一种活性纳米钙粉体的制备方法与流程

1.本发明涉及化工材料制备技术领域，具体为一种活性纳米钙粉体的制备方法。


背景技术：

2.纳米代表一尺度，为10-9m，符号为nm。纳米材料是指在三维空间中，至少有一维处于纳米尺寸的范围，或由它们作为基本单元构成的材料，颗粒在1-100nm范围。纳米材料具有小尺寸效应，表面效应和宏观量子隧道效应。因而展现出许多特有性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广泛的用途。
3.活性表示经过表面活性剂的处理，在某些性能上有独特的优秀活力。纳米活性碳酸钙表明这种碳酸钙材料的颗粒大小在纳米的范围内，经过表面活性剂等处理，具有比一般碳酸钙许多特殊的性能。因此纳米活性碳酸钙是一种功能性无机填料，它不但具有增加产品体积、降低产品成本的作用，而且还拥有优良的补强性能。
4.纳米活性碳酸钙是碳酸钙的一种形态，外观为白色或淡黄色六方晶体粉末状，无味、不溶于水和乙醇、能溶于酸，释放出二氧化碳。分子式为caco3。
5.目前的活性纳米钙在制备过程中，由于制得的粉体粒度不达标，因此需要对碳酸钙颗粒进行多次研磨处理才能达到所需要求，费时费力，不能实现通过采用高能球磨方法对碳酸钙颗粒进行充分制粒处理，无法达到既快速又方便的进行活性纳米钙制备的目的，不能实现通过利用高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒。


