一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法与流程

1.本发明涉及银粉提纯技术领域，具体为一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法。


背景技术：

2.过渡金属是指元素周期表中d区的一系列金属元素，又称过渡元素(由于ⅰb族元素(铜、银、金)在形成+2和+3价化合物时也使用了d电子；ⅱb族元素(锌、镉、汞)在形成稳定配位化合物的能力上与传统的过渡元素相似，因此，也常把ⅰb和ⅱb族元素所在的ds区列入过渡金属之中,而在银粉制备过程中会产生其他过渡金属离子的杂质，对银粉的纯度产生巨大的影响。
3.现有的银粉在制备过程中通常采用液相化学还原法来对银粉进行还原，在在其还原过程中，产生一些过渡金属离子杂质，如铜、铁、铅等，造成了银粉的纯度不高，杂质无法有效分离，为此我们提出了一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法，以解决上述背景技术中提出了现有的银粉在制备过程中通常采用液相化学还原法来对银粉进行还原，在在其还原过程中，产生一些过渡金属离子杂质，如铜、铁、铅等，造成了银粉的纯度不高，杂质无法有效分离的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法，包括如下步骤：
6.s1：将一定量的粗银粉置于容器中，缓缓加入一定量的浓硝酸，并同时进行加热直至粗银粉溶解，按照1:1的比例加入清水进行稀释，并采用滤网滤去残渣，得到第一溶液；
7.s2：向第一溶液中缓慢匀速加入氨水并进行搅拌直至出现沉淀，继续加氨水直至沉淀消失，进行过滤后再加入少量氨水；
8.s3：在s2的条件下，缓慢加入一定量的水合肼进行还原，与此同时进行加热搅拌，得到完全还原后，将得到的银粉用去离子水进行洗净；
9.s4：将洗净后的银粉置于烧杯中，加入一定量的硫脲溶液或硫酸钠溶液漫过银粉进行浸泡；
10.s5：将浸泡后的银粉用去离子水进行清理，并置于真空干燥箱中进行加热烘干，得到高纯度的银粉。
11.优选的，所述s1中的粗银粉中含有的杂质包括铅、铜和铁，所述粗银粉的放入量为50g，所述浓硝酸的浓度为12-14mol/l，放入量为400-500ml，所述滤网的目数为800-1000目。
12.优选的，所述s2中氨水的浓度为25％-27％。
13.优选的，所述s4中硫脲溶液或硫酸钠溶液的浓度为5％-6％，所述浸泡时间为5-10h。
14.优选的，所述s5中真空干燥箱的温度为60-80℃。加热时间为3-7h。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：该银粉去除过渡金属离子的提纯方法，采用硝酸对银粉进行溶解，并配合使用氨水进行络合，在通过使用水合肼还原的方法进行提纯，最后通过硫脲溶液或硫酸钠溶液对提纯后的银粉进行进一步的浸泡，除去银粉中提纯后所剩微量的过渡金属离子杂质，进一步提高了银粉的纯度，有效的分离了银粉中其他过渡金属离子杂质。
具体实施方式
16.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1
18.将50g的粗银粉置于容器中，缓缓加入400ml，浓度为12mol/l的浓硝酸，并同时进行加热直至粗银粉溶解，按照1:1的比例加入清水进行稀释，并采用目数为800目的滤网滤去残渣，得到第一溶液，向第一溶液中缓慢匀速加入浓度为25％的氨水并进行搅拌直至出现沉淀，继续加氨水直至沉淀消失，进行过滤后再加入少量氨水，同时缓慢加入一定量的水合肼进行还原，与此同时进行加热搅拌，得到完全还原后，将得到的银粉用去离子水进行洗净，将洗净后的银粉置于烧杯中，加入一定量浓度为5％的硫脲溶液或硫酸钠溶液漫过银粉进行浸泡5h，将浸泡后的银粉用去离子水进行清理，并置于真空干燥箱中进行加热烘干，设置温度为60℃。加热时间为3h，即得到高纯度的银粉。
19.实施例2
20.将50g的粗银粉置于容器中，缓缓加入450ml，浓度为13mol/l的浓硝酸，并同时进行加热直至粗银粉溶解，按照1:1的比例加入清水进行稀释，并采用目数为900目的滤网滤去残渣，得到第一溶液，向第一溶液中缓慢匀速加入浓度为26％的氨水并进行搅拌直至出现沉淀，继续加氨水直至沉淀消失，进行过滤后再加入少量氨水，同时缓慢加入一定量的水合肼进行还原，与此同时进行加热搅拌，得到完全还原后，将得到的银粉用去离子水进行洗净，将洗净后的银粉置于烧杯中，加入一定量浓度为5％的硫脲溶液或硫酸钠溶液漫过银粉进行浸泡7h，将浸泡后的银粉用去离子水进行清理，并置于真空干燥箱中进行加热烘干，设置温度为70℃。加热时间为5h，即得到高纯度的银粉。
21.实施例3
22.将50g的粗银粉置于容器中，缓缓加入500ml，浓度为14mol/l的浓硝酸，并同时进行加热直至粗银粉溶解，按照1:1的比例加入清水进行稀释，并采用目数为1000目的滤网滤去残渣，得到第一溶液，向第一溶液中缓慢匀速加入浓度为27％的氨水并进行搅拌直至出现沉淀，继续加氨水直至沉淀消失，进行过滤后再加入少量氨水，同时缓慢加入一定量的水合肼进行还原，与此同时进行加热搅拌，得到完全还原后，将得到的银粉用去离子水进行洗净，将洗净后的银粉置于烧杯中，加入一定量浓度为6％的硫脲溶液或硫酸钠溶液漫过银粉进行浸泡10h，将浸泡后的银粉用去离子水进行清理，并置于真空干燥箱中进行加热烘干，设置温度为80℃。加热时间为7h，即得到高纯度的银粉。
23.综上所述，本发明通过采用硝酸对银粉进行溶解，并配合使用氨水进行络合，在通过使用水合肼还原的方法进行提纯，最后通过硫脲溶液或硫酸钠溶液对提纯后的银粉进行进一步的浸泡，除去银粉中提纯后所剩微量的过渡金属离子杂质，进一步提高了银粉的纯度，有效的分离了银粉中其他过渡金属离子杂质。
24.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
25.虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。


