一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法与流程

8h；
13.s5：过滤，滤液即为提纯后的硫酸亚铁溶液。
14.优选地：所述s3中磷酸纯度30％-90％的。
15.优选地：所述s4中絮凝剂为阳离子絮凝剂。
16.优选地：所述阳离子絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺，分子量大于150万，阳离子度大于15％。
17.优选地：所述s4搅拌转速600-1200r/min。
18.优选地：所述s5中采用0.2μm-0.5μm的微孔过滤器过滤。
19.综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：本发明中所采用的提纯钛白副产物硫酸亚铁的方法其成本低廉，工艺简单，避免了蒸发、高温等的高能耗，且根据钛白副产物中所含杂质的总量，调整还原性铁粉和磷酸配比作为复合除杂剂，除杂效果优良，且加入铁粉，抑制三价铁的形成，另外采用阳离子絮凝剂也可以使得pb、as等重金属离子通过络合反应有效去除，从而得到高纯度的、可直接用于制备电池级磷酸铁的硫酸亚铁溶液。
具体实施方式
20.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例，对本技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本技术的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本技术保护的范围。
21.本技术公开的一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
22.s1：钛白副产硫酸亚铁溶于去离子水中，固含25％，30-60℃搅拌溶解，过滤；
23.s2：加入高纯还原铁粉，加入量为钛白副产硫酸亚铁中mn
2+
、ti
4+
物质的量的2-4倍，搅拌，50-80℃恒温反应1.5-3h；
24.s3：加入磷酸，加入量为钛白副产物中mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量的1.2-3.5倍，搅拌，60-90℃反应1-3h；其中，磷酸纯度30％-90％的；
25.s4：加入絮凝剂，加入量为步骤3溶液质量的0.1％-0.5％，在搅拌转速为600-1200r/min的情况下搅拌30-60min，静置3-8h，其中，絮凝剂为阳离子絮凝剂，具体的阳离子絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺，分子量大于150万，阳离子度大于15％；
26.s5：过滤，采用0.2μm-0.5μm的微孔过滤器过滤，滤液即为提纯后的硫酸亚铁溶液。
27.实施例1：
28.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
29.步骤1：称取1000g纯度为90％的钛白副产物七水硫酸亚铁，加入去离子水2800g，过滤水不溶物，配制成1mol/l的澄清硫酸亚铁溶液，其中主要杂质元素mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量分别约为0.02mol、0.13mol、0.02mol。
30.步骤2：向步骤1中加入还原性铁粉2.24g，搅拌30min后，放入水浴锅中，55℃恒温水浴搅拌1.5h，得到蓝绿色乳浊液。
31.步骤3：再加入23.52g 85％磷酸溶液，60℃恒温水浴搅拌2h，得到蓝色乳浊液。
32.步骤4：继续向上述溶液中加入絮凝剂3.4g，匀速搅拌30min，期间产生大量沉淀，静置6h后分层，上层澄清绿色溶液，下层灰白色沉淀。
33.步骤5：采用抽滤装置使用0.45μm微孔滤膜抽滤后得到澄清硫酸亚铁溶液。
34.主要金属杂质检测结果如下：
35.mgcamnpbtiasco提纯前(ppm)3117132.3114342.4112068.336.4提纯后(ppm)406.513.5182.27.43.29.15.4
36.实施例2：
37.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
38.步骤1：称取1000g纯度为90％的钛白副产物七水硫酸亚铁，加入去离子水2800g，过滤水不溶物，配制成1mol/l的澄清硫酸亚铁溶液，其中主要杂质元素mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量分别约为0.02mol、0.13mol、0.02mol。
39.步骤2：向步骤1中加入还原性铁粉4.5g，搅拌30min后，放入水浴锅中，65℃恒温水浴搅拌2.5h，得到蓝绿色乳浊液。