技术实现要素：

6.(一)解决的技术问题
7.针对现有技术的不足，本发明提供了一种活性纳米钙粉体的制备方法，解决了目前的活性纳米钙在制备过程中，由于制得的粉体粒度不达标，因此需要对碳酸钙颗粒进行多次研磨处理才能达到所需要求，费时费力，不能实现通过采用高能球磨方法对碳酸钙颗粒进行充分制粒处理，无法达到既快速又方便的进行活性纳米钙制备目的的问题。
8.(二)技术方案
9.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种活性纳米钙粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
10.s1、碳化处理：在氢氧化钙的悬浮液，通入含有二氧化碳的气体，并通过搅拌设备以转速为100-200r/min的条件下搅拌，使氢氧化钙悬浮液与二氧化碳充分接触进行碳化处理，碳化至碳化率达30-45％时，加入晶型控制剂，搅拌均匀后，继续碳化至ph为8.0-9.0，得氢氧化钙悬浮液；
11.s2、碳酸钙浆液的制备：向步骤s1得到的氢氧化钙悬浮液中加入表面电荷及空间位阻调节剂，继续碳化至ph为6-7.5，生成纳米级的立方形碳酸钙，加入分散剂混合搅拌20-30min后制得混合液，然后将混合液加热至80-90℃，并向再次向混合液中通入二氧化碳气
体，保温陈化，洗涤后得碳酸钙浆液；
12.s3、活性碳酸钙颗粒成形：将步骤s2制得的碳酸钙浆液加热至50-60℃，再加入包覆剂混合活化处理1-2h后，先通过过滤设备进行过滤，收集滤渣，再通过干燥设备在温度为95-105℃的条件下进行干燥处理，然后将干燥后的固体物料通过粉碎设备进行粉碎处理，得到活性碳酸钙颗粒；
13.s4、高能球磨处理：将步骤s3制得的活性碳酸钙颗粒通过高速球磨设备进行高能球磨处理，利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，从而制得活性纳米钙粉体。
14.优选的，所述步骤s1中晶型控制剂为硅酸钠、硫酸钠、六偏磷酸钠、醋酸钠或柠檬酸钠中的任意一种。
15.优选的，所述步骤s2中表面电荷及空间位阻调节剂为氯化钠、三乙醇胺或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上的任意组合物。
16.优选的，所述表面电荷及空间位阻调节剂的加入量为碳酸钙重量的2-3％。
17.优选的，所述步骤s2中分散剂为聚羧酸钠或聚丙烯酸钠中的一种。
18.优选的，所述步骤s3中包覆剂为脂肪酸、椰子油、大豆油或单硬脂酸甘油酯中的一种。
19.优选的，所述步骤s3中包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为1.5-2.6％。
20.优选的，所述包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为2-4％。
21.(三)有益效果
22.本发明提供了一种活性纳米钙粉体的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该活性纳米钙粉体的制备方法，具体包括以下步骤：s1、碳化处理：在氢氧化钙的悬浮液，通入含有二氧化碳的气体，并通过搅拌设备以转速为100-200r/min的条件下搅拌，使氢氧化钙悬浮液与二氧化碳充分接触进行碳化处理，碳化至碳化率达30-45％时，加入晶型控制剂，搅拌均匀后，继续碳化至ph为8.0-9.0，得氢氧化钙悬浮液；s2、碳酸钙浆液的制备：向步骤s1得到的氢氧化钙悬浮液中加入表面电荷及空间位阻调节剂，继续碳化至ph为6-7.5，生成纳米级的立方形碳酸钙，加入分散剂混合搅拌20-30min后制得混合液，然后将混合液加热至80-90℃，并向再次向混合液中通入二氧化碳气体，保温陈化，洗涤后得碳酸钙浆液；s3、活性碳酸钙颗粒成形：将步骤s2制得的碳酸钙浆液加热至50-60℃，再加入包覆剂混合活化处理1-2h后，先通过过滤设备进行过滤，收集滤渣，再通过干燥设备在温度为95-105℃的条件下进行干燥处理，然后将干燥后的固体物料通过粉碎设备进行粉碎处理，得到活性碳酸钙颗粒；s4、高能球磨处理：将步骤s3制得的活性碳酸钙颗粒通过高速球磨设备进行高能球磨处理，利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，从而制得活性纳米钙粉体，可实现通过采用高能球磨方法对纳米活性钙颗粒进行充分制粒处理，很好的达到了既快速又方便的进行活性纳米钙制备的目的，无需对碳酸钙颗粒进行多次研磨处理才能达到所需要求，省时省力，实现了通过利用高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，它是一个无外部热能供给的、干的高能球磨过程，是一个由大晶粒变为小晶粒的过程，并可以通过颗粒间的固相反应直接合成化合物粉体，该法操作简单、成本低廉，在制备纳米粉体中具有较好的工程应用前景。
附图说明
23.图1为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种活性纳米钙粉体的制备方法，具体包括以下实施例：
26.实施例1
