一种火山冷泉丁香Pickering乳液及其制备方法

一种火山冷泉丁香pickering乳液及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及护肤品领域，特别是一种火山冷泉丁香pickering乳液及其制备方法。


背景技术：

2.五大连池火山冷泉含有天然的碳酸氢根离子团、阴阳离子及适量的放射性元素，用于洗浴能够营养肌肤，促进血液循环，增强人体新陈代谢，对治疗皮肤病和其他外科疾病具有显著疗效。利用五大连池火山冷泉水开展护肤品研发，既要保有火山冷泉水中独特、优良的化学组份，又要避免添加乳化剂、防腐剂、稳定剂等化学组份破坏其绿色纯天然的属性，同时加入的功效成分要能与冷泉产生协同增效作用。
3.丁香具有悠久的药用和食用历史，其花蕾和果实均可入药，被国家列入第一批药食两用名单。现代医学研究表明，丁香具有抗氧化、抗炎镇痛、抗肿瘤、促进透皮吸收等作用，具有极大的开发潜力和价值。


技术实现要素：

4.本发明要解决目前五大连池火山冷泉水由于自身高离子性矿物成分与乳化剂、防腐剂、稳定剂等化学组份研制出的护肤品稳定性差，且破坏了自身纯天然绿色属性的问题。提供一种火山冷泉丁香pickering乳液及其制备方法。
5.本发明的一种火山冷泉丁香pickering乳液，它按照重量份数是由20-80份五大连池火山冷泉水、10-40份丁香超微粉、5-20份五大连池火山矿泥超微粉和5-20份丁香油。
6.进一步地，所述的丁香超微粉是由丁香超微粉a和丁香超微粉b组成；
7.所述的丁香超微粉a的制备：采集新鲜的丁香花蕾，在-65℃的温度下进行冷冻保存，然后在液体co2超临界流体中进行剪切，粉碎至最终粒度0.3-0.8μm的微粉，粉碎后的物料经-65℃冷冻干燥，既得丁香超微粉a；
8.所述的丁香超微粉b的制备：采集成熟的丁香果实，在20℃温度下使其完全干燥，在5℃温度下进行剪切，粉碎至最终粒度0.8-1.2μm的超微粉，既得丁香超微粉b。
9.进一步地，所述的五大连池火山冷泉水的处理：五大连池火山冷泉水采自五大连池南饮泉，采集后经过0.22μm微孔滤膜过滤后，得五大连池火山冷泉水。
10.进一步地，所述的五大连池火山矿泥超微粉是选取五大连池深度为50-100cm的矿泥层采用超微干法和纳米湿法研磨结合的方法，获得平均粒度在0.01-0.2μm的超微粉。
11.进一步地，所述的火山冷泉丁香pickering乳液按照重量份数是由20-60份五大连池火山冷泉水、20-30份丁香超微粉、10-20份五大连池火山矿泥超微粉和10-20份丁香油。
12.进一步地，所述的火山冷泉丁香pickering乳液按照重量份数是由20-50份五大连池火山冷泉水、10-20份丁香超微粉、5-15份五大连池火山矿泥超微粉和5-15份丁香油。
13.进一步地，所述的火山冷泉丁香pickering乳液按照重量份数是由30-50份五大连池火山冷泉水、15-25份丁香超微粉、5-10份五大连池火山矿泥超微粉和5-10份丁香油。
14.一种火山冷泉丁香pickering乳液的制备方法，所述的制备方法是按照以下内容
进行：
15.将丁香超微粉、火山矿泥超微粉、五大连池火山冷泉水和丁香油进行超高压均质，均质压力为600～800mpa，均质温度5～15℃，均质时间20～40min，即得火山冷泉丁香pickering乳液。
16.一种火山冷泉丁香pickering乳液水相制备方法，乳液水相的制备如下：将五大连池火山冷泉水和丁香超微粉、火山矿泥超微粉，按质量比5～7：0.5～1.5：0.5～1.5:1～3混匀，在0℃条件下，浸泡24h，取上清液既得乳液水相。
17.一种火山冷泉丁香pickering乳液油相制备方法，乳液油相的制备如下：将丁香油与丁香超微粉、火山矿泥超微粉按质量比5～7：0.5～1.5：0.5～1.5：0.5～1.5混匀，在4℃条件下，浸泡48h，取上清油液既得乳液油相。
18.本发明包含以下有益效果：
19.本发明遴选出丁香作为增效活性成分，并利用丁香花蕾和丁香果实超微粉与五大连池火山矿泥共同构建多维固体颗粒代替乳化剂，通过适当的配方和工艺，研制出一种火山冷泉丁香pickering乳液及其制备方法。与现有乳液、制备方法相比，本发明的乳液使用的五大连池火山冷泉水和火山矿泥中的矿物组分可以有效的增加丁香油中丁香酚等化学成分的溶解性，使其更易被丁香油乳化，更好的发挥丁香油的护肤功效。因此，本发明pickering乳液具有乳化稳定性和更好的护肤作用。
附图说明
20.图1火山冷泉丁香pickering乳液实验图；
21.图2火山冷泉丁香pickering乳液的光学显微照片。
具体实施方式
22.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
23.本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
24.实施例1
25.本实施的一种火山冷泉丁香pickering乳液制备方法如下：
26.将(15g丁香超微粉a、15g丁香超微粉b、5g火山矿泥超微粉或人工合成乳化剂(5g吐温-80、5g斯盘-80)，15g丁香油，五大连池火山冷泉水进行超高压均质，均质压力为700mpa，均质温度10℃，均质时间30min，即得火山冷泉丁香pickering乳液。
27.所述的丁香超微粉a的制备：采集新鲜的丁香花蕾，在-65℃的温度下进行冷冻保存，然后在液体co2超临界流体中进行剪切，粉碎至最终粒度0.3-0.8μm的微粉，粉碎后的物料经-65℃冷冻干燥，既得丁香超微粉a；
28.所述的丁香超微粉b的制备：采集成熟的丁香果实，在20℃温度下使其完全干燥，在5℃温度下进行剪切，粉碎至最终粒度0.8-1.2μm的超微粉，既得丁香超微粉b。
29.将实施例1制备的乳液，在不同ph值及不同nacl浓度环境下用4000转离心稳定时间测定稳定性。稳定时间梯度分别为(5min、10min、15min、20min、25min、大于30min)每组样
品做三次平行试验结果取平均值，试验结果见表1。
30.表1火山冷泉油包水pickering乳液稳定性试验
31.[0032][0033][0034]