40.步骤3：再加入23.52g 85％磷酸溶液，70℃恒温水浴搅拌1.5h，得到蓝色乳浊液。
41.步骤4：继续向上述溶液中加入絮凝剂7.2g，匀速搅拌50min，期间产生大量沉淀，静置7h后分层，上层澄清绿色溶液，下层灰白色沉淀。
42.步骤5：采用抽滤装置使用0.45μm微孔滤膜抽滤后得到澄清硫酸亚铁溶液。
43.主要金属杂质检测结果如下：
44.mgcamnpbtiasco提纯前(ppm)3217142.3119652.4108075.339.4提纯后(ppm)412.319.8186.69.85.610.57.8
45.实施例3：
46.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
47.步骤1：称取1000g纯度为90％的钛白副产物七水硫酸亚铁，加入去离子水2800g，过滤水不溶物，配制成1mol/l的澄清硫酸亚铁溶液，其中主要杂质元素mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量分别约为0.02mol、0.13mol、0.02mol。
48.步骤2：向步骤1中加入还原性铁粉3.5g，搅拌20min后，放入水浴锅中，60℃恒温水浴搅拌2h，得到蓝绿色乳浊液。
49.步骤3：再加入68.6g 85％磷酸溶液，75℃恒温水浴搅拌2h，得到蓝色乳浊液
50.步骤4：继续向上述溶液中加入絮凝剂17g，匀速搅拌60min，期间产生大量沉淀，静置8h后分层，上层澄清绿色溶液，下层灰白色沉淀。
51.步骤5：采用抽滤装置使用0.45μm微孔滤膜抽滤后得到澄清硫酸亚铁溶液。
52.主要金属杂质检测结果如下：
53.mgcamnpbtiasco提纯前(ppm)3058118.31098.550.61209.358.642.6提纯后(ppm)392.516.8171.313.58.38.24.6
54.实施例4：
55.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
56.步骤1：称取1000g纯度为90％的钛白副产物七水硫酸亚铁，加入去离子水2800g，
过滤水不溶物，配制成1mol/l的澄清硫酸亚铁溶液，其中主要杂质元素mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量分别约为0.02mol、0.13mol、0.02mol。
57.步骤2：向步骤1中加入还原性铁粉3g，搅拌20min后，放入水浴锅中，65℃恒温水浴搅拌1.8h，得到蓝绿色乳浊液。
58.步骤3：再加入111.06g 30％磷酸溶液，85℃恒温水浴搅拌3h，得到蓝色乳浊液。
59.步骤4：继续向上述溶液中加入絮凝剂7.0g，匀速搅拌40min，期间产生大量沉淀，静置6h后分层，上层澄清绿色溶液，下层灰白色沉淀。
60.步骤5：采用抽滤装置使用0.45μm微孔滤膜抽滤后得到澄清硫酸亚铁溶液。
61.主要金属杂质检测结果如下：
62.mgcamnpbtiasco提纯前(ppm)3085.6122.31089.352.61073.853.835.9提纯后(ppm)458.610.9196.38.64.67.65.3
63.实施例5：
64.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
65.步骤1：称取1000g纯度为90％的钛白副产物七水硫酸亚铁，加入去离子水2800g，过滤水不溶物，配制成1mol/l的澄清硫酸亚铁溶液，其中主要杂质元素mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量分别约为0.02mol、0.13mol、0.02mol。
66.步骤2：向步骤1中加入还原性铁粉3g，搅拌30min后，放入水浴锅中，60℃恒温水浴搅拌2h，得到蓝绿色乳浊液。
67.步骤3：再加入37.02g 90％磷酸溶液，75℃恒温水浴搅拌1.5h，得到蓝色乳浊液。
68.步骤4：继续向上述溶液中加入絮凝剂6.0g，匀速搅拌30min，期间产生大量沉淀，静置5h后分层，上层澄清绿色溶液，下层灰白色沉淀。
69.步骤5：采用抽滤装置使用0.45μm微孔滤膜抽滤后得到澄清硫酸亚铁溶液。
70.主要金属杂质检测结果如下：
71.mgcamnpbtiasco提纯前(ppm)3158119.8107838.91209.573.238.9提纯后(ppm)423.512.5175.68.92.912.39.8
72.实施例6：
73.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
74.步骤1：取钛白副产粉料1000kg，加入纯水2800kg，配制成1mol/l的钛白副产溶液，溶液呈浑浊黄色，抽滤后得到澄清黄色溶液，其中主要杂质元素mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量分别约为1.86mol、13.19mol、2.27mol。