27.一种活性纳米钙粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
28.s1、碳化处理：在氢氧化钙的悬浮液，通入含有二氧化碳的气体，并通过搅拌设备以转速为150r/min的条件下搅拌，使氢氧化钙悬浮液与二氧化碳充分接触进行碳化处理，碳化至碳化率达38％时，加入晶型控制剂，搅拌均匀后，继续碳化至ph为8.5，得氢氧化钙悬浮液，晶型控制剂为硅酸钠；
29.s2、碳酸钙浆液的制备：向步骤s1得到的氢氧化钙悬浮液中加入表面电荷及空间位阻调节剂，继续碳化至ph为6.5，生成纳米级的立方形碳酸钙，加入分散剂混合搅拌25min后制得混合液，然后将混合液加热至85℃，并向再次向混合液中通入二氧化碳气体，保温陈化，洗涤后得碳酸钙浆液，表面电荷及空间位阻调节剂为氯化钠，表面电荷及空间位阻调节剂的加入量为碳酸钙重量的2.5％，分散剂为聚羧酸钠；
30.s3、活性碳酸钙颗粒成形：将步骤s2制得的碳酸钙浆液加热至55℃，再加入包覆剂混合活化处理1.5h后，先通过过滤设备进行过滤，收集滤渣，再通过干燥设备在温度为100℃的条件下进行干燥处理，然后将干燥后的固体物料通过粉碎设备进行粉碎处理，得到活性碳酸钙颗粒，包覆剂为脂肪酸，包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为2％，包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为3％；
31.s4、高能球磨处理：将步骤s3制得的活性碳酸钙颗粒通过高速球磨设备进行高能球磨处理，利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，从而制得活性纳米钙粉体。
32.实施例2
33.一种活性纳米钙粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
34.s1、碳化处理：在氢氧化钙的悬浮液，通入含有二氧化碳的气体，并通过搅拌设备以转速为100r/min的条件下搅拌，使氢氧化钙悬浮液与二氧化碳充分接触进行碳化处理，碳化至碳化率达30％时，加入晶型控制剂，搅拌均匀后，继续碳化至ph为8.0-，得氢氧化钙悬浮液，晶型控制剂为硫酸钠；
35.s2、碳酸钙浆液的制备：向步骤s1得到的氢氧化钙悬浮液中加入表面电荷及空间位阻调节剂，继续碳化至ph为6，生成纳米级的立方形碳酸钙，加入分散剂混合搅拌20min后制得混合液，然后将混合液加热至80℃，并向再次向混合液中通入二氧化碳气体，保温陈化，洗涤后得碳酸钙浆液，表面电荷及空间位阻调节剂为三乙醇胺，表面电荷及空间位阻调
节剂的加入量为碳酸钙重量的2％，分散剂为聚丙烯酸钠；
36.s3、活性碳酸钙颗粒成形：将步骤s2制得的碳酸钙浆液加热至50℃，再加入包覆剂混合活化处理1h后，先通过过滤设备进行过滤，收集滤渣，再通过干燥设备在温度为95℃的条件下进行干燥处理，然后将干燥后的固体物料通过粉碎设备进行粉碎处理，得到活性碳酸钙颗粒，包覆剂为椰子油，包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为1.5％，包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为2％；
37.s4、高能球磨处理：将步骤s3制得的活性碳酸钙颗粒通过高速球磨设备进行高能球磨处理，利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，从而制得活性纳米钙粉体。
38.实施例3
39.一种活性纳米钙粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
40.s1、碳化处理：在氢氧化钙的悬浮液，通入含有二氧化碳的气体，并通过搅拌设备以转速为200r/min的条件下搅拌，使氢氧化钙悬浮液与二氧化碳充分接触进行碳化处理，碳化至碳化率达45％时，加入晶型控制剂，搅拌均匀后，继续碳化至ph为9.0，得氢氧化钙悬浮液，晶型控制剂为六偏磷酸钠；
41.s2、碳酸钙浆液的制备：向步骤s1得到的氢氧化钙悬浮液中加入表面电荷及空间位阻调节剂，继续碳化至ph为7.5，生成纳米级的立方形碳酸钙，加入分散剂混合搅拌30min后制得混合液，然后将混合液加热至90℃，并向再次向混合液中通入二氧化碳气体，保温陈化，洗涤后得碳酸钙浆液，表面电荷及空间位阻调节剂为十二烷基苯磺酸钠，表面电荷及空间位阻调节剂的加入量为碳酸钙重量的3％，分散剂为聚羧酸钠；
42.s3、活性碳酸钙颗粒成形：将步骤s2制得的碳酸钙浆液加热至60℃，再加入包覆剂混合活化处理2h后，先通过过滤设备进行过滤，收集滤渣，再通过干燥设备在温度为105℃的条件下进行干燥处理，然后将干燥后的固体物料通过粉碎设备进行粉碎处理，得到活性碳酸钙颗粒，包覆剂为单硬脂酸甘油酯，包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为2.6％，包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为4％；
43.s4、高能球磨处理：将步骤s3制得的活性碳酸钙颗粒通过高速球磨设备进行高能球磨处理，利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，从而制得活性纳米钙粉体。