由以上结果可以看出，同等制备工艺条件下，丁香超微粉a+b+矿泥超微粉组制备的乳液4000转离心稳定时间在不同ph值和nacl浓度环境下均大于30min，稳定性明显优于丁香超微粉a+b组、矿泥超微粉组和人工合成乳化剂组。可以证明，本实施例依靠丁香超微粉a、丁香超微粉b和矿泥超微粉制备的乳液有优秀的稳定性。
[0035]
对比例1
[0036]
本对比例与实施例1不同的是：将实施例1的火山矿泥超微粉替代为高岭土超微
粉、五大连池火山冷泉水替代为去离子水，并加入去离子水，人工合成乳化剂替代为茶皂素。其他与实施例1相同。采用与实施例1相同的方式考察该对比例pickering乳液稳定性，结果如下：
[0037]
表2火山冷泉油包水pickering乳液稳定性试验
[0038][0039][0040]
对比例2
[0041]
本对比例与实施例1不同的是：将实施例1的五大连池火山冷泉水省去，并加入去离子水。其他与实施例1相同。采用与实施例1相同的方式考察该对比例pickering乳液稳定性，结果如下：
[0042]
表3火山冷泉油包水pickering乳液稳定性试验
[0043]
乳化剂类型水项类型油项类型phnacl浓度(％)4000转离心稳定时间丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油7010min丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油7510min丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油71010min丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油5010min丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油5510min丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油51010min丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油9010min丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油9510min丁香超微粉a+b+矿泥超微粉去离子水丁香油91010min
[0044]
对比例3
[0045]
本对比例与实施例1不同的是：将实施例1的火山矿泥超微粉省去，并加入高岭土超微粉。其他与实施例1相同。采用与实施例1相同的方式考察该对比例pickering乳液稳定性，结果如下：
[0046]
表4火山冷泉油包水pickering乳液稳定性试验
[0047][0048][0049]
对比例4
[0050]
本对比例与实施例1不同的是：将实施例1的丁香超微粉a、丁香超微粉b替换为采用普通粉碎法制得的微粉。其他与实施例1相同。采用与实施例1相同的方式考察该对比例pickering乳液稳定性，结果如下：
[0051]
表5火山冷泉油包水pickering乳液稳定性试验
[0052]
乳化剂类型水项类型油项类型phnacl浓度(％)4000转离心稳定时间丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油705min丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油755min丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油7105min丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油505min丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油555min丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油5105min丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油905min丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油955min丁香粉a+b+矿泥超微粉五大连池火山冷泉水丁香油9105min
[0053]
对比例5
[0054]
本对比例与实施例1不同的是：省去实施例1的丁香油替换为茶油、橄榄油、玫瑰精油油脂其他与实施例1相同。采用与实施例1相同的方式考察该对比例pickering乳液稳定性，结果如下：
[0055]
表6火山冷泉油包水pickering乳液稳定性试验
[0056]
[0057][0058]
实施例2
[0059]
采用实施例1以及对比例制备的乳液进行人体试验。
[0060]
志愿者人数为60名，分别测试实施例1和对比例的pickering乳液的清洁程度，每组10人，共6组，每组分别施用实施例1以及对比例的pickering乳液。
[0061]
实验方法：
[0062]
以各组志愿者的一侧脸部为测试区，分别涂抹实施例1和对比例的pickering乳液，另一侧脸相应的对称区域为空白对照。涂抹前保证志愿者的脸部近3天未使用化妆品，且未出现过敏行为。
[0063]
每天使用，连续使用15d，记录志愿者的使用效果，综合评价打分。
[0064]
评价标准：效果显著，为4～5分；使用效果良好，为3～4分；使用效果一般，为2～3分；使用效果差，为0～2分。并记录每位志愿者的刺激性情况，去平均值。
[0065]
组别保湿性美白性祛斑性抗皱性刺激性
实施例154.84.64.4无对比例13.62.42.32.1有刺激对比例24.53.93.73.2无明显刺激对比例34.23.33.12.8无明显刺激对比例43.72.82.62.4有刺激对比例53.93.13.02.6有刺激
[0066]
由上述效果使用情况分析，实施例1的pickering乳液具有明显的护肤效果，且相较于对比例中省去“丁香超微粉”，“丁香油”后效果更为显著。

