶性硫磺一体化生产方法，其中应用了权利要求1-11任意一项所述的一体化生产设备。
13.根据权利要求12所述的生产方法，其特征在于，包括如下内容：（1）淬冷水连续通过淬冷水进口进入一体化生产设备，控制淬冷水的液位，同时淬冷水通过过滤物料出口连续排出一体化生产设备；（2）在淬冷水液位控制稳定后，高温硫磺通过硫磺进料口进入硫磺分布器，然后进入一体化生产设备，分散的硫磺进入淬冷水中冷却或混合，冷却或混合后的分散硫磺在设备中被淬冷被变脆；（3）硫磺经过淬冷后，停止向设备内通入淬冷水，并且将设备中淬冷水通过过滤物料出口排出至排净；由热风进口通入热风，首先利用热风将硫磺表面的淬冷水干燥，继续通入热风将硫磺熟化；（4）硫磺干燥熟化后，向一体化生产设备中连续加入萃取剂，萃取剂同时从过滤物料出口连续排出；启动电机，电机带动搅动棒和粉碎球转动使硫磺被进一步粉碎，同时实现萃取；粉碎过程中，粒径小于粗过滤网过滤孔径的硫粉随萃取剂穿过粗过滤网进入出料段，硫粉在出料段内被细过滤网过滤截留，细过滤网的滤过液由滤过物料出口连续排出；（5）待粉粹段内的硫磺全部被粉碎并进入出料段后，暂停加入萃取剂；待设备内的萃取剂全部由过滤物料出口排出后，继续加入新鲜萃取剂，在搅动刮板的搅动下利用萃取剂萃取可溶性硫磺；（6）萃取并过滤后得到的不溶性硫磺再采用热风进行干燥，热风由热风进口进入一体化生产设备中，通过热风干燥去除硫粉表面的萃取剂；干燥后得到未充油的不溶性硫磺产品由产品出料口排出设备。14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤（2）中硫磺在淬冷段内淬冷的时间为1h~2h。15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤（3）硫磺干燥的温度为50℃~70℃，通过干燥将硫磺含水率脱至小于1wt%；硫磺熟化的时间为30h~50h，熟化温度为50℃~70℃。16.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤（5）中萃取的液固质量比为2~4:1。17.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤（6）中干燥的温度为50℃~70℃。

技术总结
本发明公开了一种不溶性硫磺一体化生产设备和方法。所述设备包括筒体，筒体内部自上而下依次包括进料段、淬冷段、粉粹段和出料段；进料段位于筒体上部；淬冷段位于筒体中部，未设置任何构件；粉碎段位于筒体下部，粉碎段内设置搅动棒、粉碎球，粉碎段下部设置出料段；出料段位于筒体的底部，出料段与粉碎段交界处设有粗过滤网、搅动刮板、细过滤网、加热介质进口、产品出料口及滤过物料出口；筒体中心设置有转动轴，搅拌棒和搅动刮板固定在转动轴的中部和下部。本发明设备通过硫磺分布器分布、淬冷和湿式粉碎的方式实现了高温硫磺冷却、混合、粉碎连续操作过程，提高了硫磺研磨效果和效率。效率。效率。


技术研发人员：王海波 廖昌建 孟凡飞 王晶 刘伟
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
技术研发日：2022.01.15
技术公布日：2023/7/26