44.综上，本发明可实现通过采用高能球磨方法对纳米活性钙颗粒进行充分制粒处理，很好的达到了既快速又方便的进行活性纳米钙制备的目的，无需对碳酸钙颗粒进行多次研磨处理才能达到所需要求，省时省力，实现了通过利用高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，它是一个无外部热能供给的、干的高能球磨过程，是一个由大晶粒变为小晶粒的过程，并可以通过颗粒间的固相反应直接合成化合物粉体，该法操作简单、成本低廉，在制备纳米粉体中具有较好的工程应用前景。
45.同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
46.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖
非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
47.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种活性纳米钙粉体的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：s1、碳化处理：在氢氧化钙的悬浮液，通入含有二氧化碳的气体，并通过搅拌设备以转速为100-200r/min的条件下搅拌，使氢氧化钙悬浮液与二氧化碳充分接触进行碳化处理，碳化至碳化率达30-45％时，加入晶型控制剂，搅拌均匀后，继续碳化至ph为8.0-9.0，得氢氧化钙悬浮液；s2、碳酸钙浆液的制备：向步骤s1得到的氢氧化钙悬浮液中加入表面电荷及空间位阻调节剂，继续碳化至ph为6-7.5，生成纳米级的立方形碳酸钙，加入分散剂混合搅拌20-30min后制得混合液，然后将混合液加热至80-90℃，并向再次向混合液中通入二氧化碳气体，保温陈化，洗涤后得碳酸钙浆液；s3、活性碳酸钙颗粒成形：将步骤s2制得的碳酸钙浆液加热至50-60℃，再加入包覆剂混合活化处理1-2h后，先通过过滤设备进行过滤，收集滤渣，再通过干燥设备在温度为95-105℃的条件下进行干燥处理，然后将干燥后的固体物料通过粉碎设备进行粉碎处理，得到活性碳酸钙颗粒；s4、高能球磨处理：将步骤s3制得的活性碳酸钙颗粒通过高速球磨设备进行高能球磨处理，利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，从而制得活性纳米钙粉体。2.根据权利要求1所述的一种活性纳米钙粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中晶型控制剂为硅酸钠、硫酸钠、六偏磷酸钠、醋酸钠或柠檬酸钠中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种活性纳米钙粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中表面电荷及空间位阻调节剂为氯化钠、三乙醇胺或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上的任意组合物。4.根据权利要求1所述的一种活性纳米钙粉体的制备方法，其特征在于：所述表面电荷及空间位阻调节剂的加入量为碳酸钙重量的2-3％。5.根据权利要求1所述的一种活性纳米钙粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中分散剂为聚羧酸钠或聚丙烯酸钠中的一种。6.根据权利要求1所述的一种活性纳米钙粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中包覆剂为脂肪酸、椰子油、大豆油或单硬脂酸甘油酯中的一种。7.根据权利要求1所述的一种活性纳米钙粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为1.5-2.6％。8.根据权利要求1所述的一种活性纳米钙粉体的制备方法，其特征在于：所述包覆剂的加入量以碳酸钙的重量计为2-4％。

技术总结
本发明公开了一种活性纳米钙粉体的制备方法，具体包括以下步骤：S1、碳化处理，S2、碳酸钙浆液的制备，S3、活性碳酸钙颗粒成形，S4、高能球磨处理，本发明涉及化工材料制备技术领域。该活性纳米钙粉体的制备方法，可实现通过采用高能球磨方法对纳米活性钙颗粒进行充分制粒处理，很好的达到了既快速又方便的进行活性纳米钙制备的目的，无需对碳酸钙颗粒进行多次研磨处理才能达到所需要求，实现了通过利用高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把原料粉碎为纳米级微粒，并可以通过颗粒间的固相反应直接合成化合物粉体，该法操作简单、成本低廉，在制备纳米粉体中具有较好的工程应用前景。在制备纳米粉体中具有较好的工程应用前景。在制备纳米粉体中具有较好的工程应用前景。


技术研发人员：王后鹏 何银来 赵吉孝
受保护的技术使用者：安徽盛昌纳米科技有限公司
技术研发日：2023.05.30
技术公布日：2023/8/13