75.步骤2：在上述溶液中加入铁粉1.95kg，搅拌40min后，放入水浴锅中，70℃恒温水浴搅拌2h，得到豆绿色乳浊液。
76.步骤3：继续搅拌，加入3.99kg 85％磷酸溶液，65℃恒温水浴搅拌1.5h，溶液变蓝绿色。
77.步骤4：继续向上述溶液中加入絮凝剂7.8kg，匀速搅拌40min，静置5h后分层，上层澄清绿色溶液，下层灰白色沉淀。
78.步骤5：采用0.3μm微孔滤袋过滤，得到澄清七水硫酸亚铁溶液。主要金属杂质检测
结果如下：
79.mgcamnpbtiasco提纯前(ppm)3208149.1102345.8108575.340.2提纯后(ppm)538.514.3172.98.25.38.57.1
80.实施例7：
81.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
82.步骤1：取钛白副产粉料1000kg，加入纯水2800kg，配制成1mol/l的钛白副产溶液，溶液呈浑浊黄色，抽滤后得到澄清黄色溶液，其中主要杂质元素mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量分别约为2.11mol、13.61mol、2.37mol。
83.步骤2：在上述溶液中加入铁粉4.04kg，搅拌50min后，放入水浴锅中，75℃恒温水浴搅拌2h，得到豆绿色乳浊液。
84.步骤3：继续搅拌，加入7.22kg 75％磷酸溶液，80℃恒温水浴搅拌2h，溶液变蓝绿色。
85.步骤4：继续向上述溶液中加入絮凝剂6.8kg，匀速搅拌35min，静置6h后分层，上层澄清绿色溶液，下层灰白色沉淀。
86.步骤5：采用0.3μm微孔滤袋过滤，得到澄清七水硫酸亚铁溶液。主要金属杂质检测结果如下：
87.mgcamnpbtiasco提纯前(ppm)3308.5159.1115853.61135.568.952.1提纯后(ppm)498.510.5165.98.94.910.34.5
88.综上所述：由实施例1-7主要杂质检测结果可看出该提纯方法能大幅度的降低钛白副产物硫酸亚铁中mg
2+
、mn
2+
、ti
4+
等主要杂质元素含量，并且在过程中未引入其它金属元素，工艺简单，可实施性和重复性较高，该发明为副产物硫酸亚铁提纯提供了一种有效的方法。
89.以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。

技术特征：
1.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：s1：钛白副产硫酸亚铁溶于去离子水中，固含25％，30-60℃搅拌溶解，过滤；s2：加入高纯还原铁粉，加入量为钛白副产硫酸亚铁中mn2+、ti4+物质的量的2-4倍，搅拌，50-80℃恒温反应1.5-3h；s3：加入磷酸，加入量为钛白副产物中mn
2+
、mg
2+
、ti
4+
物质的量的1.2-3.5倍，搅拌，60-90℃反应1-2h；s4：加入絮凝剂，加入量为步骤3溶液质量的0.1％-0.5％，搅拌30-60min，静置3-8h；s5：过滤，滤液即为提纯后的硫酸亚铁溶液。2.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述s3中磷酸纯度30％-90％的。3.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述s4中絮凝剂为阳离子絮凝剂。4.根据权利要求3所述的一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述阳离子絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺，分子量大于150万，阳离子度大于15％。5.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述s4中搅拌转速600-1200r/min。6.根据权利要求1所述的一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：所述s5中采用0.2μm-0.5μm的微孔过滤器过滤。

技术总结
本申请涉及一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：S1：钛白副产硫酸亚铁溶于去离子水中，固含25％，30-60℃搅拌溶解，过滤；S2：加入高纯还原铁粉，加入量为钛白副产硫酸亚铁中Mn


技术研发人员：郑铁江 曹圣平 陈电华 翁军伟 唐义 李丹 马俊华
受保护的技术使用者：宁夏百川新材料有限公司
技术研发日：2023.04.24
技术公布日：2023/8/9