技术特征：
1.一种火山冷泉丁香pickering乳液，其特征在于它按照重量份数是由20-80份五大连池火山冷泉水、10-40份丁香超微粉、5-20份五大连池火山矿泥超微粉和5-20份丁香油。2.根据权利要求1所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液，其特征在于所述的丁香超微粉是由丁香超微粉a和丁香超微粉b组成；所述的丁香超微粉a的制备：采集新鲜的丁香花蕾，在-65℃的温度下进行冷冻保存，然后在液体co2超临界流体中进行剪切，粉碎至最终粒度0.3-0.8μm的微粉，粉碎后的物料经-65℃冷冻干燥，既得丁香超微粉a；所述的丁香超微粉b的制备：采集成熟的丁香果实，在20℃温度下使其完全干燥，在5℃温度下进行剪切，粉碎至最终粒度0.8-1.2μm的超微粉，既得丁香超微粉b。3.根据权利要求1所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液，其特征在于所述的五大连池火山冷泉水的处理：五大连池火山冷泉水采自五大连池南饮泉，采集后经过0.22μm微孔滤膜过滤后，得五大连池火山冷泉水。4.根据权利要求1所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液，其特征在于所述的五大连池火山矿泥超微粉是选取五大连池深度为50-100cm的矿泥层采用超微干法和纳米湿法研磨结合的方法，获得平均粒度在0.01-0.2μm的超微粉。5.根据权利要求1至4任意一项所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液，其特征在于所述的火山冷泉丁香pickering乳液按照重量份数是由20-60份五大连池火山冷泉水、20-30份丁香超微粉、10-20份五大连池火山矿泥超微粉和10-20份丁香油。6.根据权利要求1所述的1至4任意一项所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液，其特征在于所述的火山冷泉丁香pickering乳液按照重量份数是由20-50份五大连池火山冷泉水、10-20份丁香超微粉、5-15份五大连池火山矿泥超微粉和5-15份丁香油。7.根据权利要求1所述的1至4任意一项所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液，其特征在于所述的火山冷泉丁香pickering乳液按照重量份数是由30-50份五大连池火山冷泉水、15-25份丁香超微粉、5-10份五大连池火山矿泥超微粉和5-10份丁香油。8.制备权利要求1所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液方法，其特征在于所述的制备方法是按照以下内容进行：将丁香超微粉、火山矿泥超微粉、五大连池火山冷泉水和丁香油进行超高压均质，均质压力为600～800mpa，均质温度5～15℃，均质时间20～40min，即得火山冷泉丁香pickering乳液。9.如权利要求1所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液水相制备方法，其特征在于乳液水相的制备如下：将五大连池火山冷泉水和丁香超微粉、火山矿泥超微粉，按质量比5～7：0.5～1.5：0.5～1.5:1～3混匀，在0℃条件下，浸泡24h，取上清液既得乳液水相。10.如权利要求1所述的一种火山冷泉丁香pickering乳液油相制备方法，其特征在于乳液油相的制备如下：将丁香油与丁香超微粉、火山矿泥超微粉按质量比5～7：0.5～1.5：0.5～1.5：0.5～1.5混匀，在4℃条件下，浸泡48h，取上清油液既得乳液油相。

技术总结
一种火山冷泉丁香Pickering乳液及其制备方法，它涉及护肤品领域，本发明要解决目前五大连池火山冷泉水由于自身高离子性矿物成分与乳化剂、防腐剂、稳定剂等化学组份研制出的护肤品稳定性差，且破坏了自身纯天然绿色属性的问题。所述乳液由20-80份五大连池火山冷泉水、10-40份丁香超微粉、5-20份五大连池火山矿泥超微粉和5-20份丁香油。制备如下：将丁香超微粉、火山矿泥超微粉、五大连池火山冷泉水和丁香油进行超高压均质，均质压力为600～800MPa，均质温度5～15℃，均质时间20～40min，即得火山冷泉丁香Pickering乳液。本发明Pickering乳液具有乳化稳定性和更好的护肤作用。用。用。


技术研发人员：曾颖 方振兴 吴婧 王希英 夏海涛 夏永坤
受保护的技术使用者：黑龙江省科学院自然与生态研究所
技术研发日：2023.04.21
技术公布日：2023/8/4