技术特征：
1.一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：s1：将一定量的粗银粉置于容器中，缓缓加入一定量的浓硝酸，并同时进行加热直至粗银粉溶解，按照1:1的比例加入清水进行稀释，并采用滤网滤去残渣，得到第一溶液；s2：向第一溶液中缓慢匀速加入氨水并进行搅拌直至出现沉淀，继续加氨水直至沉淀消失，进行过滤后再加入少量氨水；s3：在s2的条件下，缓慢加入一定量的水合肼进行还原，与此同时进行加热搅拌，得到完全还原后，将得到的银粉用去离子水进行洗净；s4：将洗净后的银粉置于烧杯中，加入一定量的硫脲溶液或硫酸钠溶液漫过银粉进行浸泡；s5：将浸泡后的银粉用去离子水进行清理，并置于真空干燥箱中进行加热烘干，得到高纯度的银粉。2.根据权利要求1所述的一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法，其特征在于：所述s1中的粗银粉中含有的杂质包括铅、铜和铁，所述粗银粉的放入量为50g，所述浓硝酸的浓度为12-14mol/l，放入量为400-500ml，所述滤网的目数为800-1000目。3.根据权利要求1所述的一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法，其特征在于：所述s2中氨水的浓度为25％-27％。4.根据权利要求1所述的一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法，其特征在于：所述s4中硫脲溶液或硫酸钠溶液的浓度为5％-6％，所述浸泡时间为5-10h。5.根据权利要求1所述的一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法，其特征在于：所述s5中真空干燥箱的温度为60-80℃。加热时间为3-7h。

技术总结
本发明公开了银粉提纯技术领域的一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法，步骤包括S1：将一定量的粗银粉置于容器中，缓缓加入一定量的浓硝酸，并同时进行加热直至粗银粉溶解，按照1:1的比例加入清水进行稀释，并采用滤网滤去残渣，得到第一溶液，S2：向第一溶液中缓慢匀速加入氨水并进行搅拌直至出现沉淀，继续加氨水直至沉淀消失，该一种银粉去除过渡金属离子的提纯方法,采用硝酸对银粉进行溶解，并配合使用氨水进行络合，在通过使用水合肼还原的方法进行提纯，最后通过硫脲溶液或硫酸钠溶液对提纯后的银粉进行进一步的浸泡，除去银粉中提纯后所剩微量的过渡金属离子杂质，进一步提高了银粉的纯度，有效的分离了银粉中其他过渡金属离子杂质。属离子杂质。


技术研发人员：王凭慧 韩勇 刘光煊 钱昆
受保护的技术使用者：南科创园新材料科技（深圳）有限公司
技术研发日：2023.05.19
技术公布日：2023/8/14